摘 要：為了制備具有自清潔功能的降溫織物，選用錦綸牛津布為基材，使用氟硅烷改性二氧化硅粒子，將聚二甲基硅氧烷（PDMS）、含氟烷基改性二氧化硅（F-SiO）、鈦酸鋇（BaTiO）通過刮涂的方式整理到錦綸織物上，獲得復(fù)合降溫涂層織物；對所得織物的微觀結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)組成進行測試，探究不同涂覆量對復(fù)合涂層織物太陽光反射率和中紅外發(fā)射率的影響，評估涂層織物的降溫性能、易去污性能、機械性能。結(jié)果表明：復(fù)合涂層的引入能顯著提高織物的光譜性能，與原始錦綸相比，制備的復(fù)合涂層織物的太陽光反射率提高至88%，大氣窗口紅外發(fā)射率可達92%。在戶外太陽直射的情況下，制備的復(fù)合涂層織物最高可降溫5.6℃，且具有很好的自清潔易去污效果和機械性能，在戶外裝備降溫、電器設(shè)備降溫、建筑路面降溫等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：輻射降溫；SiO；BaTiO；涂層；錦綸；自清潔

中圖分類號：TS195.5

文獻標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2024）09-0001-09

收稿日期：2024-03-08

網(wǎng)絡(luò)出版日期：2024-05-22

基金項目：國家自然科學(xué)基金項目（22078305，22308334）；中國博士后科學(xué)基金項目（2023M743128）；浙江省教育廳科研項目（Y202148235）；浙江省大學(xué)生科技創(chuàng)新活動計劃項目（2023R406008）

作者簡介：徐帥（1997—），男，安徽阜陽人，碩士研究生，主要從事輻射降溫涂層方面的研究。

通信作者：易玲敏，E-mail：lmyi@zstu.edu.cn

近年來，隨著全球變暖，高溫天氣頻發(fā)，具有降溫功能的紡織品愈發(fā)受到人們的關(guān)注^［1-2］。降溫材料的制備技術(shù)眾多，其中，被動式日間輻射降溫（PDRC）作為一種無能耗的綠色降溫技術(shù)，引起了人們的廣泛關(guān)注。PDRC技術(shù)通過反射太陽光，將熱量從8～13 μm波長的大氣窗口發(fā)射出去，從而達到物體表面自發(fā)降溫的效果^［3］。目前，日間輻射降溫材料按照結(jié)構(gòu)可分為多層結(jié)構(gòu)^［3-4］、隨機粒子分布結(jié)構(gòu)^［5-6］和多孔結(jié)構(gòu)^［7-8］。其中，隨機粒子分布結(jié)構(gòu)是利用微納米粒子的高效太陽光散射能力反射太陽光以及聲子極化共振效應(yīng)在大氣透明窗口波段產(chǎn)生高發(fā)射率以實現(xiàn)日間輻射降溫^［9-10］。

隨機粒子分布結(jié)構(gòu)制備工藝簡單易于規(guī)模化生產(chǎn)，研究非常廣泛。二氧化硅（SiO）^［11］、二氧化鈦（TiO）^［12-13］、氧化鋁（AlO）^［13］等均是較為常用的隨機粒子材料。Zhai等^［9］將SiO微球嵌入聚甲基戊烯中制備了一種超材料，該材料的紅外發(fā)射率達到0.93以上，在太陽直射下，降溫功率達93 W/m²。Lin等^［6］制備了一種由微孔玻璃框架和AlO組成的隨機光子復(fù)合材料。該復(fù)合材料能強烈地散射太陽光，在正午和夜間高濕度條件下，其表面溫度能下降3.5℃和4.0℃。

盡管已有大量隨機粒子分布結(jié)構(gòu)的日間輻射降溫材料，但這些材料難以在紡織品上應(yīng)用，且大部分輻射降溫織物在戶外應(yīng)用時，表面容易被沾污從而影響降溫效果^［14-15］。含有Si—O—Si結(jié)構(gòu)的SiO顆粒在太陽光譜范圍內(nèi)具有很高的反射率，且其分子結(jié)構(gòu)在中紅外區(qū)域具有較強的吸收，對應(yīng)較高的紅外發(fā)射率^［16］。為了防止被沾污，使用具有疏水表面的材料對SiO顆粒進行改性^［10］。經(jīng)過疏水改性的SiO顆粒不僅能夠提高涂層表面的粗糙度，而且能降低涂層的表面能，從而提高涂層表面的疏水性能^［17-18］。除 SiO粒子外，鈦酸鋇（BaTiO）微粒是另一種反射率很高的粒子，它的折射率達到2.4，在太陽光全譜范圍內(nèi)具有很高的散射能力^［19］。Xiang等^［19］將BaTiO與丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合制備降溫材料，可實現(xiàn)10℃的降溫。因此，將SiO與BaTiO混合可有效提高涂層的太陽光反射率。

基于上述現(xiàn)狀，為了便捷有效地獲得具有降溫性能的自清潔織物，本文以錦綸織物為基材，將氟硅烷改性的SiO（F-SiO）與高太陽光反射的BaTiO粒子相結(jié)合，并通過聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂覆于織物表面，制備具有自清潔性能的降溫涂層織物，對比分析涂層織物的光譜特性、疏水性，最終獲得具有自清潔、易去污性能的PDRC錦綸織物，為自清潔輻射降溫織物的制備提供一種新的思路。

1 實驗

1.1 實驗材料

錦綸牛津布（經(jīng)、緯密分別為200根/（10 cm），面密度為116 g/m²），東莞市峻泰紡織品有限公司；SiO，東莞市鑫惟進實業(yè)有限公司；BaTiO、四氫呋喃（THF）、乙醇，上海麥克林生化科技有限公司；全氟辛基三乙氧基硅烷（FAS），廣州宏程生物有限公司；PDMS，道康寧公司；剛果紅，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 樣品制備

1.2.1 F-SiO的制備

將3.0 g SiO置于圓底燒瓶中，加入57.0 g無水乙醇，攪拌分散，然后加入0.2 g FAS，于70℃下反應(yīng)30 min，反應(yīng)結(jié)束后離心并清洗，70℃烘箱中干燥完全。

1.2.2 F-SiO/BaTiO復(fù)合涂層織物的制備

取1.5 g THF置于燒杯中，加入0.55 g PDMS攪拌使其充分混合均勻，隨后加入0.4 g F-SiO和0.3 g BaTiO粒子，室溫攪拌30 min。將所得漿料刮涂在錦綸織物上并于烘箱中烘干得到復(fù)合涂層織物。F-SiO涂層織物的制備方法與復(fù)合涂層織物制備方法相同，區(qū)別是F-SiO涂層織物制備過程中不加入BaTiO粒子，BaTiO粒子全由F-SiO取代。

1.3 測試與表征

1.3.1 形貌與化學(xué)結(jié)構(gòu)表征

采用臺式掃描電鏡（SEM，Phenom pro）觀察復(fù)合涂層織物的表面形貌。通過X射線光電子能譜儀（XPS，K-Alpha）進行表面元素測定。通過布魯克5700型傅立葉紅外光譜儀（FTIR）對織物表面基團進行分析。

1.3.2 光譜性能測試

根據(jù)文獻［6-7］方法，通過紫外-可見光-近紅外分光光度計儀（UV-Vis-NIR，島津UV-2600，Hitachi UH4150）測試織物在太陽光波段的反射率。通過FTIR紅外光譜儀測試織物的中紅外發(fā)射率，通過下式計算平均反射率R和中紅外大氣窗口8～13 μm的平均發(fā)射率ε^［20-21］。

式中：R（λ）表示織物在波長λ的反射率；ε（T， λ）表示織物的光譜發(fā)射率；I（λ）表示AM 1.5標(biāo)準(zhǔn)太陽光譜；I（T， λ）表示溫度為T的黑體的光譜輻射^［20-21］。

1.3.3 降溫測試

參考文獻［6-7］測溫裝置搭建裝置測試織物的降溫性能，利用溫度記錄儀（SIN-R200F）記錄樣品的溫度，同時使用太陽輻照計（FZ-A）記錄輻照強度，利用紅外熱成像儀（Fluke Ti400）觀察樣品表面溫度。

1.3.4 水接觸角測試

采用DSA-100視頻接觸角張力儀（德國克呂士科學(xué)儀器有限公司），根據(jù)GB/T 30693—2014的方法測試水接觸角，分析織物表面的疏水性能。

1.3.5 機械性能測試

使用DZ-101拉力試驗機（東莞市中皓試驗設(shè)備有限公司），根據(jù)GB/T 3923.1—2013的方法測試織物的機械性能，得到的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

1.3.6 耐磨性能測試

根據(jù)AATCC8—2007中的方法測試耐磨性能，負載壓力92 kPa，反復(fù)移動100 次，移動距離為20 cm。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合降溫涂層織物的表面形貌

將制得的復(fù)合涂層織物與原錦綸織物進行對比，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過涂層整理后的織物白度明顯提升，織物的光學(xué)照片如圖1（a）所示。對不同涂覆量的織物表面微觀形貌進行分析，結(jié)果如圖1（b）—（e）所示。原始錦綸織物纖維表面光滑，孔隙豐富，而經(jīng)過整理的復(fù)合涂層織物表面粗糙，且纖維表面及孔隙間均有無機粒子和聚合物覆蓋。當(dāng)涂覆量低時，粒子和聚合物零星分布，而當(dāng)涂覆量達到8.59 mg/cm²時，織物表面已觀察不到纖維原貌，纖維表面被粒子和聚合物全部覆蓋，原本的孔隙結(jié)構(gòu)也被填滿。進一步增加涂覆量，織物表面涂層會出現(xiàn)明顯的開裂和脫落。

2.2 復(fù)合降溫涂層織物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和元素組成

為了分析織物表面的結(jié)構(gòu)組成，本文使用FTIR對織物進行了表征，其中復(fù)合涂層織物以涂覆量為8.59 mg/cm²的織物為代表，結(jié)果如圖2（a）所示。由圖2（a）可知，原始錦綸織物在1631 cm^-1處有較強的吸收峰，為酰胺鍵CO的伸縮振動峰，1459 cm^-1為C—N伸縮振動峰，3289、1548 cm^-1處為N—H的振動峰。經(jīng)過涂層整理后，織物在1251 cm^-1出現(xiàn)了Si—CH的伸縮振動峰，在1016 cm^-1附近出現(xiàn)了Si—O—Si的伸縮振動，在798 cm^-1處出現(xiàn)了Si—C的伸縮振動峰，這說明織物表面已覆蓋了F-SiO粒子和PDMS。

對織物的表面進行XPS測試，結(jié)果如圖2（b）和表2所示。原始錦綸織物表面主要由C、O、N 3種元素組成，且C元素的含量較高；復(fù)合涂層織物（涂覆量為8.59 mg/cm²）表面C元素含量從76.4%下降到41.6%，而O元素含量卻有所上升，N元素峰消失；此外，復(fù)合涂層織物在689 eV和102 eV處出現(xiàn)了特征峰，分別對應(yīng)著F 1s和Si 2p。以上結(jié)果表明錦綸織物表面被復(fù)合涂層所覆蓋。

2.3 復(fù)合降溫涂層織物的光譜特性

輻射降溫材料的降溫性能很大程度上取決于材料的太陽光反射率，提高材料的太陽光反射率能顯著提升材料的降溫性能?？椢镌诓ㄩL300～800 nm（紫外-可見光）范圍內(nèi)的反射率曲線如圖3（a）所示。復(fù)合涂層織物的反射率相比原始錦綸織物大幅提升。原始錦綸織物的反射率較低，平均在55%以下，復(fù)合涂層織物的反射率隨著涂覆量的增加而增加。但當(dāng)涂覆量達到7.47 mg/cm²時，進一步增加涂覆量，反射率的增加不再明顯。當(dāng)涂覆量為8.59 mg/cm²時，織物紫外-可見光反射率最高可達94%，平均反射率為88%。

鑒于涂覆量為8.59 mg/cm²的織物在300～800 nm波長范圍內(nèi)具有相對較高的反射率，后續(xù)選用該涂覆量的織物進行全譜太陽光波段反射率的測試，并與F-SiO涂層織物及原始錦綸織物進行對比，結(jié)果如圖3（b）所示。復(fù)合涂層織物和F-SiO涂層織物的反射率在太陽光全譜范圍內(nèi)都高于原始錦綸織物。F-SiO涂層織物反射率的提高是由于F-SiO的引入，但由于SiO粒子的反射率在可見光-近紅外區(qū)域會逐漸降低^［22-23］，因此F-SiO涂層織物的反射率在可見光-近紅外范圍內(nèi)呈下降趨勢。復(fù)合涂層織物相比F-SiO涂層織物，在紫外區(qū)反射率相對較低，但在可見光-近紅外區(qū)始終保持很高的反射率。這是由于BaTiO粒子在紫外區(qū)有吸收，但在可見光-近紅外范圍內(nèi)具有很高的反射率^［19］。其與F-SiO的協(xié)同作用提高了復(fù)合涂層對太陽光的散射，從而提高了整體的太陽光反射率。

對織物的發(fā)射率進行測試，結(jié)果如圖3（c）所示，原始錦綸織物本身在8～13 μm的大氣窗口已經(jīng)具有較高的發(fā)射率，平均發(fā)射率為90%。涂覆后，織物在8～13 μm內(nèi)的發(fā)射率變化并不明顯，且隨著涂層厚度的增加發(fā)射率變化也不大。但在8～13 μm以外的波段，涂層織物的發(fā)射率明顯下降，織物中紅外波段的光譜選擇性提高。當(dāng)涂覆量為6.20 mg/cm²時，再增加涂覆量，織物的發(fā)射率曲線無明顯變化。當(dāng)涂覆量為8.59 mg/cm²時，復(fù)合涂層織物8～13 μm的平均發(fā)射率為92%。與原始錦綸相比，復(fù)合涂層織物的中紅外發(fā)射率有了些許提升，這是由于PDMS與F-SiO粒子具有較高的消光系數(shù)，對應(yīng)較高的發(fā)射率^［23-24］。由于涂覆量為8.59 mg/cm²的復(fù)合涂層織物具有相對較高的太陽光反射率和中紅外發(fā)射率，因此后續(xù)均選用該涂覆量的織物進行測試表征。

2.4 復(fù)合涂層織物的降溫性能

為了考察復(fù)合涂層織物的輻射降溫效果，采用輻射降溫裝置測試復(fù)合涂層織物在戶外太陽直射下的降溫性能，裝置實地測試如圖4（a）所示，該測試箱內(nèi)隔絕了熱對流和熱傳導(dǎo)。圖4（b）為測試當(dāng)天輻照強度隨時間的曲線及當(dāng)天的天氣狀況。織物的溫度變化曲線如圖4（c）所示，由圖可知，原始錦綸織物的溫度始終高于復(fù)合涂層織物，輻照強度越強，復(fù)合涂層織物相比原始錦綸織物的降溫效果越明顯。當(dāng)輻照強度為558 W/m²時，相比于原始錦綸織物，復(fù)合涂層織物的溫度下降了5.6℃。為了測試涂層織物在實際應(yīng)用中的降溫效果，考慮熱傳導(dǎo)和熱對流的存在，將原始錦綸織物與復(fù)合涂層織物制作成帳篷模型，并將其放置于戶外太陽下用紅外熱成像測試其表面溫度，結(jié)果如圖4（e）所示。圖4（e）中顯示原始錦綸織物和復(fù)合涂層織物及周圍環(huán)境之間存在顯著的溫度差，原始錦綸織物表面溫度為29.8℃，復(fù)合涂層織物表面溫度為27℃。與原始錦綸織物相比，復(fù)合涂層織物的表面溫度下降了2.8℃，表明復(fù)合涂層織物具有較好的降溫效果。降溫測試結(jié)果說明復(fù)合涂層織物具有明顯的降溫效果，在戶外降溫設(shè)備如帳篷、降溫覆蓋物等領(lǐng)域具有一定的應(yīng)用潛力。

2.5 復(fù)合降溫涂層織物的疏水性和易去污性能

涂層表面的疏水性對織物的自清潔性能有很大的影響。為了考察織物表面的疏水性，對織物表面進行水接觸角測試，結(jié)果如圖5（a）所示。原始錦綸織物的水接觸角為111.7°，而整理后的復(fù)合涂層織物表面的水接觸角達146.6°，且保持穩(wěn)定不會發(fā)生滲透現(xiàn)象，表明復(fù)合涂層表面具有較好的疏水性和一定的防水性?？紤]到復(fù)合降溫涂層織物的實際應(yīng)用場景，復(fù)合涂層織物在實際使用過程中可能會受水流沖刷以及塵土沾染。使用液體污染物（剛果紅染色水溶液）對織物的防沾污和易去污性能進行測試，圖5（b）—（c）為兩種織物的自清潔測試對比。原始錦綸織物在接觸剛果紅水溶液后表面被浸潤，且可觀察到明顯的著色痕跡，而復(fù)合涂層織物并未被水溶液浸潤，且其表面仍保持原來的白色。將剛果紅水溶液滴到織物表面時，原始錦綸表面沾染了溶液，而復(fù)合涂層織物表面的水溶液迅速滑落且無著色痕跡，說明復(fù)合涂層織物具有很好的防沾污效果和自清潔性能。

2.6 復(fù)合降溫涂層織物的機械性能和耐磨性能

錦綸織物具有良好的機械性能和耐磨性，其應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖6（a）所示，與原始錦綸織物相比，復(fù)合涂層織物的模量變化不大，但拉伸強度顯著提升，這是由于織物表面形成了無機粒子填充的PDMS交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)增加了織物的抗拉強度?？傮w而言，復(fù)合涂層織物的機械性能較強。通過觀察復(fù)合涂層織物摩擦100 次前后的水接觸角變化來考察織物的耐磨性能（見圖6（b）），經(jīng)過摩擦后，織物表面會有些許粒子脫落，水接觸角下降到了139.3°，但仍保持較好的疏水性，表明復(fù)合涂層織物具有一定的耐磨性能。

3 結(jié)論

本文以錦綸織物作為基材，通過刮涂的方式利用PDMS將BaTiO和F-SiO整理到織物表面，成功制備具有自清潔性能的降溫織物，并對其形貌結(jié)構(gòu)進行了分析。本文制備的涂層織物具有優(yōu)秀的降溫性能、自清潔性能及機械性能，主要研究結(jié)論如下：

a）無機粒子BaTiO和F-SiO的引入有利于提高織物的光譜性能，隨著涂覆量的增加，復(fù)合涂層織物的太陽光反射率顯著增加，而中紅外發(fā)射率略有提升，當(dāng)涂覆量為8.59 mg/cm²時，復(fù)合涂層織物具有88%的太陽光平均反射率，92%的紅外大氣窗口平均發(fā)射率。

b）復(fù)合涂層織物具有優(yōu)異的降溫性能，在戶外太陽光輻射強度為558 W/m²時，復(fù)合涂層織物與原始錦綸織物相比可降低溫度5.6℃。

c）復(fù)合涂層織物的水接觸角可以達到146.6°，具有自清潔效果，且具有優(yōu)異的機械性能以及良好的耐磨性。

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Preparation and properties of self-cleaning F-SiO/BaTiO coated cooling fabric

XU Shuai¹， WANG Fei¹， YUAN Hao¹， ZHANG Jiawen^1，2， YI Lingmin¹

（1a. College of Textile Science and Engineering; 1b. Engineering Research Center for Eco-Dyeing and Finishing of Textiles， Ministry of Education; 1c. Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology， Ministry of Education， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 2.Zhejiang Shengfa Textile Printing and Dyeing Co.， Ltd.， Huzhou 313109， China）

Abstract： Global warming and urban heat island effect have a significant influence on social progress and survival of human beings. Excessive heat in outdoor space can reduce the lifespan of outdoor products and pose a threat to people's safety. Therefore， during hot summer days， outdoor protective equipment with cooling functions has become increasingly popular. Passive daytime radiative cooling （PDRC） technology is an effective strategy for achieving outdoor cooling. It can cool the surface of the subject solely through the inherent properties of the material itself without consuming any energy. PDRC materials reflect sunlight with wavelengths ranging from 0.3 to 2.5 μm and radiate heat through the atmospheric window （8-13 μm） into outer space. Combining radiative cooling technology with textiles to prepare cooling textiles is meaningful. However， it is difficult to achieve high cooling performance while maintaining good usability of textiles. Meanwhile， outdoor cooling textiles inevitably encounter rainfall and atmospheric sediments during use. These contaminants will accumulate on the surface of textiles， reducing their sunlight reflectance and infrared emissivity， which in turn affects the cooling performance. Therefore， it is necessary to develop PDRC textiles that have anti-contamination capabilities and can continuously achieve high-efficiency cooling effect. In this study， PDMS and fluorosilane-modified SiO particles were used to combine with visible-near infrared highly reflective BaTiO particles to prepare PDRC coating with self-cleaning property on nylon fabrics to obtain coated fabrics with cooling effect. The morphology and chemical structure of the coated nylon fabrics were analyzed. The influencing factors of the spectral characteristics of the coated nylon fabric were studied. The cooling performance， self-cleaning performance， and mechanical properties of fabrics were also investigated. The results show that the coated fabric has a comparatively higher sunlight reflectance and mid-infrared emissivity， and both the sunlight reflectance and mid-infrared emissivity increase with the increase of coating amount. When the coating amount is 8.59 mg/cm²， the average sunlight reflectance of the coated fabric is 88%， and the average mid-infrared emissivity is 92%. Compared with the original nylon fabric， the coated fabric can reduce the temperature by up to 5.6℃ when the solar radiation intensity is 558 W/m². Meanwhile， the composite coated fabric has a hydrophobic surface with a water contact angle of 146.6°， and it possesses excellent cooling performance， self-cleaning ability and outstanding mechanical strength， indicating broad application prospects in the outdoor scenario.

Keywords：

radiative cooling; SiO; BaTiO; coating; nylon; self-cleaning