王文元，吳瑕

（1.紅云紅河煙草集團(tuán)技術(shù)中心生理生化室，云南昆明 650202；2.昆明理工大學(xué)化工學(xué)院，云南昆明 650224）

火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量鉛的研究與應(yīng)用

王文元1，吳瑕2

（1.紅云紅河煙草集團(tuán)技術(shù)中心生理生化室，云南昆明 650202；2.昆明理工大學(xué)化工學(xué)院，云南昆明 650224）

綜述了近年來火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量鉛的研究進(jìn)展。從火焰原子吸收光譜法在環(huán)境、食品及其它樣品中鉛的測(cè)定分析進(jìn)行了歸納和評(píng)述，展望了火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量鉛未來的研究方向和發(fā)展前景。

應(yīng)用；原子吸收光譜；痕量分析；鉛；進(jìn)展

測(cè)定痕量鉛常用的方法有火焰原子吸收光譜法、分光光度法等。由于火焰原子吸收光譜法具有干擾少、準(zhǔn)確度高，靈敏度高，測(cè)定的范圍廣，操作簡(jiǎn)便、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，因而倍受國(guó)內(nèi)外廣大分析化學(xué)工作者們的關(guān)注，尤其是在食品及環(huán)境樣品中痕量鉛測(cè)定分析的研究頗為活躍。本文就近年來火焰原子吸收光譜法在環(huán)境、食品等樣品中痕量鉛測(cè)定分析的研究進(jìn)展做一綜述。

1 環(huán)境樣品中鉛測(cè)定的應(yīng)用

隨著社會(huì)工業(yè)化的發(fā)展，尤其是含鉛材料的生產(chǎn)及其使用，給環(huán)境造成的污染狀況也越來越嚴(yán)重。因此，近年來對(duì)于環(huán)境樣品中鉛含量的監(jiān)測(cè)分析愈來愈受到人們的重視，水質(zhì)分析中鉛含量的測(cè)定頗為活躍。

方克鳴等[1]提出了濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量鉛的新方法。該法探討了溶液的pH值、試劑濃度等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)濁點(diǎn)萃取及測(cè)定靈敏度的影響。該法的檢測(cè)限為0.82 μg·L-1。該方法已成功應(yīng)用于自來水、井水、河水中痕量鉛的測(cè)定。葉曉英[2]建立了用石英縫管火焰原子吸收光譜分析法測(cè)定生活飲用水中的鉛含量的新方法。該法的研究?jī)?nèi)容：采用在火焰的上方加一根石英縫管，使之延長(zhǎng)基態(tài)原子在火焰中停留的時(shí)間，使有限量的原子獲得充分利用；該法的靈敏度為0.025 mg·L-1，相關(guān)系數(shù)為0.999。該方法具有可靠、快捷、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)。張瑩等[3]研究了水中痕量鉛經(jīng)巰基棉富集后進(jìn)行測(cè)定的方法。該法回收率為96.6%～104.0%，RSD＜5%。將該法應(yīng)用于礦泉水、自來水、海水中鉛含量的測(cè)定，獲得了滿意的結(jié)果。

張武平等[4]研究了火焰熱噴霧全進(jìn)樣，建立了河水中鉛含量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法。該法與常規(guī)火焰原子吸收法相比具有靈敏度和檢出限明顯較高，該法的檢測(cè)限為3 ng·mL-1。成曉玲等[5]研究了通過強(qiáng)酸型離子交換纖維柱富集鉛及其富集條件、洗脫條件、干擾因素，建立了新型測(cè)定痕量鉛的火焰原子吸收光譜法。該方法的回收率在96.1%～105.5%之間，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%。該法已成功應(yīng)用于河水、江水、自來水中鉛含量的測(cè)定。另外，居紅芳[6]建立了采用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂富集與火焰原子吸收光譜法測(cè)定地下水中鉛的方法。研究了洗脫劑類型、濃度、洗脫流速、陽離子交換樹脂用量等對(duì)交換樹脂富集效果的影響。該方法加標(biāo)回收率為97%～103%，將該法應(yīng)用于地下水中痕量鉛的測(cè)定，所得結(jié)果與AAS法相吻合。Aristidis N.Anthemidis等[7]采用了流動(dòng)注射技術(shù)，建立了火焰原子吸收法測(cè)定水樣中痕量鉛的新方法。該法的進(jìn)樣頻率為30 h-1，檢測(cè)限為2.7μg·L-1,RSD為2.2%。該法已成功應(yīng)用于水樣中鉛含量的測(cè)定。K.Suvardhan等[8]采用2-丙基吡啶-1-二硫代酸鹽預(yù)富集鉛，從而建立了水樣中鉛含量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法。該法的加標(biāo)回收率為94.28%～99.02%。將該法應(yīng)用于各種水樣中鉛含量的測(cè)定，獲得滿意結(jié)果。G.Doner等[9]采用氫氧化鋁沉淀法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，提出了火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中痕量鉛的新方法。該法的檢測(cè)限為16ng·mL-1。該法已成功應(yīng)用于海水、礦泉水中鉛含量的測(cè)定。Mustafa Soylak等[10]利用預(yù)濃縮處理樣品時(shí)采用階乘設(shè)計(jì)優(yōu)化法，繼而建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛的新方法。該法的檢測(cè)限為3.7 μg·L-1，RSD為7%。將該法應(yīng)用于水樣、茶葉、土壤中鉛含量的測(cè)定，獲得了滿意結(jié)果。Walter L.dos Santos等[11]研究了在線預(yù)濃縮多元優(yōu)化法，提出了飲用水、煉油廠鹽廢物中鉛含量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法。該法的檢測(cè)限為 0.4μg·L-1，線性范圍為 5～50μg·L-1。該法具有分析速度快，簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。E.Matoso等[12]研究了在預(yù)富集時(shí)采用磷酸鋯處理樣品，提出了測(cè)定痕量鉛的新型火焰原子吸收光譜法。該法的檢測(cè)限為6.1μg·L-1，該法已成功應(yīng)用于工業(yè)廢水、河水中鉛含量的測(cè)定。此外，王中瑗等[13]建立了一種環(huán)保，高效，簡(jiǎn)便的流動(dòng)注射空氣混合吸附預(yù)富集與火焰原子吸收光譜法聯(lián)用測(cè)定水樣中痕量鉛的新方法。該法在預(yù)富集階段，由于空氣流的引入，增加了金屬離子絡(luò)合物的吸附效果，提高了濃集系數(shù)(EF)。與多步吸附預(yù)富集相比，減少了樣品富集時(shí)間，達(dá)到了更好的吸附富集效果。樣品富集流速為4.8 mL·min-1，富集時(shí)間60 s,Pb2+的EF為46，樣品輸出率為 40 h-1，此法的檢出限為 4.8μg·L-1，對(duì)0.50 mg·L-1Pb2+測(cè)定的RSD(n=11)為2.3%。以三乙醇胺為掩蔽劑，測(cè)定在水樣中Pb2+的回收率為97.4%～100.9%。

謝友斌等[14]研究了采用硫酸銨灰化法消解樣品，直接進(jìn)行測(cè)定，建立了火焰原子吸收法測(cè)定痕量鉛的新方法。該法檢出限為0.01μg·mL-1，RSD≤3.0%。將該法應(yīng)用于人發(fā)樣中鉛的測(cè)定，獲得滿意結(jié)果。牛草原等[15]采用超聲波處理懸浮液，懸浮液直接進(jìn)樣火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤樣品中的鉛，從而建立了火焰原子吸收光譜測(cè)定鉛的新方法。該法的RSD≤1.9%，回收率在94.6%～108%之間。該法快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，已成功應(yīng)用于多種土壤樣品中鉛含量的測(cè)定。

2 食品樣中鉛測(cè)定的應(yīng)用

食品中的鉛污染物主要來源于土壤、工業(yè)三廢以及食品加工和包裝等途徑，污染物鉛進(jìn)入食品對(duì)人類健康有潛在的危險(xiǎn)。因此，對(duì)食品中鉛含量的監(jiān)測(cè)及其測(cè)試分析方法的研究有著重大的社會(huì)意義。

王丹[16]研究發(fā)現(xiàn)白酒中的乙醇對(duì)FAAS法測(cè)定鉛有干擾，建立了除去乙醇后定容至原體積直接測(cè)定鉛的FAAS法，并與硝酸-高氯酸消化后定容至原體積的FAAS法相比較，兩種處理方法結(jié)果一致。前者方法更靈敏，RSD＜10%，加標(biāo)回收率為93.8%-102.2%，試驗(yàn)條件下鉛的特征濃度為0.25 mg·L-1，該法不稀釋樣品，相當(dāng)于降低了測(cè)定下限，與國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求相符合。王永紅等[17]研究了采用干灰化-鹽酸消解試樣，消解液同時(shí)用火焰原子吸收光譜法測(cè)定金銀花茶中鉛、銅。該法的線性范圍為0～10μg·mL-1，相關(guān)系數(shù)為 0.9991，檢出限 0.6μg·mL-1。該法的RSD＜3%，回收率96%～102%。蔣皎梅等[18]設(shè)計(jì)并自制了石英縫管裝置，從而建立了測(cè)定茶葉中痕量鉛的火焰原子吸收光譜法。該法的靈敏度較常規(guī)火焰原子吸收法提高了9倍以上，檢出限低達(dá)0.02μg·mL-1。該法具有裝置簡(jiǎn)單，方法簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，有效地降低了對(duì)測(cè)量靈敏度較低的組分的富集要求，提高了分析結(jié)果的可靠性。

蘇耀東等[19]應(yīng)用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(簡(jiǎn)寫作PAN)-鎳(II)共沉淀體系，以錳(II)為內(nèi)標(biāo)，在pH=9的氨性緩沖溶液中對(duì)食鹽中痕量鉛(II)進(jìn)行快速共沉淀富集，建立了測(cè)定痕量鉛的新型火焰原子吸收光譜法，對(duì)共沉淀?xiàng)l件作了優(yōu)選。該方法的檢出限為3.18×10-2mg·L-1，將該法應(yīng)用于3種不同來源的食鹽中鉛的痕量分析，RSD(n=6)均小于4.3%，回收率為95.4%～101.6%，結(jié)果滿意。呂躍明[20]建立了香菇菌棒中鉛測(cè)定分析的火焰原子吸收光譜法。研究了背景干擾的影響，消解溫度的影響以及基體干擾的消除。該法一次處理樣品后，可同時(shí)測(cè)定銅、鉛、鎘等元素，加標(biāo)回收率為92.6%～98.2%。滕文鋒等[21]報(bào)道了對(duì)巰基棉富集Pb(Ⅱ)的條件作了研究，經(jīng)過巰基棉分離富集后，建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定食鹽中痕量鉛的新方法。該法的回收率為97.3%～97.5%，RSD＜5%。該方法已成功應(yīng)用于食鹽中痕量鉛的測(cè)定。侯晉[22]提出了采用高壓溶樣彈，將樣品用硝酸-過氧化氫溶解后，用FAAS法對(duì)大米中鉛含量的測(cè)定方法。該法的回收率為96%～103%，RSD為2.7%，線性范圍為0.05～5.00 mg·L-1，相關(guān)系數(shù)為0.9997。將該法應(yīng)用于出口大米中鉛的測(cè)定，所得結(jié)果與ICP-AES法相吻合。Mustafa Tuzen等[23]采用銅(II)-二芐基二硫代氨基甲酸對(duì)樣品進(jìn)行分離富集，建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量Pb、Cd、Cr、Ni、Mn的方法，將該法應(yīng)用于煙草、紅茶、自來水樣品中五種金屬元素的測(cè)定，獲得滿意結(jié)果。Demirhan Citak等[24]提出了火焰原子吸收光譜法測(cè)定咖啡、魚、煙草、綠茶等實(shí)際樣品中的鉛、鈷、銅、鎘、鐵、鎳元素的新方法，此法利用氫氧化鋯對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行分離富集。該法的加標(biāo)回收率在95%～100%之間，線性范圍為 0.27 μg/L ～2.50 μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8%。盧菊生等[25]以大孔聚苯乙烯樹脂為母體，通過一N=N一，與雙硫腙鍵合，合成了雙硫腙螯合型樹脂，并將其應(yīng)用于痕量鉛和鎘的同時(shí)分離富集，實(shí)驗(yàn)了酸度、流速、共存離子干擾等因素對(duì)雙硫腙螯合型樹脂吸附和洗脫P(yáng)b和Cd的影響，建立了雙硫腙螯合型樹脂同時(shí)分離富集-火焰原子吸收光度法測(cè)定膨化食品(薯片)中痕量Pb和Cd的方法。

3 其它方面鉛測(cè)定的應(yīng)用

蘇濤等[26]報(bào)道了配合飼料及濃縮飼料中微量鉛的火焰原子吸收光譜直接測(cè)定方法。該法測(cè)定鉛的最低檢測(cè)濃度為0.041μg·mL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，加標(biāo)回收率為96%～103%。將該法應(yīng)用于實(shí)際樣品飼料中鉛含量的測(cè)定，結(jié)果滿意。該法與國(guó)標(biāo)(GB13080-91)樣品干灰化處理、溶劑萃取火焰原子吸收測(cè)定方法相比，具有簡(jiǎn)便、快速、測(cè)量精度好的優(yōu)點(diǎn)。范文秀等[27]也研究了火焰原子吸收光譜法測(cè)定飼料中鉛含量的測(cè)定方法。該法的回收率為95.0%～105.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.48%～1.40%。賈文平等[28]采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了地板革中的鉛含量。在優(yōu)化儀器實(shí)驗(yàn)條件的基礎(chǔ)上，研究了溶液pH值和共存離子對(duì)吸光度的影響。該法的線性范圍為 0～120μg·mL-1，相關(guān)系數(shù)(r)為 0.9988，RSD為1.14%～2.52%，加標(biāo)回收率為99.23%～104.90%。該法已成功應(yīng)用于地板革中鉛含量的測(cè)定。俞旭峰等[29]研究了以硝酸作為消解劑，用微波消解皮革樣品，建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定皮革中鉛含量的新方法。研究了微波消解條件及對(duì)共存離子的影響，該法的RSD為3.6%，加標(biāo)回收率為92.1%～98.1%。該法利用微波消解樣品，避免了傳統(tǒng)的濕法或干法消解樣品的缺點(diǎn)，消解速度快，試劑用量少，無揮發(fā)性元素?fù)p失，測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性較好，準(zhǔn)確度較高。佟衛(wèi)莉等[30]采用硝酸和鹽酸的混酸溶液溶解電子元器件引腳 (10 mL 20%硝酸、5 mL濃鹽酸)，建立了測(cè)定其溶解樣品中痕量鉛的火焰原子吸收光譜法。該法的加標(biāo)回收率為97%～105%，且快速、準(zhǔn)確、可靠，可滿足大量電子元器件引腳中鉛的測(cè)定。

4 小結(jié)

綜上所述，近年來痕量鉛的火焰原子吸收光譜分析方法得到了迅速發(fā)展；尤其是隨著樣品的在線分離富集和聯(lián)用技術(shù)大大提高了痕量鉛分析的選擇性和靈敏度，簡(jiǎn)化了分析過程。因此，樣品的在線分離富集、聯(lián)用技術(shù)的結(jié)合、進(jìn)行更多元素的聯(lián)合測(cè)定的研究以及生產(chǎn)出小型化的在線環(huán)境分析儀器，將是今后火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量鉛最具有前景的研究方向。

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Research and applicaton progress of FAAS determination of trace lead

WANG Wen-Yuan1,Wu Xia2
(1.Technology Center Physiological and Biochemical Laboratory of HongyunHonghe Tobacco Group,Kunming 650202,China 2.Faculty of Chemical Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650224,China)

A review of recent research progresses in the determination of trace amount of lead by flame atomic absorption spectrometry is presented and discussed in the present paper.The research progresses of flame atomic absorption spectrometry determination of trace amount of lead in sample which contain environment,food,et al.are reviewed.The development trends and application perspectives for the determination of trace amount of lead with flame atomic absorption spectrometry in the future are forecast.

application;atomic absorption spectrometry;lead;trace analysis;development

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.03.018

O657.31

A

1008-1267（2010）03-048-04

2010-02-03

昆明理工大學(xué)研究生課外學(xué)術(shù)科技創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目(2007 YCC0756)，昆明理工大學(xué)分析測(cè)試基金項(xiàng)目(2007編號(hào)42)

王文元（1980-），男，碩士，主要從事化學(xué)分析工作