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O含量對(FeCoCrNiAlRe)Ox高熵氧化物擴散障性能的影響

2024-09-20 00:00:00張力文張麗張偉強
遼寧化工 2024年8期

摘 要:用磁控濺射在單晶硅基底上沉積了(FeCoCrNiAlRe)Ox高熵氧化物陶瓷類薄膜,并探究不同O含量對在700 ℃退火溫度下對Cu-Si互擴散的阻擋能力。采用SEM掃描電鏡、EDS能譜儀、XRD衍射儀對薄膜進行表征。結(jié)果表明:(FeCoCrNiAlRe)Ox高熵氧化物薄膜質(zhì)地較為致密,元素分布均勻,不同氧含量下制備的高熵氧化物薄膜均為非晶結(jié)構(gòu),且對Cu-Si的擴散有較好的阻擴散能力。

關 鍵 詞:高熵氧化物薄膜; 擴散障; 磁控濺射; Cu-Si擴散

中圖分類號:TG174.4 文獻標志碼: A 文章編號: 1004-0935(2024)08-00001146-0×6

近年來,銅互連技術(shù)代替了鋁互連技術(shù)成為當今成為了當今集成電路技術(shù)中的主流[1],但是銅作為互連材料最大的問題在于當集成電路在高溫環(huán)境下應用時,Cu原子就會通過界面擴散躍遷到Si基板當中,和Si反應生成高阻值的Cu-Si化合物[2],從而導致集成電路的使用壽命下降。因此人們想到通過制備擴散障來阻隔Cu向Si中的擴散。在選擇制備擴散障的材料時,常選擇難熔金屬元素,例如W、V、Ta、Zr等[3-6],這些元素的熔點高且抗腐蝕性良好,同時此類金屬的氮化物、碳化物[7]等化合物同時又具備高熔點、高化學穩(wěn)定性等特點[8],因此難熔金屬元素各類化合物薄膜具有良好的阻擴散性能。

除了難熔金屬元素的各類化合物之外,高熵合金及其各類化合物材料(高熵材料)也是制備擴散障的重要材料。高熵合金的主元一般多達4種或5種以上,且普遍認為高熵合金具有許多優(yōu)異的性能,其具備的擴散遲滯效應指的是高熵合金內(nèi)部的混合熵增加,擴散激活能變大,導致高熵合金內(nèi)部的原子擴散速率極低,通過這一效應可以使得高熵合金具有減緩原子擴散的作用[9]。

目前,針對高熵合金的Cu-Si擴散障薄膜已經(jīng)有了一定的研究,Tsai[10]等人制備了AlMoNbSiTaTiVZr八元高熵合金擴散障薄膜,試驗結(jié)果表明在經(jīng)過700 ℃真空退火30min后,該擴散障薄膜能夠阻止Cu-Si的相互擴散。蔣春霞[11]當人制備了在單晶硅片上沉積了(AlCrTaTiZr)Nx高熵合金氮化物擴散障薄膜,研究表明當N2流量為20%時,制備的薄膜阻擴散性能最好,能夠在800 ℃退火后仍能發(fā)揮阻擴散作用。Chang[12]等人制備了雙層的(AlCrTaTiZr)N/(AlCrTaTiZr)N0.7的復合結(jié)構(gòu)高熵合金氮化物擴散障薄膜,通過這種雙層薄膜的復合結(jié)構(gòu),能夠明顯提升擴散偶的熱穩(wěn)定性,實驗表明,當退火溫度升高到900 ℃時,雙層的(AlCrTaTiZr)N/(AlCrTaTiZr)N0.7薄膜仍具有良好的阻擴散效應。目前,單獨針對高熵氧化物薄膜的研究較少,多是集中在對其氮氧化物微觀結(jié)構(gòu)等研究上[13-14],高熵氧化物作為Cu-Si擴散障薄膜的研究較少見,秦海寧[15]等人在Ni-8at%W合金基體表面沉積(CoCrNiTa)Ox高熵氧化物薄膜,研究了它在1 000 ℃×100 h的真空退火條件下對高溫涂層中Cr元素的阻擋能力,實驗證明(CoCrNiTa)Ox擴散障具有良好的高溫穩(wěn)定性,且對Cr元素的擴散有阻礙作用。

本文利用磁控濺射的方法制備了一種高熵氧化物薄膜(FeCoCrNiAlRe)Ox,主元多達6種,且各原子之間的原子半徑差別較大,容易形成較大的晶格畸變,且在制備過程中過程種通入了O2,增強了薄膜的熱穩(wěn)定性和化學惰性,同時生成較大的擴散壁壘,減緩Cu元素的擴散。

1 實驗部分

通過由沈陽奇匯真空科技有限公司生產(chǎn)的QHV-JGP400BⅡ多靶磁控濺射納米膜層系統(tǒng)制備薄膜,靶材分別用高純度的FeCrCoNiAl0.5靶、NiRe靶以及Cu靶?;w采用單晶硅片。正式鍍膜之前先將單晶硅片分別在丙酮和無水乙醇中清洗15min,去除表面雜質(zhì)和油污。將不同靶材分別放到磁控濺射設備內(nèi)部鍍膜腔體內(nèi)的靶材基座上,利用雙靶共濺的工藝在單晶硅片上制備(FeCrCoNiAlRe)Ox薄膜,沉積過程中保持Ar流量固定為20 sccm,沉積溫度為室溫,偏壓為-100V,本底真空度為1×10-3Pa,工作壓強保持0.3 Pa。濺射功率分別為FeCrCoNiAl0.5靶采用直流濺射工藝,功率為60W;NiRe靶采用射頻濺射工藝,功率為85W,通過控制O2流量來改變O2在鍍膜腔內(nèi)的占比,即(V(O2)/V(O2)+V(Ar)=0%、3%、7%、10%),以此來制備不同氧含量的高熵氧化物擴散障薄膜,鍍膜時間為5 min。制備擴散偶的工藝為,保持鍍膜腔內(nèi)真空,在擴散障薄膜上再沉積一層Cu薄膜,功率保持60 W,基體偏壓0 V,沉積時間30 min,圖1為制備的用于退火的擴散偶樣品示意圖。

為了測試不同O含量的擴散障薄膜的擴散阻擋性能,將制備好的無擴散障的樣品在高真空退火爐中進行300℃~700 ℃保溫1 h的擴散退火實驗,考察Cu原子在Si基體中的擴散情況;將含有擴散障薄膜的“三明治”結(jié)構(gòu)的樣品在700 ℃下真空退火1 h,退火結(jié)束后隨爐冷卻,全程保持6.67×10-3Pa。

利用日本日立的S-3400N掃描電鏡(SEM)對樣品表面以及截面元素進行分析。采用日本理學Rigaku公司生產(chǎn)的Ultima IV型X射線衍射儀(XRD)對薄膜物相結(jié)構(gòu)進行表征選用Cu-Kα輻射源(λ=0.1542 nm),電壓40 kV、電流30 mA、衍射角范圍20-~65°,掃描速度設定為5 °·/min-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜的成分及結(jié)構(gòu)

圖2為不同氧氣占比下制備的(FeCrCoNiAlRe)Ox薄膜的表面SEM形貌圖,可以看出隨著氧氣占比的升高,薄膜表面顏色逐漸變黑變暗,這可能與靶材中親氧原子種類較多有關。氧氣占比提高后,增加了原子被濺射出靶材后與O原子反應的概率幾率,生成了大量的金屬氧化物,從而導致薄膜表面顏色變深。當氧氣占比為3%時,薄膜表面出現(xiàn)了孔洞等缺陷,這可能是因為濺射功率較低,導致被濺射粒子到達基體后沒有足夠的能量在薄膜表面遷移、形核生長,導致在沉積過程中晶粒的生長受阻,薄膜的致密性下降,當提高氧氣占比后,薄膜中親氧元素元素與氧氣充分反應,促進了晶粒的生長,多余的O原子能夠填充在晶粒間隙,有利于減少薄膜的缺陷,從而提升制備薄膜的致密度和質(zhì)量。

表1為在不同氧氣占比下制備的各(FeCrCoNiAlRe)Ox薄膜的各元素含量以及混合熵,從中可以看出,當沒有通入氧氣時,Ni元素含量最高,這是因為采用雙靶共濺工藝時兩個靶材都含有Ni元素,而Al元素較少則是因為在制備靶材時有意降低了Al的含量,因為Al含量的升高會導致薄膜結(jié)構(gòu)和性能的改變[16],同時由于Al元素十分活潑,與O2反應產(chǎn)生的氧化物可能會影響擴散障薄膜的性能。除了Ni和Al之外的其他元素比例基本接近于等原子比,總體上來說可以認為繼承了靶材的成分及摩爾原子比。同時注意到,當通入的氧氣占比體積分數(shù)為10%時,Re元素的含量較氧氣占比體積分數(shù)為7%時反而增多了,這可能是因為Re元素的活潑性較其他幾種原子低,當氧氣占比達到一定值時,Re與氧氣反應生成氧化物的含量達到了飽和。

計算混合熵的的公式如下:

其中式中:,R=8.131 (J·mol-1)為—氣體常數(shù);

Xi—為i組分具有的摩爾分數(shù);

n—為合金中元素個數(shù)。

由于高熵合金具有“高熵效應”[17],合金體系內(nèi)部的混合熵越高,原子的排列順序就越混亂,各主元原子能夠排列在晶格的任何位置上,這種排列方式使得高熵合金內(nèi)部傾向于生成簡單的固溶體結(jié)構(gòu),抑制金屬間化合物的產(chǎn)生。從表1各薄膜的混合熵數(shù)值可以看出,當氧氣占比達到3%時薄膜的混合熵達到峰值,為1.85R,此時薄膜中的成分百分比接近靶材上預定的百分比,合金內(nèi)部的混合程度最高。而氧氣占比為10 %時混合熵最小為1.41R,由此可見體系內(nèi)部的混亂程度并非與氧氣占比呈正比例的線性關系。

圖4為4種O含量的XRD衍射譜,在4個氧氣占比制備的薄膜均呈現(xiàn)出“饅頭峰”結(jié)構(gòu),表明薄膜均為非晶結(jié)構(gòu)。這可能是因為在濺射鍍膜過程中,不同原子的沉積速度不同,先從靶材中濺射出來的原子優(yōu)先生長,而后從靶材中濺射出來的原子會干擾前者的生長速度,同時由于所選的靶材中不同元素之間的原子半徑相差較大,容易造成較大的晶格畸變,因此造成了薄膜呈現(xiàn)非晶的結(jié)構(gòu)。同時發(fā)現(xiàn)當氧氣占比體積分數(shù)為10%時,“饅頭峰”的位置向左發(fā)生了偏移,反映出隨著O2占比的提高,O原子的摻雜導致晶格畸變嚴重,從而導致衍射峰位置向左偏移。

2.2 擴散障的性能

圖5為無擴散障時Cu-Si擴散偶在不同退火溫度下的擴散現(xiàn)象示意圖,虛線為Cu膜與基體Si的分界線(左側(cè)高亮處為Cu,右側(cè)暗處為Si基體)。

本文采用三3個退火溫度(300℃、500℃、700 ℃),從截面的EDS線掃描圖不難看出Cu元素已經(jīng)向Si基體內(nèi)發(fā)生了擴散現(xiàn)象,當退火溫度為300 ℃時,擴散距離大約為1.8 μm;當退火溫度為500 ℃時,擴散距離大約為9.5 μm;當退火溫度為700 ℃時,擴散距離大約為12.5 μm??梢钥闯?,當退火溫度較低時,Cu-Si的擴散現(xiàn)象并不明顯,此溫度下只發(fā)生了較輕微的擴散現(xiàn)象,擴散距離較近。隨著退火溫度的升高,擴散現(xiàn)象變得明顯,擴散距離也越來越遠,圖6為擴散距離隨退火溫度的變化趨勢圖。

由于擴散的種類有多種:根據(jù)擴散時有無濃度的變化,可以將擴散分為自擴散和互擴散,自擴散是原子在自身的晶格點陣內(nèi),通過空位或原子間隙,由某一處位置遷移進了另外一處位置的擴散行為,擴散發(fā)生時無濃度梯度的產(chǎn)生;互擴散則是原子穿過兩種元素的界面,進入了對方元素晶體點陣內(nèi)的擴散,擴散時伴隨著濃度的變化,從圖5的EDS線掃描能譜中可以看出,隨著距離的增加,Cu元素的含量呈下降趨勢,說明Cu-Si的擴散屬于互擴散的一種;從有無新相的生成還可以分為原子擴散或反應擴散,由于Cu-Si的互擴散現(xiàn)象常伴有金屬間化合物,如Cu3Si的生成,因此Cu-Si的擴散也屬于反應擴散的一種。

根據(jù)擴散理論,擴散距離可用下面公式計算:

式中:X為—擴散距離;

D—為擴散系數(shù);

t—為擴散時間。

在相同時間t下,擴散系數(shù)D越小,擴散距離X也就越短。

擴散系數(shù)D的計算公式如下:

式中:D0為—擴散常數(shù);

Qa為—擴散激活能;

R為—氣體常數(shù);

T為—熱力學溫度。

由公式可知,在擴散常數(shù)D0一定時,溫度越高,擴散系數(shù)越大,相同時間內(nèi)擴散深度也就越大,從機理上來說,隨著溫度T的升高,Si中的空位濃度也會提高,空位的增加為Cu原子的擴散提供了條件,因此高溫下Cu原子的擴散距離越遠。另一方面,當溫度T一定時,擴散系數(shù)D與擴散激活能Qa成反比,因此可以推測,借助高熵材料本身的高熵效應、擴散遲滯效應的擴散激活能高的特點,可以有效延緩Cu原子的擴散速度。

圖7為Cu/擴散障/Si體系,經(jīng)過700 ℃真空退火1 h后截面Cu元素的整體分布情況。從中可以看出,注意到不通入氧氣制備的擴散障涂層在經(jīng)過700 ℃真空退火1 h后出現(xiàn)了Cu元素向基體Si的擴散,高熵合金薄膜對Cu原子的擴散幾乎失去了阻擋性能,高熵合金擴散障薄膜在經(jīng)過高溫退火后,薄膜內(nèi)部原本為非晶態(tài)的結(jié)構(gòu)重新結(jié)晶[18],產(chǎn)生了具有晶界的新結(jié)構(gòu),根據(jù)擴散遲滯效應,因為高熵合金內(nèi)部的元數(shù)量多、排布混亂,晶格畸變嚴重,因此無晶界的非晶體結(jié)構(gòu)可以形成較大的擴散勢壘[19],如圖7,從而減緩Cu原子向Si基體擴散的速度[20]。

所以一旦原本為非晶態(tài)的薄膜重新結(jié)晶后,產(chǎn)生的新晶界便會為Cu原子的擴散提供了通道。從圖8經(jīng)過700 ℃×1 h真空退火后的FeCrCoNiAlRe薄膜的XRD圖譜驗證了上述觀點,可以明顯看到,在38.9°和41.7°附近分別出現(xiàn)了兩個較強的(100)和(002)衍射峰,而在44°出現(xiàn)的衍射峰雖然強度較小但也有趨于(101)晶面的趨勢,晶體結(jié)構(gòu)均為密排六方(HCP)結(jié)構(gòu)。從之前的工作中可知,沉積態(tài)下的FeCrCoNiAlRe薄膜為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),意味著在經(jīng)過700 ℃×1 h的真空退火后,薄膜內(nèi)部發(fā)生了重新結(jié)晶現(xiàn)象,因此,退火溫度一旦超過高熵合金薄膜的再結(jié)晶溫度,薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)重新結(jié)晶,新生成的晶界就會為Cu原子的擴散提供了通道,加速Cu原子向Si基體中的擴散,導致FeCrCoNiAlRe高熵合金擴散障的失效。

圖9為經(jīng)過700 ℃×1 h真空退火后的FeCrCoNiAlRe薄膜表面形貌圖以及各元素的面掃描分布情況,從圖9(a)中觀察到,經(jīng)過高溫退火后,薄膜表面變得粗糙、顆粒增多,這可能是由于Re在薄膜表面聚集的緣故,而從薄膜表面的EDS面掃描圖看出,各元素依然分布均勻,沒有出現(xiàn)孔洞或缺失,證明此溫度下FeCrCoNiAlRe薄膜與基體結(jié)合仍然較好。

表2為FeCrCoNiAlRe薄膜經(jīng)過700 ℃×1 h真空退火后的表面元素分布及混合熵變化表,可以清楚地看到,在經(jīng)過高溫熱處理后,Re的元素含量上升,Ni的元素含量變化不大,而Fe、Cr、Co、Al的含量下降,可能的原因是:Re作為稀土元素,活潑性較低,而其他的主元元素同為過渡族金屬元素,性質(zhì)相近,可能在退火過程中相互之間發(fā)生了化學反應,也有可能是與Si基體發(fā)生了反應,而Re由于其化學惰性較高,與其他元素的反應程度低,從而導致Re在薄膜表面聚集,使得在面掃描過程中容易被檢測出來。

同時看到退火前后的混合熵差異較大,從1.71R下降到1.44R,這也是導致擴散障失效的重要原因,由于高熵合金具有高熵效應和擴散遲滯效應:1.從熱力學上角度來說,由于高熵合金內(nèi)部混合熵高,原子的排列順混亂,導致高熵合金內(nèi)部傾向于生成簡單的固溶體結(jié)構(gòu),而混合熵的降低使得高熵合金的非晶體系被破壞,傾向于形成晶體結(jié)構(gòu),其中的位錯和晶界可以成為原子快速擴散的通道。2.從動力學角度來看:混合熵的降低使得高熵合金薄膜的擴散激活能下降,熱穩(wěn)定性降低,從而導致擴散障內(nèi)部原子的擴散速率提高。在兩者的共同作用下,會導致擴散障薄膜在700 ℃下失去對Cu原子的擴散阻擋性能。

圖9為經(jīng)過700 ℃×1 h真空退火后的FeCrCoNiAlRe薄膜表面形貌圖以及各元素的面掃描分布情況,從圖9(a)中觀察到,經(jīng)過高溫退火后,薄膜表面變得粗糙、顆粒增多,這可能是由于Re在薄膜表面聚集的緣故,而從薄膜表面的EDS面掃描圖看出,各元素依然分布均勻,沒有出現(xiàn)孔洞或缺失,證明此溫度下FeCrCoNiAlRe薄膜與基體結(jié)合仍然較好。

表2為FeCrCoNiAlRe薄膜經(jīng)過700 ℃×1 h真空退火后的表面元素分布及混合熵變化表,可以清楚地看到,在經(jīng)過高溫熱處理后,Re的元素含量上升,Ni的元素含量變化不大,而Fe、Cr、Co、Al的含量下降,可能的原因是:Re作為稀土元素,活潑性較低,而其他的主元元素同為過渡族金屬元素,性質(zhì)相近,可能在退火過程中相互之間發(fā)生了化學反應,也有可能是與Si基體發(fā)生了反應,而Re由于其化學惰性較高,與其他元素的反應程度低,從而導致Re在薄膜表面聚集,使得在面掃描過程中容易被檢測出來。

同時看到退火前后的混合熵差異較大,從1.71R下降到1.44R,這也是導致擴散障失效的重要原因,由于高熵合金具有高熵效應和擴散遲滯效應:1.從熱力學上角度來說,由于高熵合金內(nèi)部混合熵高,原子的排列順混亂,導致高熵合金內(nèi)部傾向于生成簡單的固溶體結(jié)構(gòu),而混合熵的降低使得高熵合金的非晶體系被破壞,傾向于形成晶體結(jié)構(gòu),其中的位錯和晶界可以成為原子快速擴散的通道。2.從動力學角度來看:混合熵的降低使得高熵合金薄膜的擴散激活能下降,熱穩(wěn)定性降低,從而導致擴散障內(nèi)部原子的擴散速率提高。在兩者的共同作用下,會導致擴散障薄膜在700 ℃下失去對Cu原子的擴散阻擋性能。

圖9 FeCrCoNiAlRe薄膜經(jīng)過700 ℃×1 h退火后的表面形貌及各元素的EDS面掃描圖(a)薄膜表面形貌(b)Fe元素(c)Cr元素(d)Co元素(e)Ni元素(f)Al元素(g)Re元素

同時看到退火前后的混合熵差異較大,從1.71R下降到1.44R,這也是導致擴散障失效的重要原因,由于高熵合金具有高熵效應和擴散遲滯效應:1)從熱力學角度來說,由于高熵合金內(nèi)部混合熵高,原子的排列順混亂,導致高熵合金內(nèi)部傾向于生成簡單的固溶體結(jié)構(gòu),而混合熵的降低使得高熵合金的非晶體系被破壞,傾向于形成晶體結(jié)構(gòu),其中的位錯和晶界可以成為原子快速擴散的通道。2)從動力學角度來看:混合熵的降低使得高熵合金薄膜的擴散激活能下降,熱穩(wěn)定性降低,從而導致擴散障內(nèi)部原子的擴散速率提高。在兩者的共同作用下,會導致擴散障薄膜在700 ℃下失去對Cu原子的擴散阻擋性能。

從圖7的(b)、(c)、(d)中可以看出,含有高熵氧化物薄膜的樣品經(jīng)過700℃×1h加熱退火后,Cu原子未能越過擴散障薄膜進入到Si基體中,高熵氧化物擴散障涂層對Cu元素有較好的擴散阻擋性能。由于原子在金屬或合金中的擴散主要依靠空位機制實現(xiàn),即原子可以躍遷到相鄰的空位和間隙位置,而在化合物中原子只能躍遷到相鄰電荷相同的位置,所以原子在化合物中的擴散比金屬或合金更為困難,同時,高熵氧化物還具備良好的熱穩(wěn)定性,因此,制備出的高熵氧化物擴散障薄膜對Cu元素的擴散具有良好的阻礙作用。

4 3結(jié) 論

(1) 通過磁控濺射設備制備了不同O含量的(FeCrCoNiAlRe)Ox薄膜。

(2) 隨著O2占比上升,薄膜中O元素的含量升高,其他金屬元素的含量下降,薄膜的混合熵先上升后下降,當O2占比體積分數(shù)為3%時達到峰值,在10%時混合熵最低。

(3) 不同O含量的(FeCrCoNiAlRe)Ox薄膜均為非晶結(jié)構(gòu)。

(4) 無擴散障退火時,Cu原子向Si基體中發(fā)生了擴散,隨著退火溫度的升高,擴散現(xiàn)象明顯,擴散距離變遠。

(5) O2的加入可以提高擴散障薄膜的阻擴散性能和熱穩(wěn)定性,高熵氧化物擴散障薄膜的非晶結(jié)構(gòu)可以很好地可以很好的阻擋Cu原子向Si基體中的擴散。

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