孫京丹，王正順,王立柱,于士淋

1.山東輕工業(yè)學院制漿造紙教育部重點實驗室，250353 2.山東道恩集團煙臺化工設計院

電磁烘缸用隔熱保溫涂料的研究

孫京丹1，王正順1,王立柱1,于士淋2

1.山東輕工業(yè)學院制漿造紙教育部重點實驗室，250353 2.山東道恩集團煙臺化工設計院

通過實驗，合成了一種有機硅樹脂耐高溫涂料。按耐高溫涂料合成設計的要求選擇了涂料所需的填料及助劑，通過對馬口鐵樣板涂覆后的涂層的物理機械性能以及耐高溫、隔熱溫差等性能的測試，證明所合成的涂料具有較好的耐高溫、隔熱保溫性能等。本研究所制備耐高溫涂料主要用于電磁烘缸的內(nèi)表面涂層進行隔熱保溫。

耐高溫 有機硅樹脂 涂料 電磁烘缸

電磁烘缸是一種新型的紙張干燥系統(tǒng)。其利用電磁感應原理加熱烘缸表面，具有投資小，熱效率高，能耗少，結(jié)構簡單，無污染等諸多優(yōu)點，特別適用于加工紙的生產(chǎn)和單網(wǎng)單缸衛(wèi)生紙機的應用，具有廣闊的市場前景。

由于電磁烘缸是感應加熱，電磁發(fā)生器產(chǎn)生的磁力線穿透烘缸表面，烘缸表面因電磁感應就有強大的渦流產(chǎn)生，渦流克服烘缸表面金屬的內(nèi)阻流動時完成電能向熱能的轉(zhuǎn)換。發(fā)熱的烘缸表面可以向烘缸外部傳遞熱量，用來干燥紙頁；同樣，也可以向烘缸內(nèi)部傳遞熱量，造成電磁發(fā)生原件以及線路等配件的老化，導致生產(chǎn)事故的發(fā)生。因此，迫切需要在烘缸內(nèi)表面涂覆一層耐高溫涂料。這種耐高溫涂料，可以允許磁力線的穿透，又具有良好的保溫隔熱效果。

耐高溫隔熱涂料種類較多,一般可分為有機耐高溫涂料和無機耐高溫涂料兩大類。目前國內(nèi)外廣泛應用的是有機硅耐高溫涂料。有機硅耐高溫涂料是以有機硅樹脂作為基料，配以各種耐高溫顏填料制備而成。有機硅樹脂的種類和基本特性對涂料的耐高溫性能有著非常大的影響，除此之外，顏填料的選擇和配方的優(yōu)化也會影響涂料的耐高溫性能。

本研究主要通過對阿拉丁試劑（甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷）以及丙酮、甲苯等試劑的優(yōu)選，尋求合成有機硅樹脂耐高溫涂料的最佳方案，研究各種實驗因素對所合成的有機硅樹脂耐高溫涂層的影響，并用樣板對耐高溫涂層進行了各項性能指標檢測。

1 實驗

1.1 主要實驗原料

有機硅樹脂、白云母粉、硅酸鋁、鈦白粉（工業(yè)級，上海光鏵科技有限公司生產(chǎn)），丙酮（工業(yè)級，山東萊陽精細化工廠生產(chǎn)），甲苯（工業(yè)級，江蘇南京中山集團公司化工廠生產(chǎn)），磷酸鋅、高嶺土（工業(yè)級，國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)）。

1.2 主要實驗儀器：

JJ-1型電動攪拌器，HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋，JM3202型電子天平，101FA-00型電熱鼓風干燥箱，刮涂器，DZTW型調(diào)溫電熱套，研磨分散多用機，NDJ型旋轉(zhuǎn)黏度計，刮板細度計，激光測溫儀。

1.3 實驗內(nèi)容

1.3.1 有機硅樹脂的合成

將一定比例的甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷放入三口燒瓶在冰水中攪拌1小時混合均勻，將上述混合單體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中逐滴加入到快速攪拌的盛有水、丙酮、甲苯的三口燒瓶中，滴加時間為30分鐘，并升溫至73℃攪拌25分鐘，靜置分層用分液漏斗除去下層酸水，有機層用熱的NaCl溶液洗3次，再用蒸餾水洗至中性后，在60～80℃減壓濃縮除去大部分溶劑，至水解物的固含量在55%左右。加入催化劑（如月桂酸鋅類），在145～150℃下保溫縮聚一定時間；當硅樹脂的凝膠時間達到30秒左右時，停止反應，降溫。在80～100℃加入一定量的酒精調(diào)節(jié)硅樹脂的固含量至50%左右。

1.3.2 耐高溫涂料的制備

按照實驗設計方案，如表1所示，稱取各種原料，將白云母粉、硅酸鋁粉、磷酸鋅粉、鈦白粉、高嶺土粉這些填料，放入研磨分散多用機的研缽中，加入耐高溫樹脂混合，并按400r/min的速度進行研磨，在攪拌的過程中，通過加入無水乙醇的量來調(diào)節(jié)涂料的稀釋度。研磨4～5小時后，過濾，獲得混合均勻產(chǎn)品。

表1 耐高溫涂料配方

將制備好的耐高溫涂料單面涂刷到經(jīng)處理的馬口鐵樣板上，放置于烘箱中，測試其耐高溫性能。取出樣板，冷卻干燥，對其進行性能測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機硅樹脂紅外分析

按照圖1的工藝流程，制備有機硅樹脂，并對產(chǎn)品進行紅外分析，結(jié)果如圖2所示。

圖1 有機硅樹脂合成工藝流程圖

從圖2中可以看出， 在3390㎝-1和3370㎝-1處的吸收峰是Si-OH中游離-OH的吸收峰；而在3300～3100㎝-1有一寬峰,歸屬于Si-OH伸縮振動吸收峰；在2970㎝-1處有一吸收峰,為CH3-Si中C-H伸縮振動峰；1260㎝-1處產(chǎn)生的尖銳的吸收峰和700～850㎝-1處的尖銳的吸收峰，是Si-CH的吸收峰。在1431㎝-1處有一強吸收峰，歸屬于-C6H5中芳環(huán)的振動吸收峰；在1000～1130㎝-1有一寬而強的吸收帶,這是Si-O-Si的反對稱伸縮振動,這是有機硅樹脂的特征吸收峰。因此紅外譜圖顯示，所合成的硅樹脂是含有端羥基的甲基苯基有機硅樹脂,結(jié)合所用的單體,可推斷其分子結(jié)構的示意如下：

2.2 涂層表面分析

為了了解耐高溫涂料的耐熱性能，本文將耐高溫涂料均勻的涂覆于干凈的載玻片上，使用高倍顯微鏡觀察顏填料在耐高溫涂料里的分散情況。結(jié)果

圖2 有機硅樹脂的紅外光譜分析

如下：

圖3 樣板在100倍顯微鏡下的形態(tài)

圖4 樣板在400倍顯微鏡下的形態(tài)

從圖3、圖4可以看出，圖中較亮的棕色顆粒為涂料成分中的顏填料顆粒，在顆粒之間較暗的黑色部分為成膜物質(zhì)黏結(jié)劑。顏填料顏填料顆粒的大小均一，可以均勻的分布于耐高溫涂料之中，同時，也表明了合成的有機硅樹脂具有較好的成膜性。

另外，使用刮板吸毒計來計量涂料的顆粒細度。測得制備的耐高溫涂料的細度為5μm。

2.3 耐熱性能測試

根據(jù)電磁烘缸的工作原理，對馬口鐵樣板進行單面涂覆耐高溫涂料，然后對其未涂覆面進行加熱，與空白樣板對比，測試其耐高溫隔熱性能。將刷涂有耐高溫涂料的馬口鐵板置于箱式電爐中，采用逐步升溫的方法升溫至一定溫度，達到試驗要求的溫度后開始計時。試樣經(jīng)過持續(xù)高溫后，取出并冷卻至室溫后，用放大鏡觀察涂層表面狀況，如有無龜裂、脫落現(xiàn)象，進行性能測試和分析。

本實驗選用了硅酸鋁粉等作填料，因其具有優(yōu)良的耐熱性，保護持久性強，耐腐蝕性好。選用無水乙醇作為溶劑，對有機硅樹脂基料有較好的溶解性而對填料無副作用。配用一定量的催干劑或偶聯(lián)劑作為助劑，能降低固化溫度，縮短固化時間，起到提高交聯(lián)密度以增加熱穩(wěn)定性的作用。

取涂覆后的樣板1在室溫固化、晾干后，按如下程序周期交替升溫：200℃ 2小時，300℃ 2小時，400℃ 2小時，500℃ 2小時，600℃ 2小時，700℃ 2小時。每升溫至一定的溫度后，將樣板取出，冷卻至室溫，用放大鏡觀察表面涂層狀況，再放入馬弗爐中，進行連續(xù)多次的高溫試驗。

表2 樣板1的外觀變化情況

可見，制備的耐高溫涂料可以承受500℃以下的高溫，當溫度超過500℃時，漆膜開始起泡，脫落。

另取樣板2，涂覆后，在室溫固化、晾干后，放入馬弗爐中，逐步加熱升溫至500℃，隨爐溫到實驗要求溫度開始計時，持續(xù)加熱2小時后，將樣板取出，冷卻至室溫，用放大鏡觀察表面涂層狀況。

表3 樣板2的外觀變化情況

2.4 附著力測試

為了產(chǎn)品可以達到造紙廠長期應用的效果，實驗加大漆膜厚度進行長期的耐高溫測試。選取不同漆膜厚度的樣板，在200～500℃下測試其附著力等性能。實驗中，在馬口鐵板上涂刷不同厚度的漆膜，以便觀察漆膜厚度對防腐性能的影響。實驗樣板經(jīng)電熱鼓風干燥箱干燥2小時后，進行天然曝曬。時間:2009年6月1日至6月10日，此期間經(jīng)過兩場大雨，平均氣溫在20℃以上，曝曬10天取回樣板。按耐溫等級進行耐高溫試驗，烘烤8小時，待樣板冷卻至室溫，檢測其機械性能，結(jié)果如下：

表4 天然暴曬后耐高溫涂料的外觀變化情況

經(jīng)過10天的曝曬及陰雨天氣，實驗制得的大多數(shù)有機硅耐高溫涂料漆膜的附著力都沒變化，漆膜無銹蝕，僅涂一道漆的耐300℃的鋁粉漆，樣板有條狀生銹，可能由于實驗過程中涂覆的漆膜太薄所致。有機硅耐高溫涂料漆膜不宜太厚，30～40μm較為合適。

3 結(jié)論

1.采用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷和苯基三氯硅烷通過加溫催化水解縮合，制得了有機硅樹脂。通過對單體配比、催化劑、反應溫度和時間等因素的研究，確定得到性能良好的有機硅樹脂的工藝條件為:原料配比甲基三氯硅烷:二甲基二氯硅烷:苯基三氯硅烷2.5:1:5。

2.通過對耐高溫顏填料及助劑的選擇和實驗，確定了耐高溫涂料配方，所得到的涂料具有較好的物理機械性能和耐高溫，隔熱保溫等性能。通過一系列應用實驗表明，有機硅耐高溫涂料漆膜不宜太厚，30～40μm較為合適。涂層可耐高溫400～500℃。

[1]王正順，李永寶，楊桂花等.內(nèi)置式電磁烘缸干燥裝置[J].紙和造紙，2005，（8）增刊：49-51

[2]龔荷生.新型耐高溫涂料[J].上?；?，1992，5：7-10

[3]王軍，孫友軍，殷憲霞.有機硅耐高溫涂料的研制[J].特種涂料與涂裝?？?，2007，10（9）：22-24，28

2010－4－30