羅玉旗　楊仙朵

【摘要】由于FP-640型火焰光度計(jì)工作不穩(wěn)定,通過分析研究,在其燃?xì)夂挽F化裝置方面進(jìn)行了改進(jìn),效果良好。

【關(guān)鍵詞】FP-640型火焰光度計(jì) 燃?xì)?霧化裝置 改進(jìn)

FP-640型火焰光度計(jì)因其簡便、快速的性能被廣泛應(yīng)用在氧化鋁生產(chǎn)測(cè)量熟料、赤泥、標(biāo)赤、硅渣等樣中的氧化鈉、氧化鉀含量上,但在使用過程中發(fā)現(xiàn)其性能不夠穩(wěn)定,故障多,分析合格率不高。查其原因?yàn)?(1)火焰不穩(wěn)定。(2)進(jìn)樣量不穩(wěn)定。(3)故障多,難維修(改進(jìn)前分析合格率與維修次數(shù)見表1)。針對(duì)上述存在問題,經(jīng)充分分析與研究,我們對(duì)其使用的燃料和霧化裝置進(jìn)行了改進(jìn),經(jīng)多年測(cè)定工作的檢測(cè),效果良好。

一、原因分析

1.儀器的工作原理

火焰發(fā)射光譜分析法是利用火焰本身提供的熱能以激發(fā)樣品中的原子,是原子出元素的特征光譜,通過識(shí)別元素的特征光譜和進(jìn)行譜線強(qiáng)度的測(cè)定,完成樣品的定性和定量分析。應(yīng)用光譜分析法測(cè)定元素的含量與其所發(fā)射的譜線強(qiáng)度成正比關(guān)系,來標(biāo)定被測(cè)元素的濃度。儀器的氣源流程圖如圖1。

2.火焰不穩(wěn)定原因分析

火焰不穩(wěn)定與燃料有關(guān)系,從圖1可看到,火焰光度計(jì)用汽油做烯料,除其本身需霧化較麻煩外,汽油標(biāo)號(hào)的高低,環(huán)境溫度的高低,汽油汽化缸內(nèi)汽油量多少,都對(duì)汽油的霧化效果產(chǎn)生嚴(yán)重影響,從而使火焰不穩(wěn)定,而火焰狀態(tài)的優(yōu)劣,會(huì)直接影響儀器的靈敏度,穩(wěn)定性,重現(xiàn)性及線性響應(yīng)。為此必須根據(jù)實(shí)際情況采取相應(yīng)改進(jìn)方法。

3.進(jìn)樣量不穩(wěn)定原因分析

由儀器氣源流程圖1可以看到,由減壓閥輸出壓縮空氣經(jīng)吸樣開閏閥流入霧化筒內(nèi)的噴霧接頭高速噴出,在吸樣管端面形成負(fù)壓,使試液由吸樣管噴出,形成試樣水霧進(jìn)入燃燒室。同時(shí)進(jìn)入的燃?xì)庠诳諝鈳?dòng)下與試樣霧化氣混合,經(jīng)燃燒頭流出并被點(diǎn)燃,形成被測(cè)火焰。從本儀器出現(xiàn)故障及維修的情況來看,其主要故障就是霧化器金屬噴頭發(fā)生腐蝕和堵塞,從而造成進(jìn)樣量不穩(wěn)定。

再看一下測(cè)試樣品的配制步驟:稱取試樣0.1000或0.2500g,于150mL干燒杯中,加20mLHCI(1+1),置電熱板上加熱溶解,微沸1min后,取下,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,加20mL三氯化鋁-硫酸酸性溶液,以水定容,混勻。可見被測(cè)樣品溶液為酸性(酸度約為0.2-0.3mol/L),而原儀器樣品霧化裝置緊鄰燃燒頭,酸霧在高溫狀態(tài)下對(duì)金屬霧化噴頭的腐蝕程度較大。因此,金屬霧化噴頭不適合用于氧化鈉氧化鉀樣品的霧化。

二、儀器的改進(jìn)

1.使用燃料的選用

查文獻(xiàn)資料得知,各種物質(zhì)被激發(fā)所需要的溫度是不同的。堿金屬和堿土金屬元素極易被激發(fā)(激發(fā)溫度為1800°左右),因此可以用較低溫度的火焰,火焰的溫度愈低被激發(fā)的元素就愈少,干擾的元素也就減少。

通過比較,測(cè)定氧化鈉氧化鉀可以使用液化氣,其既可省去燃料本身霧化的程序,燃?xì)饬髁糠€(wěn)定,好控制,而且可使干擾的元素減少,又經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。

2.樣品霧化裝置的改進(jìn)

由于樣品酸霧在高溫狀態(tài)下對(duì)金屬霧化噴頭的腐蝕程度較大,使儀器無法穩(wěn)定工作,且其霧化器直接安裝在燃燒頭下部,拆卸麻煩,難維修;而玻璃霧化器,并使玻璃霧化器與燃燒器與燃燒頭分開。改進(jìn)后的氣源流程圖如圖2所示。

三、改進(jìn)后的效果檢驗(yàn)

改進(jìn)后儀器重視性實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)見表3。改進(jìn)后儀器準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn):表4是10個(gè)生產(chǎn)樣品的火焰光度分析與國標(biāo)分析結(jié)果對(duì)照。

四、結(jié)論

1.經(jīng)過改進(jìn)后,FP-640型火焰光度計(jì)穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性大大提高,完全達(dá)到分析要求。

2.火焰光度計(jì)維修率大大降低,且維修極為方便,儀器操作者即可方便維修,一般不再需專業(yè)維修人員。

參考文獻(xiàn):

[1]武漢大學(xué).分析化學(xué),2001.

[2]質(zhì)量管理處化驗(yàn)室分析規(guī)程.