范同祥,張從發(fā),張 荻

(上海交通大學金屬基復合材料國家重點實驗室,上海 200240)

金屬基復合材料的熱力學與動力學研究進展

范同祥,張從發(fā),張 荻

(上海交通大學金屬基復合材料國家重點實驗室,上海 200240)

首先介紹了材料熱力學和動力學模型,然后介紹了采用材料熱力學和動力學模型在復合材料增強相與基體界面反應控制、反應自生增強相種類選擇、反應自生增強相尺寸調控、復合材料體系設計以及復合制備工藝優(yōu)化等方面研究和應用,最后進行了總結和展望。

金屬基復合材料;熱力學;動力學;模型

前 言

金屬材料是實際應用最廣泛和最重要的材料,金屬材料通過可設計的復合化而構成金屬基復合材料之后,不僅使其具有更高、更好的機械性能,而且具有更加優(yōu)異的功能性能。正是由于金屬基復合材料具有可設計性,因而可以最大限度地發(fā)揮材料的綜合性能優(yōu)勢:①能夠實現性能優(yōu)勢互補或獨特組合;②可以使其性能在一定范圍內連續(xù)變化;③可以復合出原材料本身所不具備的性能。由于金屬基復合材料具有結構功能一體化和材料的可設計性突出優(yōu)點:高比模量、比強度、抗蠕變、尺寸穩(wěn)定性高和耐磨性好等一系列優(yōu)異性能;且兼具阻尼、耐熱性、導熱優(yōu)良和熱膨脹系數低、高中子吸收等優(yōu)異功能性;因此金屬基復合材料成為高科技及環(huán)境、核能源、電子通訊、交通運輸、國防建設及航天航空的重要材料,在國民經濟和國防工業(yè)中具有不可替代的應用價值[1-2]。

金屬基復合材料根據引入顆粒的復合化方式不同可分為兩類:一類是直接引入外加顆粒作為強化相增強金屬基復合材料(Ex-Situ MMCs),另一類是反應自生強化相增強金屬基復合材料 (In-Situ MMCs),即強化相是在復合材料制備過程中通過兩種或多種元素或化合物在基體中反應自生的。兩種復合強化技術各有優(yōu)缺點:外加復合強化技術具有高的可設計性,并且增強相形狀和尺寸易控等優(yōu)點,但是存在增強相潤濕性差而難加入,以及增強相與基體發(fā)生界面反應等缺點。對于反應自生強化技術,由于增強相是從基體中反應自生成的,所以具有增強相熱力學穩(wěn)定性高、增強相與基體界面潔凈以及增強相與基體界面結合好等優(yōu)點,但是這種復合強化技術存在有效反應體系少、增強相尺寸和形狀控制困難等缺點[3-4]。為了進一步擴大金屬基復合材料的應用范圍和領域,必須克服金屬基復合材料制備科學中存在的這些問題。為此,人們針對金屬基復合材料制備過程的科學問題開展了大量的研究,大多數研究主要是試驗型的,以“試錯法”(Trial and ErrorMethod)為主,這是一種預見性不強的方法,不僅曲折迂回,而且費工費時。隨著材料熱力學和動力學計算模型的發(fā)展,人們越來越注重以材料熱力學和動力學為指導,來研究金屬基復合材料制備過程存在的科學與工程問題。運用多組、多相復雜體系熱力學及動力學研究方法進行材料學研究可以減少或避免許多實驗工作的盲目性,優(yōu)化解決存在問題的途徑,顯著地減少材料研究開發(fā)的人力和物力[5]。

本文首先介紹材料熱力學和動力學模型,然后介紹材料熱力學和動力學在解決金屬基復合材料制備科學若干領域的應用,最后對多元、多相金屬基復合材料的熱力學和動力學的發(fā)展進行了總結和展望。

材料熱力學與動力學模型

金屬熔體的熱力學性質歷來是材料科學、冶金化學和流體物理學等領域工作者關注的冶金熱力學的核心課題之一。熔體組元的活度是金屬熔體的主要熱力學性質之一,目前已建立一些理論模型用來計算組元的活度,例如:Lupis的相互作用系數模型[6]、W ilson方程[7]和二次方程。但是,Lupis模型中的部分參數需要準確的實驗數據擬和,計算結果與實驗測量結果誤差較大;W ilson方程所需的參數需要大量可靠的二元體系中的實驗數據進行擬和;二次方程參數太多,計算量大,而且也需要大量可靠的實驗數據。對于復雜的液態(tài)合金系統(tǒng),實驗數據是非常有限的,為了獲得準確的熱力學數據而進行的大量實驗測量也非常耗時和昂貴。范同祥等[8-9]根據擴展的 Miedema模型[10],并結合 W ilson方程[7]提出了一種新的計算多元合金熔體中組元活度的方法。這種方法僅僅依靠合金元素的物理參數即可獲得多元合金熔體中組元的活度。該方法的可靠性已經得到了很好的驗證。

液態(tài)金屬擴散的研究是材料動力學研究的重要內容,在材料科學、冶金化學和流體物理學等諸多領域具有重要的意義。掌握液態(tài)金屬的擴散系數有助于人們了解液態(tài)金屬的原子結構和液態(tài)原子遷移的物理性質。幾十年來,液態(tài)擴散系數的測量方法一直是人們的研究熱點,但是由于合金系眾多和實驗的復雜與困難,只測定了少數液態(tài)合金系的擴散系數[11-13]。

合金的互擴散系數取決于組元的自擴散系數和熱力學因子,其中熱力學因子可以通過多元合金熔體中組元活度計算得到。對于組元的自擴散系數,目前計算其值的理論模型主要有硬球理論[14]、Sutherland-Einstein方程[15]、Stokes-Einstein方程[15]及其經驗性的擴展。其中Sutherland-Einstein方程、Stokes-Einstein方程和金屬的粘度有關,但是金屬及其合金的粘度數據非常欠缺,因此限制了其應用范圍[16],而且 Stokes-Einstein方程及其經驗性的擴展只局限于無限稀溶液。更重要的一點是,對Sutherland-Einstein方程和 Stokes-Einstein方程的研究僅僅集中在純液態(tài)金屬的自擴散系數以及無限稀釋溶液方面。另外,分子動力學模擬也是分析液態(tài)結構和動力學性質的一種非常有用的技術,但是分子動力學模擬的一些參數需要建立在實驗的基礎上,因此具有一定的局限性。其他的方法還包括:波動模型、自由體模型、活化速率(Activation Rate)模型等,這些方法在特定的合金元素或者限制條件下取得了一定程度的成功,但是缺乏普適性。而硬球理論在二元液態(tài)合金中的應用已經得到了很好的論證[14]。Schwitzgebel[17]等修正了硬球理論來計算液態(tài)合金中的自擴散系數并在后來的工作中考慮了熱力學因子,計算了鋰合金的互擴散系數,不僅如此,該模型在整個合金濃度范圍內得到了很好的驗證,而且僅僅依靠合金的密度和熔點就可以成功預測合金的擴散系數。

范同祥等[18]基于硬球理論求得自擴散系數,以及通過多元合金組元活度計算模型求得熱力學因子,并結合 Kirkaldy[19]提出的三元合金溶液中互擴散系數與本征擴散系數之間的關系,建立了計算三元合金體系組元互擴散系數的理論模型,但此模型只適用于預測三元合金體系,不能預測多元合金體系的擴散系數。他們進行了更一步的研究,根據Morral[20]提出的多元合金體系組元互擴散系數與本征擴散系數之間的關系,對上述理論模型進行改進,提出了適用于計算多元合金體系互擴散系數計算的理論模型[21]。

多元多相金屬基復合材料中熱力學和動力學的應用

. 增強相與基體之間的界面反應控制

當金屬基復合材料采用液相法制備時,把增強相加入金屬合金熔體中,由于在增強相和金屬的界面上存在化學勢的梯度,從而提供化學反應的驅動力,造成增強相與基體之間發(fā)生界面反應,對復合材料的力學性能是極其有害的。為此,要設法抑制界面反應的發(fā)生。

Handwerker等[22]采用材料熱力學和動力學原理,研究了界面形態(tài)變化的預測和控制,并用此理論研究了SiC/Al體系的界面反應以及 (Al2O3+Cr2O3)/Cr復合材料相形成和界面結構的控制。

范同祥等[8,23]基于已建立的多元合金熔體中組元的活度計算模型,預測了不同合金元素在不同溫度和不同成分濃度下對Al-Si合金高溫熔體中 Al和 Si活度系數的影響,推導出合金元素添加對 SiC顆粒與熔融 Al之間界面反應的穩(wěn)定性的影響。研究得到:合金元素如 Sr,Zn,Mg,Ca,V和 Cr等能促進 SiCp/Al熔體 SiC與 Al之間的界面反應,其中以Mg的影響最大。而合金元素如Cu,Sn,Sc,Co,Nb,Ti,Mn,Ni,Fe,Ge,La,Si等能在一定程度上抑制該界面反應,其中 La和 Si的添加對界面反應的抑制效果最為顯著。同時,他們通過SiCp/Al-4.5%Cu(質量分數,以下同),SiCp/Al-2%Cu,SiCp/Al-1%Mg和 SiCp/Al-4%Mg復合材料進行了試驗驗證,其試驗結果與理論預測的結果相一致。因此,可基于材料熱力學指導選擇有效的合金元素對增強相與基體之間界面反應進行有效控制。

Sreekumar等[24]采用范同祥小組基于擴展的Miedema模型和W ilson方程提出的組元活度計算模型研究了 Al/SiO2體系中 Al2O3/MgAl2O4和 MgAl2O4/MgO相平衡與溫度和Mg含量之間的關系。研究結果表明MgO和MgAl2O4相之間的轉變經歷一系列過渡相,不同的熱力學和動力學參數 (如保溫溫度,合金中Mg含量,保溫時間以及 SiO2顆粒尺寸)將影響它們之間的轉變過程,因此,可通過理論預測,選擇合適的參數,達到控制界面反應產物的目的。

. 反應自生增強相的選擇

大多數反應自生增強金屬基復合材料 (In-Situ MMCs)的復合強化技術均是以熔體為母相或者涉及熔體,如復合材料制備工藝中的熔體反應工藝 (包括熔鹽法)、PR IMEX-In Situ工藝 、XDTM工藝、接觸反應工藝、反應氣體注射法、擠壓鑄造、真空壓力浸漬、攪拌鑄造、復合鑄造以及粉末冶金的液相燒結等,其復合工藝的實質均是在液相金屬熔體內部通過元素之間的化學反應自生成預期反應相作為增強相。參與增強相自生成反應的元素必然會受到復雜體系中其他組元種類和含量通過對其活度、組元與組元之間相互作用系數的影響從而影響其增強相的最終形成進程?？赡艹霈F諸如下情況:增強相實際生成的溫度與計算預測及設計的溫度不一致;純基體中能夠發(fā)生的化學反應卻在多組元、多組分金屬熔體體系中不發(fā)生化學反應;純基體中不能發(fā)生的化學反應卻在多組分的金屬熔體中發(fā)生化學反應;設計出現高性能的增強相 A,卻出現了低性能的有害相B;甚至在整個原位自生復合制備過程中根本沒有出現預期的增強相等。而理想的金屬基體和增強相的設計應該使生成增強相反應的吉布斯自由能變化是較大負值,并使有害相生成的吉布斯自由能變化是較小的負值,且最好是正值,因此,要根據熱力學原理,首先從基體成分和增強相設計理論上解決有益增強相可能形成、有害相不可能形成的問題,并進一步根據動力學原理,設計促進有益增強相生長并同時抑制有害增強相的生長。

范同祥等[8]采用多元合金熔體中組元活度的計算模型計算并預測了合金元素添加對反應自生 TiB2/Al基復合材料在制備過程中的析出相 Al3Ti,AlB2和 TiB2的熱力學影響。通過對熔體中組分活度的計算可以推出不同的合金元素添加對Al3Ti,AlB2和 TiB2的過剩形成自由能有不同的影響。結果表明在熔體中分別添加Mg,Cu,Zr,Ni,Fe,V和 La可以促進 Al3Ti和 TiB2的析出。其中以合金元素 Zr的影響最大。而 Si的添加可以在一定程度上不利于 Al3Ti相的形成,而對 TiB2的析出沒什么太大的影響。盡管影響程度不大,但所有的這些合金元素添加都可以阻礙A lB2的形成。

范同祥等[18,25]進一步采用三元液態(tài)合金擴散系數計算模型,研究了原位自生 T iB2/Al復合材料在制備過程中 Ti原子和 B原子的擴散系數,并預測了合金元素的添加對 Ti原子和B原子擴散系數的影響。結果表明,合金元素如 Cu,Fe,Mg,V,Ni,La和 Zr抑制 Ti的擴散,其中 Zr的影響最大,而合金元素 Si則促進了 Ti的擴散;合金元素Mg,Si和 Cu的添加促進了B原子的擴散,而合金元素 Fe,V,Ni,La和 Zr抑制了 B的擴散,其中Mg的影響最大。結合 TiB2/Al復合材料的熱力學,可以得出以下結論:①Si的作用最為特殊,從熱力學上看,Si對 T iB2的形成幾乎沒有影響;但從動力學上來看,Si對促進 Ti和 B的擴散的影響較大。②適量的熱力學促進元素和適量的動力學元素匹配才能形成有效增強相 TiB2,即不但要考慮相圖而且要考慮動力學因素才能形成有效增強相 TiB2?；跓崃W和動力學研究,可添加有效的合金元素促進預期增強相的形成,同時抑制有害增強相的形成,達到選擇有效增強相的目的。

Parashivamurthy等[26]基于熱力學和動力學基本原理,分析了鐵基復合材料中 TiC增強相沉淀析出的可能性,為通過選擇合適的工藝參數來制備 TiC增強鐵基復合材料提供了理論指導。

. 反應自生增強相尺寸調控

反應自生增強金屬基復合材料 (In-Situ MMCs)中自生增強相的形成機制有:形核 -長大 (Nucleation-Growth)方式[27],體界面反應 (Bulk Interface Reaction)方式[28]等。對于形核 -長大型反應自生增強相的形核和長大必然會受到多元多相復雜體系中其它組元種類和含量的影響,從而影響最終形成的反應自生增強相尺寸,達到對反應自生有效增強相的調控。

范同祥等[21]采用建立的多元合金熔體中組元活度的計算模型和組元擴散系數的模型研究了合金元素添加對(AlN+Mg2Si)/Mg復合材料中 Mg2Si增強相形成Gibbs自由能以及多元、多相復雜熔體中組元 Si擴散系數的影響,從而預測合金元素添加對反應自生Mg2Si增強相形核和長大的影響。研究結果表明:Ti,V,Mo,Cr,Fe和Mn合金元素的添加在阻礙Mg2Si顆粒的形核同時促進Mg2Si顆粒的生長,其影響程度依次降低;Ge,Sn,Cu和 Zn合金元素的添加在能促進Mg2Si顆粒的形核同時阻礙Mg2Si顆粒的生長,其影響作用依次減弱。還通過實驗研究了添加合金元素 Ti對反應自生Mg2Si增強相的影響,研究結果表明實驗結果和理論預測結果一致。

. 金屬基復合材料體系設計

反應自生增強金屬基復合材料存在反應體系有限的缺點,開發(fā)新的反應自生增強金屬基復合材料顯得尤為重要。為了開發(fā)新的金屬基復合材料,首先要研究反應添加物以及反應自生形成相與液態(tài)基體合金熔體之間的潤濕性。因為反應添加物與液態(tài)基體合金熔體之間的潤濕性決定反應添加物加入的難易以及在液態(tài)基體合金熔體中的分布均勻性;反應自生形成相與液態(tài)基體合金熔體之間的潤濕性決定所形成相在復合材料基體中的分布均勻性以及與基體的界面結合強度,對反應自生形成相成為基體中的強化相還是夾雜物有重要影響。李建國等[29]提出一個簡單的熱力學模型,可用于預測合金熔體中固相陶瓷與二元合金溶液中組元濃度的變化趨勢,但是此模型不能定量計算。范同祥等[30]根據熱力學基本原理,從單元素自身的物理特性參數出發(fā),綜合考慮純組元液相與固相陶瓷之間的粘著功以及二元合金熔體中各組元之間的相互作用,建立了固相陶瓷與二元液態(tài)合金熔體之間粘著功的理論計算模型。利用此模型可預測不同陶瓷增強相與金屬合金熔體之間的潤濕性,為金屬基復合材料體系設計提供了一定的理論指導。

. 復合制備工藝優(yōu)化

孫祖慶等[31]在反應自由能計算、DTA和 X射線衍射實驗的基礎上,根據熱力學和動力學基本原理,系統(tǒng)分析了原位合成MoSi2-SiC復合材料過程中相形成的基本規(guī)律,獲得對合成工藝的溫度、加熱速度及時間具有指導性的結果。

郝斌等[32]對攪拌鑄造制備金屬基復合材料中增強相粒子進入金屬溶液的熱力學和動力學機制進行了推導,得出了粒子進入金屬溶液中外力做功與潤濕角、粒子密度、熔體密度、粒徑和表面張力的關系式,為采用攪拌鑄造法制備金屬基復合材料時制訂工藝參數提供了理論依據。

李昊等[33]也對攪拌鑄造金屬基復合材料的熱力學和動力學機制進行了討論,他以球形粒子為研究對象,在熱力學方面,從動能變化、熱能變化、表面能變化和勢能變化考慮,指出顆粒進入熔體的充分而必要條件是兩者必須潤濕;在動力學方面,從伯努利方程出發(fā),推導出顆粒進入熔體的動力在于渦流表面徑向的壓力降,最終建立了攪拌工藝制備顆粒增強金屬基復合材料的熱力學和動力學模型,指導了復合制備工藝的制定和優(yōu)化。

總結與展望

簡要介紹了根據材料熱力學和動力學在研究復合材料界面反應控制,反應自生增強相種類選擇,反應自生增強相尺寸調控,金屬基復合材料體系設計以及復合制備工藝優(yōu)化等方面的應用?；诮M元元素的物性參數為金屬基復合材料的研究提供了理論性指導。由于金屬熔體結構的復雜性,從而導致其熱力學和動力學性質的復雜性和不同體系的特殊性,熱力學和動力學模型的應用具有一定的針對性和局限性,仍需提出和完善特定條件和環(huán)境下熱力學和動力學模型;另一方面,把熱力學和動力學與第一原理計算相結合,可從原子尺度進行計算,可進一步擴大熱力學和動力學模型在復合材料研究中更加深層次的應用范圍。

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The Progress in the Research of Thermodynam ics and Kinetics in M etalMatrix Composites

FAN Tongxiang,ZHANG Congfa,ZHANG Di
(Shanghai Jiao Tong University State KeyLaboratory ofMetalMatrix Composites,Shanghai 200240,China)

In this paper the models of ther modynamics and kinetics are introduced.Then,the applications of the models of ther modynamics and kinetics to control interface between reinforcements and matrix,select the kinds of in-situ formed reinforcements,control the size of in-situ formed reinforcements,design composites systems and optimize the synthesizing process,etc are introduced.Finally,the summary and outlooks to the research of thermodynamics and kinetics in metalmatrix composites are carried out.

metalmatrix composites;thermodynamics;kinetics;models

TB331

A

1674-3962(2010)04-0023-05

2009-12-02

國家自然科學基金項目(50671064)

范同祥,男,1971年生,博士,教授