謝慧明，李 超，潘 見(jiàn)，張仕發(fā)，伍志剛，朱瑩瑩

(合肥工業(yè)大學(xué) 農(nóng)產(chǎn)品生物化工教育部工程研究中心，安徽 合肥 230009)

Fe3O4-PSF磁性復(fù)合超濾膜分離麥冬多糖

謝慧明，李 超，潘 見(jiàn)，張仕發(fā)，伍志剛，朱瑩瑩

(合肥工業(yè)大學(xué) 農(nóng)產(chǎn)品生物化工教育部工程研究中心，安徽 合肥 230009)

以原位生成法制得Fe3O4-PSF(聚砜)磁性復(fù)合超濾膜。改變磁場(chǎng)強(qiáng)度和壓力，以截留率為考察指標(biāo)，確定膜截留分子質(zhì)量為30000D和10000D時(shí)對(duì)應(yīng)的值分別為0.1T、0.4MPa和0.8T、0.5MPa。對(duì)麥冬多糖提取液(含量為91.68%)進(jìn)行連續(xù)性分離，并對(duì)分離后樣品進(jìn)行測(cè)定，GPC軟件分析A、C、D 3樣品結(jié)果：A樣品Mw為32610D，分子質(zhì)量30000D以上的麥冬多糖的含量85.6%；C樣品Mw為24069，分子質(zhì)量10000～30000D的麥冬多糖的含量達(dá)87.6%；D樣品Mw為8664，分子質(zhì)量1000～10000D的麥冬多糖含量達(dá)88.7%。

Fe3O4-PSF磁性復(fù)合超濾膜；麥冬多糖；連續(xù)性分離；超濾；高效凝膠液相色譜

麥冬多糖是從傳統(tǒng)中藥百合科植物麥冬中提取的一種活性多糖，藥理作用主要集中在免疫活性、抗心肌缺血、降血糖、耐缺氧和抗過(guò)敏等方面[1]，麥冬多糖的分子質(zhì)量范圍分布很廣，不同分子質(zhì)量大小和分子質(zhì)量范圍的麥冬多糖所具有的藥理作用不同[2-4]，例如，分子質(zhì)量10000D以下的麥冬多糖可保護(hù)心肌細(xì)胞，同時(shí)有抑制心肌缺血造成的自由基生成增加和清除氧自由基的作用。因此，將麥冬多糖按分子質(zhì)量大小分級(jí)分離，從麥冬提取液中得到不同分子質(zhì)量范圍的麥冬多糖，可以使其發(fā)揮自己本身的功效，提高麥冬多糖的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

超濾技術(shù)已廣泛應(yīng)用于食品、中藥多糖分離等方面[3]。目前，在超濾膜的性能改進(jìn)方面已做了大量的研究，其中合肥工業(yè)大學(xué)農(nóng)產(chǎn)品生物化工教育部工程研究中心開(kāi)發(fā)的Fe3O4-PSF磁性超濾膜[5]引起了人們廣泛的興趣，本實(shí)驗(yàn)擬采用自制的Fe3O4-PSF磁性復(fù)合超濾膜對(duì)麥冬多糖實(shí)現(xiàn)按分子質(zhì)量大小連續(xù)性分離，并用高效凝膠液相色譜對(duì)分離結(jié)果進(jìn)行測(cè)定。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

FeCl2·4H2O(AR) 上海山海工學(xué)團(tuán)實(shí)驗(yàn)二廠；系列標(biāo)準(zhǔn)右旋糖酐對(duì)照品(Mw分別為5000、10000、20000、30000、40000D) 上海迅騰化學(xué)有限公司西南分公司；疊氮化鈉、無(wú)水乙醇、氫氧化鈉(均為分析純)。

多功能膜分離設(shè)備、超濾系統(tǒng) 自制；UV1600紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 北京瑞利分析儀器公司；1100型高效液相色譜儀、Shodex OHPak SB-803HQ凝膠色譜柱Agilent公司；聚砜(PSF)超濾膜(MW為40000D) 安得膜分離技術(shù)工程(北京)有限公司。

1.2 麥冬多糖提取液的制備

具體流程：麥冬粉碎，并用80%乙醇60℃回流提取6h，殘?jiān)娓?；將殘?jiān)盟岱ㄌ崛。瑮l件為料液比1:10(g/mL)、浸泡時(shí)間150min、提取溫度90℃、提取180min；濃縮并過(guò)3層紗布，除去不溶性顆粒雜質(zhì)，濃縮液用無(wú)水乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌，除去蛋白和醇溶性雜質(zhì)[6]。得麥冬多糖提取液。

1.3 Fe3O4-PSF磁性超濾膜的制備

采用原位生成法制備磁性復(fù)合膜[5]：以聚砜超濾膜(截留分子質(zhì)量為40000D)為基體膜，將基體膜在無(wú)水乙醇溶液中浸潤(rùn)10min后置于自制的超濾膜制備裝置中，反應(yīng)器由聚砜超濾膜分隔為兩部分，在膜兩側(cè)的容器中分別加入0.2mol/L的FeCl2乙醇溶液和2mol/L的NaOH水溶液(圖1)。反應(yīng)時(shí)，F(xiàn)e2+和OH－沿聚砜超濾膜孔道相向擴(kuò)散，在膜孔中反應(yīng)生成Fe3O4磁性粒子，45min后停止反應(yīng)，將復(fù)合膜取出，經(jīng)洗滌、浸泡、干燥后即得Fe3O4-PSF磁性復(fù)合超濾膜，保存?zhèn)溆谩?/p>

圖1 Fe3O4-PSF磁性復(fù)合超濾膜的制備Fig.1 Schematic diagram for the reaction device used in this study for preparing Fe3O4-PSF magnetic composite ultrafiltration membrane

1.4 磁性復(fù)合膜截留分子質(zhì)量的測(cè)定

由于生產(chǎn)的超濾膜總是有一個(gè)孔徑分布，而且這個(gè)分布還相當(dāng)寬，因此對(duì)任何標(biāo)準(zhǔn)分子質(zhì)量基準(zhǔn)物質(zhì)的截留率都不可能達(dá)到100%，所以定義截留率為90%時(shí)能被膜截留的基準(zhǔn)物質(zhì)的分子質(zhì)量為膜的截留分子質(zhì)量[7]。本實(shí)驗(yàn)選擇右旋糖酐作為基準(zhǔn)物質(zhì)，分子質(zhì)量分別為5000、10000、20000、30000、40000D。

用自制的超濾膜對(duì)糖酐水溶液進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，操作溫度為25℃，壓力0.15MPa。待流量穩(wěn)定后，分別收集20mL的原液和濾液，采用紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)195nm處測(cè)定溶液的吸光度，然后據(jù)式(1)計(jì)算截留率[6]。

式中：R為截留率；C透為透過(guò)液濃度/(mol/L)；C原為原料液濃度/(mol/L)。

根據(jù)朗伯-比爾定律A=abc(A為吸光度；a為摩爾吸光系數(shù)；b為液層厚度；c為溶液濃度)，所以根據(jù)吸光度即可計(jì)算截留率，由此確定超濾膜的截留分子質(zhì)量。

1.5 對(duì)應(yīng)截留分子質(zhì)量的壓力、磁場(chǎng)強(qiáng)度值的確定

用超濾膜對(duì)右旋糖酐標(biāo)準(zhǔn)品(重均分子質(zhì)量Mw分別為10000、30000D)水溶液進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，改變壓力大小和磁場(chǎng)強(qiáng)度兩個(gè)因素，待流量穩(wěn)定后，分別收集20mL原液和濾液，測(cè)定溶液的吸光度。然后據(jù)式(1)計(jì)算截留率。以對(duì)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的截留率為考察指標(biāo)，確定膜截留分子質(zhì)量在10000、30000D時(shí)對(duì)應(yīng)的壓力大小和磁場(chǎng)強(qiáng)度。

1.6 麥冬多糖的超濾分離

取按1.2節(jié)制備的麥冬多糖提取液1200mL，在25℃條件下，用磁性復(fù)合膜，改變壓力、磁場(chǎng)強(qiáng)度將膜截留分子質(zhì)量調(diào)至3 0 0 0 0 D，待穩(wěn)定后進(jìn)行反復(fù)超濾30min，分別截得截留液A和透過(guò)液B。將透過(guò)液B在同樣的條件下，改變壓力和磁場(chǎng)強(qiáng)度將膜截留分子質(zhì)量調(diào)至10000D，待穩(wěn)定后進(jìn)行反復(fù)超濾30min。分別截得截留液C和透過(guò)液D。將截留液A、截留液C和透過(guò)液D進(jìn)行減壓濃縮，冷凍干燥，得3種分子質(zhì)量分布范圍的麥冬多糖產(chǎn)品。

1.7 分離后麥冬多糖分子質(zhì)量的測(cè)定

1.7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

色譜條件：色譜柱為Shodex OHPak SB-803HQ；流動(dòng)相為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.71%硫酸鈉溶液(內(nèi)含質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02%疊氮鈉)；柱溫35℃；流速0.5mL/min。

對(duì)照品溶液的制備[8-10]：取右旋糖酐標(biāo)準(zhǔn)品(重均分子質(zhì)量Mw分別為5000、10000、20000、30000、40000D)適量，加流動(dòng)相制成每1mL中約含10mg的溶液，振搖，室溫放置過(guò)夜，作為供試品溶液，取系列對(duì)照品溶液分別進(jìn)樣，記錄洗脫峰的保留時(shí)間，由GPC專用軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[11-13]，以標(biāo)準(zhǔn)分子質(zhì)量的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)色譜峰的保留時(shí)間為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.7.2 樣品的測(cè)定

樣品溶液的制備：取麥冬多糖適量，加流動(dòng)相制成每1mL中約含10mg的溶液，振搖，室溫放置過(guò)夜，作為供試樣品溶液。進(jìn)樣，記錄色譜圖，根據(jù)供試品的保留時(shí)間，采用GPC專用軟件計(jì)算樣品各組分的重均

分子質(zhì)量及其分子質(zhì)量分布[14-16]。

2 結(jié)果與分析

2.1 麥冬多糖提取液的結(jié)果

苯酚-硫酸比色法[2]測(cè)定麥冬多糖提取液的浸膏中麥冬多糖的含量達(dá)91.68%。

2.2 Fe3O4-PSF磁性超濾膜的表征

按照參考文獻(xiàn)[5]進(jìn)行表征，按照1.4節(jié)對(duì)膜的截留分子質(zhì)量進(jìn)行測(cè)定，得出磁性復(fù)合膜的截留分子質(zhì)量約為33000D。

2.3 對(duì)應(yīng)截留分子質(zhì)量的壓力和磁場(chǎng)強(qiáng)度值的確定

2.3.1 膜截留分子質(zhì)量為30000D對(duì)應(yīng)壓力和磁場(chǎng)強(qiáng)度的確定

2.3.1.1 壓力對(duì)截留率的影響

采用單因素試驗(yàn)，選取磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.1T，超濾壓力分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6MPa，考察磁性復(fù)合膜截留率的變化情況，結(jié)果如圖2所示。當(dāng)壓力達(dá)到0.6MPa時(shí)，自制的的磁性復(fù)合膜出現(xiàn)破裂的現(xiàn)象。由圖2可知，在0.1T條件下，隨著壓力的增加，截留率呈上升趨勢(shì)，且在0.4MPa和0.5MPa條件下，膜的截留率為90.1%和91.2%，考慮到二者變化不是很大和磁性復(fù)合膜的耐壓能力，故選取0.4MPa為膜截留分子質(zhì)量30000D時(shí)的超濾壓力。

圖2 壓力對(duì)截留率的影響Fig.2 Effect of ultrafiltration pressure on retention rate

2.3.1.2 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)截留率的影響

圖3 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)截留率的影響Fig.3 Effect of magnetic intensity on retention rate

選擇超濾壓力為0.4MPa，在0～1.0T范圍內(nèi)改變磁場(chǎng)強(qiáng)度，考察磁性復(fù)合超濾膜截留率的變化，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，在0.4MPa條件下，由于膜孔徑隨著磁場(chǎng)的增大而減小[7]，使其對(duì)30000D的基準(zhǔn)物質(zhì)的截留率逐漸增大，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度在0.1T時(shí)，截留率已經(jīng)達(dá)到89.8%，所以選擇0.1T為膜截留分子質(zhì)量30000D時(shí)的磁場(chǎng)強(qiáng)度。

2.3.2 膜截留分子質(zhì)量為10000D的壓力、磁場(chǎng)強(qiáng)度的確定

2.3.2.1 壓力對(duì)截留率的影響

采用單因素試驗(yàn)，選取磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.7T，超濾壓力分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5MPa，考察磁性復(fù)合膜截留率的變化情況，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，在0.7T條件下，隨著壓力的增加，截留率呈上升趨勢(shì)，且0.5MPa條件下，膜的截留率超過(guò)90%，故選取0.5MPa為膜截留分子質(zhì)量10000D時(shí)的超濾壓力。

2.3.2.2 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)截留率的影響

選擇超濾壓力為0.5MPa，在0～1.0T范圍內(nèi)改變磁場(chǎng)強(qiáng)度，考察磁性復(fù)合超濾膜截留率的變化，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：在0.5MPa條件下，隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加，膜的截留率不斷上升，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度增加到0.7T以后，上升幅度趨于平緩，且當(dāng)在0.8T時(shí)為90.4%，所以選擇0.8T為膜截留分子質(zhì)量10000D時(shí)的磁場(chǎng)強(qiáng)度。

2.3.3 0.4MPa、0.1T和0.5MPa、0.8T條件下膜孔徑的測(cè)定

圖4 在0.4MPa、0.1T條件下的膜截留分子質(zhì)量測(cè)定Fig.4 Determination of membrane MWCO under the conditions of 0.4 MPa and 0.1 T

圖5 在0.5MPa、0.8T條件下的膜截留分子質(zhì)量測(cè)定Fig.5 Determination of membrane MWCO under the conditions of 0.5 MPa and 0.8 T

按照1.4節(jié)，分別在0.4MPa、0.1T和0.5MPa、0.8T條件下，對(duì)膜的截留分子質(zhì)量進(jìn)行測(cè)定結(jié)果如圖4、5所示。

以截留率達(dá)到90%對(duì)應(yīng)的分子質(zhì)量定義為膜的截留分子質(zhì)量。由圖4可以看出，磁性復(fù)合膜的截留分子質(zhì)量約為30000D，即膜截留分子質(zhì)量為30000D時(shí)對(duì)應(yīng)的壓力和磁場(chǎng)強(qiáng)度分別為0.4MPa和0.1T。

同理，由圖5可以看出，在0.5MPa、0.8T條件下，磁性復(fù)合膜的截留分子質(zhì)量約為10000D，即膜截留分子質(zhì)量為10000D時(shí)對(duì)應(yīng)的壓力和磁場(chǎng)強(qiáng)度分別約為0.5MPa和0.8T。

2.4 麥冬多糖的超濾分離結(jié)果

按1.6節(jié)操作，將壓力和磁場(chǎng)強(qiáng)度調(diào)至0.4MPa、0.1T，對(duì)將1200mL(浸膏40g)原料液進(jìn)行超濾分離后，得截留液A(浸膏14.12g)和透過(guò)液B(浸膏24.73g)，將壓力和磁場(chǎng)強(qiáng)度調(diào)至0.5MPa、0.8T，對(duì)B進(jìn)行超濾分離后，得截留液C(浸膏5.50g)和透過(guò)液D(浸膏17.34g)。

2.5 分離產(chǎn)物分子質(zhì)量的測(cè)定

2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

以標(biāo)準(zhǔn)品的Mw的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)，保留時(shí)間tR為橫坐標(biāo)，用GPC軟件得到標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線：lg(Mw)= 6.9761－0.15tR，R=0.998。

2.5.2 樣品的測(cè)定

采用高效凝膠色譜法測(cè)定超濾實(shí)驗(yàn)所得3種分離產(chǎn)物A、C和D的重均分子質(zhì)量和分子質(zhì)量累積分布曲線圖。

表1 A、C、D 3樣品的重均分子質(zhì)量、數(shù)均分子質(zhì)量和分布寬度測(cè)定結(jié)果Table1 Determination of Mw, Mn and Mw/Mn of three separated fractions

圖6 各樣品的分子質(zhì)量累積分布曲線Fig.6 Cumulative weight distribution curve of fraction A, C and D

圖6 顯示：A樣品中，重均分子質(zhì)量平均值為32610D，分子質(zhì)量分布寬度為1.52左右，從分子質(zhì)量累積分布曲線可以得到，曲線與重均分子質(zhì)量對(duì)數(shù)值在4.5～5下包含的面積(陰影部分)為85.6%，因此分子質(zhì)量在30000～100000D之間的麥冬多糖的含量達(dá)85.6%。

C樣品中，重均分子質(zhì)量平均值為24069D，分子質(zhì)量分布寬度為1.48，從分子質(zhì)量累積分布曲線可以得到，重均分子質(zhì)量對(duì)數(shù)值在4～4.5包含的面積(陰影部分)為87.2%，因此分子質(zhì)量在10000～30000D之間的麥冬多糖的含量達(dá)到87.2%。

D樣品中，重均分子質(zhì)量平均值為8664D，分子質(zhì)量分布寬度在1.42，重均分子質(zhì)量對(duì)數(shù)值在3～4包含的面積(陰影部分)為88.7%，分子質(zhì)量在1000～10000D之間的麥冬多糖含量達(dá)88.7%。

綜上所述，應(yīng)用一張磁性超濾膜，通過(guò)改變壓力大小和磁場(chǎng)強(qiáng)度，可以較好的實(shí)現(xiàn)對(duì)麥冬多糖提取液按分子質(zhì)量大小進(jìn)行連續(xù)性分離。

3 結(jié) 論

以原位生成法制得磁性復(fù)合膜，對(duì)麥冬多糖進(jìn)行超濾分離。以截留率為指標(biāo)，通過(guò)改變磁場(chǎng)強(qiáng)度和超濾壓力，確定了膜截留分子質(zhì)量為30000D時(shí)對(duì)應(yīng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.1T、超濾壓力為0.4MPa；膜截留分子質(zhì)量為10000D時(shí)對(duì)應(yīng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.8T、超濾壓力為0.5MPa。

對(duì)中藥麥冬多糖溶液(純度為91.68%)進(jìn)行連續(xù)性分離，得到3種分離產(chǎn)物A、C和D。

采用高效凝膠色譜對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，GPC分析結(jié)果得：A樣品中，重均分子質(zhì)量為32610D，分子質(zhì)量在30000D以上的麥冬多糖的含量達(dá)85.6%；C樣品中，重均分子質(zhì)量為24069，分子質(zhì)量在10000～30000D之間的麥冬多糖的含量達(dá)87.6%；D樣品中，重均分子質(zhì)量8664D，分子質(zhì)量在1000～10000D之間的麥冬多糖含量達(dá)88.7%。

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Using Fe3O4-PSF Magnetic Composite Ultrafiltration Membrane for the Separation of Ophiopogon japonicus Polysaccharides

XIE Hui-ming，LI Chao，PAN Jian，ZHANG Shi-fa，WU Zhi-gang，ZHU Ying-ying
(Engineering Research Center of Bio-process, Ministry of Education, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

A Fe3O4-PSF magnetic composite ultrafiltration membrane with a molecular weight cutoff (MWCO) of 33000 D was obtained by in-situ generation method. The effects of magnetic intensity and ultrafiltration pressure on retention rate were dealt with under MWCOs of 30000 and 10000 D, and it was found that the optimal magnetic intensity and ultrafiltration pressure were 0.1 T and 0.4 MPa for 30000 D MWCO ultrafiltration and 0.8 T and 0.5 MPa for 10000 D MWCO ultrafiltration, respectively. The polysaccharide-rich extract from Ophiopogon japonicus prepared in this study was continuously separated using the two MWCOs, and the fractions (A, C and D) obtained were subjected to the determination of molecular weight based on the use of the GPC software. Fraction A exhibited a molecular weight of 32610 D, and contained 85.6% polysaccharides having a molecular weight exceeding 30000 D. The molecular weight of fraction C was 24069 D, and it contained as high as 87.6% polysaccharides having a molecular weight varying from 10000 to 30000 D. Fraction D had a molecular weight of 8664 D, and the content of polysaccharides having a molecular weight varying from 1000 to 10000 D in it was as high as 88.7%.

Fe3O4-PSF magnetic composite ultrafiltration membrane；Ophiopogon japonicus polysaccharide；continuous separation；utrafiltration；HPGPC

R284.2

A

1002-6630(2010)22-0041-05

2009-12-24

國(guó)家“863”計(jì)劃項(xiàng)目(2007AA100404)

謝慧明(1955—)，女，教授，碩士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏。E-mail：panxie@163.com