楊開(kāi)蓮

(武漢工程大學(xué)分析測(cè)試中心，湖北 武漢 430074)

0 引 言

國(guó)內(nèi)外各類爆炸案件、爆炸事故頻繁發(fā)生，為了迅速查明爆炸原因、偵破案件需要收集檢材，對(duì)爆炸物或爆炸殘留物進(jìn)行檢驗(yàn)，從而為查明爆炸原因、偵破案件提供線索和證據(jù).爆炸殘留物是指爆炸后爆炸現(xiàn)場(chǎng)上殘留的炸藥微粒和分解產(chǎn)物.爆炸后，炸藥絕大部分都在高溫、高壓的作用下分解為氣體產(chǎn)物，只有極少量炸藥未被分解，以極細(xì)的微粒分布在現(xiàn)場(chǎng)的塵土中或其它物品中，肉眼看不到，但它們是極為重要的爆炸物證.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Dionex ICS-1500型離子色譜儀，配有RFC-30在線淋洗液發(fā)生器，電導(dǎo)檢測(cè)器，Chromeleon 6.8色譜工作站(美國(guó)戴安)；OnGuardⅡ RP柱(1.0 cc，美國(guó)戴安)；OnGuardⅡ Na柱(1.0 cc，美國(guó)戴安)；0.22 μm尼龍濾膜(美國(guó)戴安)；arium 611 UV超純水機(jī)(德國(guó)賽多利斯SARTORIUS)；超聲波清洗機(jī)(蘇州富怡達(dá)).

1.2 樣品前處理

稱取1 g樣品于50 mL燒杯中，加入20 mL超純水，超聲振蕩5 min，然后將溶液用定性濾紙過(guò)濾，取濾液依次通過(guò)活化好的0.22 μm尼龍濾膜、OnGuardⅡ RP柱和OnGuardⅡ Na柱處理，棄去初始流出液6 mL后收集2 mL即為測(cè)試所用樣品溶液.每組樣品做3次平行實(shí)驗(yàn).

1.3 測(cè)定條件

色譜柱：IonPac AS23分離柱+ IonPac AG23保護(hù)柱；淋洗液：40 mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.0 mL/min；進(jìn)樣：手動(dòng)進(jìn)樣25 μL；檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器；檢測(cè)池溫度：30 ℃；抑制器：ASRS 4 mm陰離子抑制器，外加水抑制模式，抑制電流100 mA.

表1 線性關(guān)系和檢出限

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜參數(shù)的優(yōu)化

圖1 4種陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

2.2 精密度、線性關(guān)系和檢出限

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定、樣品前處理方法的重現(xiàn)性及加標(biāo)回收率

圖2 檢材一的色譜圖

圖3 檢材二的色譜圖

由于爆炸物自身在爆炸過(guò)程中已受到嚴(yán)重破壞，爆炸殘留物具有微量性、隱蔽性、破碎性、變化性和廣泛性等特點(diǎn)[12],以致提取的爆炸案件中爆炸殘留物樣品可能含有多種疏水性污染物如油脂、染料和重金屬等，若不經(jīng)過(guò)恰當(dāng)處理會(huì)污染色譜柱，引起色譜柱的柱效下降，在進(jìn)樣前使用聚二乙烯基苯聚合物型固相萃取小柱OnGuardⅡ RP柱可有效去除疏水性物質(zhì)，使用OnGuardⅡ Na柱對(duì)樣品進(jìn)行處理可避免重金屬在色譜柱上的沉積.每個(gè)樣品平行取樣三次，按照上述的前處理方法進(jìn)行樣品處理，測(cè)定4種陰離子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.64％～3.92％之間，表明前處理方法具有較好的重現(xiàn)性；對(duì)兩個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果如表2所示，4種陰離子的回收率在94.2％～101.1％之間，證明本方法同時(shí)具有較高的準(zhǔn)確性.

表2 實(shí)際樣品測(cè)定、前處理方法重現(xiàn)性(n=3)及加標(biāo)回收率

3 結(jié) 語(yǔ)

參考文獻(xiàn)：

[1]鄭一平,李躍輝,張峰.儀器重大爆炸案件爆炸成因分析和認(rèn)定[C].CPSE第十屆國(guó)際公共安全產(chǎn)品博覽會(huì)(法庭科學(xué)).2005:154-155．

[2]煙火藥劑中氯酸鹽含量的測(cè)定.GB/T 19468-2004[S].

[3]Chriswall B，Keller B.Sepectrophotometric method for the determination of chlorite and chlorate[J].Analyst,1993,118(1):1487-1459.

[4]陳慧,王改珍,魏東斌.二氧化氯、亞氯酸根及氯酸根含量在水處理中的分析方法[J].甘肅環(huán)境研究與監(jiān)制,1996,9(2):9-12.

[5]魏丹毅,朱巖,王素芬，等.離子色譜法測(cè)定水中的氯酸根[J].分析儀器,1998,(3):36-39.

[6]劉玉玲.飲用水中亞氯酸根離子及氯酸根離子的檢測(cè)[J].現(xiàn)代食品科技,2006,22(3):242,215.

[7]臺(tái)紅霞.離子色譜法快速測(cè)定鹽水中氯酸根和硫酸根含量[J].中國(guó)氯堿,2009(3):37-39.

[8]李蕾.氧彈燃燒—離子色譜法測(cè)定機(jī)油中的氯、硫、磷含量[J].武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào)，2009，31(7)：38-40.

[9]劉勇建,牟世芬,杜兵，等.微波濃縮-離子色譜法測(cè)定飲用水中的痕量溴酸根和高氯酸根[J].色譜,2002,20(2):129-132.

[10]王真,郭懷成,郁亞娟，等.離子色譜法-抑制型電導(dǎo)檢測(cè)城市污水中的高氯酸根[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2009,25(5):31-34.

[11]張萍,史亞利,蔡亞岐，等.大體積進(jìn)樣離子色譜法測(cè)定環(huán)境水樣中高氯酸根[J].分析化學(xué),2006,34(11):1575-1578.

[12]王儉.微量物證分析[M].北京：警官教育出版社，1998:42-67.