高 源
751型分光光度計(jì)因其采用了兩個(gè)光源(鎢燈及氫弧燈)和兩個(gè)光電管(藍(lán)敏及紅敏光電管),這一特點(diǎn)決定了它的波長范圍寬;同時(shí),它電路設(shè)計(jì)的特性及入射狹縫與出射狹縫精細(xì)可調(diào),決定了它的靈敏度高、能量范圍寬且強(qiáng)度大,滿足了許多科研的要求,另外它可運(yùn)用于紫外線,可見,近紅外的吸收光譜。因?yàn)榫哂幸陨咸攸c(diǎn),所以它被廣泛應(yīng)用于各實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域,儀器的損壞也經(jīng)常發(fā)生。本文就這種分光光度計(jì)的維護(hù)維修,以及基本調(diào)整作以總結(jié),并對(duì)主機(jī)部分的常見故障做出較為精細(xì)的歸納。
一、光源燈的調(diào)節(jié)
(一)鎢燈的調(diào)節(jié)。將波長盤調(diào)在可見光區(qū)部分580mm處,狹縫寬度調(diào)節(jié)至2mm處,將反射鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手柄撥在“鎢燈”處,接通鎢燈開關(guān),將濾光片滑塊放至空檔上,取一條白紙插入比色皿座內(nèi)暗電流閘門的前面,在白紙上可觀察到黃色單色光。正常情況下它是一個(gè)明亮完整的長方形的均勻光斑。如果不是這樣,就可將光源燈罩移去,旋松位置固定螺絲,移動(dòng)前后及左右位置,使觀察到的光斑亮度最強(qiáng),均勻完整,然后重新將此螺絲緊固。再調(diào)節(jié)鎢燈固定板上的三只調(diào)節(jié)螺釘和燈的亮度,以進(jìn)一步改善光斑質(zhì)量。必要時(shí)可調(diào)節(jié)濾光片滑塊下小方孔內(nèi)的調(diào)節(jié)螺釘,以改變?nèi)肷浣嵌取?/p>
(二)氫弧燈的調(diào)節(jié)。將反射鏡手柄撥向氫弧燈位置,接通氫弧燈開關(guān),將濾光片滑塊放在空蕩上,取一片白紙插入比色皿座內(nèi)暗電流閘門的前面。正常情況下在白紙上可看到一個(gè)較暗的長方形均勻光斑。由于氫弧燈的光斑相當(dāng)小,強(qiáng)度又弱,所以被照的要相當(dāng)完整,可垂直移動(dòng)并左右微小移動(dòng)氫弧燈的位置,以達(dá)到調(diào)節(jié)目的。然后把波長轉(zhuǎn)動(dòng)到200mm上,調(diào)節(jié)靈敏度狹縫,使電表指針指零,當(dāng)氫弧燈上下、左右移動(dòng)時(shí),電表指針向左偏移,氫弧燈光亮度增大。反復(fù)調(diào)節(jié),直到指針由左面變?yōu)橄蛴移D(zhuǎn),這個(gè)向左偏轉(zhuǎn)最大的一點(diǎn)就是光強(qiáng)度最大的一點(diǎn)。然后再調(diào)解凹面反射鏡的調(diào)節(jié)螺釘,使指針偏向左面最大位置。
有時(shí)在調(diào)節(jié)過程中,因燈移動(dòng)過大,使指針向右偏移較大,以致無法再把指針調(diào)回來。這說明光沒有照在入射狹縫上,這是要注意把狹縫開至2mm,波長在580mm的情況下進(jìn)行粗調(diào)。這項(xiàng)調(diào)節(jié)比較困難,要有耐心,反復(fù)調(diào)節(jié)。必要時(shí)可交替調(diào)整兩燈的位置,因鎢燈發(fā)光能量較強(qiáng),可先用鎢燈粗調(diào),再用氫弧燈進(jìn)行調(diào)節(jié),這樣容易調(diào)整好。
二、儀器的零點(diǎn)和靈敏度的調(diào)整
在儀器未接通電源時(shí),電表指針必須位于左端的刻度線上,否則就要用電表上的螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié),使指針處在機(jī)械零位上。開啟放大器、氫燈和鎢燈電源,將選擇開關(guān)置于“校正”檔,再調(diào)節(jié)暗電流,使電表指針指在“零”位上。預(yù)熱十幾分鐘后,把靈敏度控制器旋鈕放在離起始位置五圈左右,再把透光率刻度放在100%處,波長調(diào)至625mm。同時(shí)把選擇開關(guān)轉(zhuǎn)到“*1”檔上,打開暗電流閘門,調(diào)節(jié)狹縫使電表指針回到零位,再將透光率刻度盤從“100%”旋到“99%”處,這時(shí)指針偏轉(zhuǎn)應(yīng)大于2個(gè)小格。
三、波長校正
(1)開啟放大器和鎢燈電源,將狹縫開到1.5~2mm,波長轉(zhuǎn)到580mm處,此時(shí)白紙上應(yīng)有黃色光斑。如果波長相差在10mm以上時(shí),光斑的顏色為綠色或藍(lán)色,則要調(diào)準(zhǔn)直鏡角度,如果波長相差10mm以內(nèi),則只要調(diào)波長校正調(diào)節(jié)螺釘就可以了。
(2)可用鐠釹濾光片來校正波長,如波長偏小,則順時(shí)針調(diào)節(jié)校正螺針,反之則逆時(shí)針調(diào)節(jié)螺釘。
(3)精確校正波長可用氫弧燈。選擇開關(guān)轉(zhuǎn)至“*1”檔,透光率放置100%處,靈敏度順時(shí)針旋到底,采用藍(lán)敏光電管,波長放在480mm處,調(diào)節(jié)暗電流使指針指在零附近,打開暗電流閘門,調(diào)節(jié)狹縫使電表指示在“0”左右,緩慢旋轉(zhuǎn)波長盤,使電表指針偏左到底,然后將狹縫關(guān)小,使電表指針回到零。再緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)波長,電表指針又向左偏轉(zhuǎn),繼續(xù)關(guān)小狹縫,使電表指針又回到零。
以下是751分光光度計(jì)主機(jī)部分常見故障:
1.指零電表的指針無反應(yīng),原因可能:(1)放大器穩(wěn)壓電源無輸出,找到后焊好即可;(2)電表線圈斷,更換動(dòng)圈即可;(3)電表指針卡住,將選擇開關(guān)放在“關(guān)”檔,借助電表上機(jī)械零點(diǎn)的轉(zhuǎn)動(dòng)重新調(diào)節(jié)指針在零點(diǎn)位置。
2.電表指針偏向右邊,無法用暗電流調(diào)節(jié)器調(diào)至中間位置,原因是穩(wěn)壓電源或直流放大器有故障,可用萬用表檢查相應(yīng)點(diǎn)電壓是否正常。
3.指針偏向左邊,無法用暗電流調(diào)節(jié)器調(diào)至中間位置,原因可能有以下三種:(1)暗電流補(bǔ)償電源損壞或接觸不良,用萬用表檢查相應(yīng)插頭的電壓,如果接觸不良可清洗或重新焊接好;(2)暗電流補(bǔ)償電位器已損壞,可更換電位器;(3)穩(wěn)壓電源或直流放大器故障,可逐級(jí)測量電壓并修理。
4.調(diào)節(jié)狹縫最大處,才能將電表指針回到中間位置,可能的原因是波長的選擇與光源不符,光源反射鏡或準(zhǔn)直鏡被沾污或光源能量減弱。
5.開啟光閘門調(diào)節(jié)狹縫至最大處,仍不能將電表指針調(diào)到中間位置,其原因如下:(1)氫弧燈電源或鎢燈電源損壞,修理電源部分;(2)光源燈損壞,可更換好的光源燈;(3)光源燈反射鏡未對(duì)準(zhǔn)光路,調(diào)整光路,使反射鏡對(duì)準(zhǔn)光路。
6.電表指針調(diào)到中間位置后,仍然左右來回?cái)[動(dòng),原因是發(fā)射光源或電源不穩(wěn),也可能是光電管不穩(wěn)定,判斷到底是因?yàn)槭裁丛斐傻?可用光源燈互換或光電管互換,用排除的方法可快速找出原因。
(編輯/丹桔)