王少卿, 于化順, 趙 奇 張振亞, 閔光輝

(1.山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,濟(jì)南 250061;2.煙臺(tái)南山學(xué)院材料系,山東煙臺(tái) 265700）

粉末熱擠壓 Al-Zn-Mg-Cu合金的制備工藝及組織性能研究

王少卿1, 于化順1, 趙 奇2張振亞1, 閔光輝1

(1.山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,濟(jì)南 250061;2.煙臺(tái)南山學(xué)院材料系,山東煙臺(tái) 265700）

采用粉末熱擠壓法制備了一種Al-Zn-Mg-Cu超高強(qiáng)鋁合金,研究了粉末粒度和擠壓比對合金組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,400℃擠壓時(shí),粉末中位徑 D50=28.38μm和擠壓比 λ=25可使擠壓合金獲得最好的力學(xué)性能,擠壓合金經(jīng)過 460℃/2.5h水淬 +120℃/24h空冷(T6）處理后的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別為 731MPa,670MPa和 6.2%;晶粒細(xì)化是擠壓合金力學(xué)性能隨粉末粒度減小而提高的原因;擠壓比 λ為 9～25時(shí),擠壓合金力學(xué)性能隨擠壓比增大而提高;λ=36時(shí),擠壓合金力學(xué)性能降低的原因是MgZn2析出相粗大和發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

粉末熱擠壓;Al-Zn-Mg-Cu合金;顯微組織;力學(xué)性能;動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

Al-Zn-Mg-Cu合金以其高比強(qiáng)度、較好的耐腐蝕性及易于加工等優(yōu)良特性在航空航天及交通運(yùn)輸領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用[1,2]?？焖倌?粉末冶金(RS P/M）技術(shù)是制備 Al-Zn-Mg-Cu超高強(qiáng)合金的重要途徑之一,采用快速凝固工藝的主要目的是通過細(xì)晶強(qiáng)化和高合金化提高合金性能。20世紀(jì) 70年代,美國率先開展了 RSP/M 7000系合金的開發(fā)。Alcoa公司利用氣體霧化制粉技術(shù)和傳統(tǒng)的粉末冶金工藝制備了塊體 7090和 7091合金,并成功地投入商業(yè)應(yīng)用[3,4]。此外,美國 Alcoa和 Kaiser公司還研制了CW 67,PM61,PM62和 PM64等牌號(hào)的快速凝固粉末7000系合金[5]。除美國外,日本、英國和前蘇聯(lián)等國家也開展了相關(guān)研究[6,7]。但是由于純鋁粉及鋁合金粉末流動(dòng)性較差、粉末表面不可避免地存在氧化膜和7000系合金 Zn含量高,導(dǎo)致粉末燒結(jié)性較差。雖然通過提高燒結(jié)溫度可以實(shí)現(xiàn)良好的燒結(jié),但由于高溫長時(shí)燒結(jié)過程中晶粒長大明顯,可能使通過快速凝固工藝獲得的微細(xì)組織或其它亞穩(wěn)結(jié)構(gòu)消失,從而喪失了快速凝固工藝所帶來的優(yōu)異性能。

粉末熱擠壓是一種將粉末冶金與后續(xù)致密化處理(如擠壓、軋制等）結(jié)合起來的粉末成形工藝,粉末在短時(shí)高溫、高壓作用下發(fā)生塑性變形,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)粉末顆粒間的結(jié)合。與常規(guī)的粉末冶金法相比,擠壓過程中粉末顆粒除三向壓應(yīng)力外沿?cái)D壓方向還承受巨大的剪切力,其表面的氧化膜破碎后進(jìn)一步增強(qiáng)了相鄰粉末顆粒間的結(jié)合強(qiáng)度[7]?？梢?應(yīng)用粉末熱擠壓法能在獲得高致密粉末合金塊材的同時(shí),有效抑制快速凝固粉末材料的晶粒長大。該工藝已成功應(yīng)用于快速凝固耐磨高硅鋁合金[8,9]和耐熱鋁合金[10～12]的制備,但關(guān)于 7000系高強(qiáng)鋁合金方面的公開報(bào)道少見。本研究對應(yīng)用粉末熱擠壓法制備 Al-Zn-Mg-Cu合金進(jìn)行了探索性研究,通過研究一種氣霧化 Al-Zn-Mg-Cu合金粉末的粒度和擠壓比對擠壓合金的力學(xué)性能和顯微組織的影響,為優(yōu)化合金的制備工藝提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)所用原材料主要包括工業(yè)純鋁、純鋅、純鎂、純銅、鋁-鋯中間合金。合金設(shè)計(jì)成份為 Al-10%Zn-3.2%Mg-2.5%Cu-0.2%Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%）。采用中頻感應(yīng)電爐熔煉,氮?dú)忪F化制粉,制得粉末的化學(xué)成分如表 1所示。粉末通過振動(dòng)篩篩分為 A(106～250μm）,B(75～106μm）和 C(＜75μm）三組,中位徑D50經(jīng)測定分別為 123.85μm,85.82μm和 28.38μm。粉末冷壓成直徑為 48mm、致密度為 80%的圓柱狀生坯,經(jīng)真空除氣后,在 400℃保溫 15min后擠壓成棒材后空冷,擠壓錐角為 120°,擠壓比 λ為 9～36,擠出速率控制在 1.9～2.3mm/s。采用 WS2粉末、石墨和潤滑油的混合物作為擠壓潤滑劑。

表1 粉末試樣的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical composition of powder samples(mass fraction/%）

采用 KH-2200高倍視頻顯微鏡和 JEM-2000EX型透射電鏡(加速電壓 160kV）進(jìn)行組織觀察。透射電鏡樣品經(jīng)過機(jī)械減薄至 100μm后用 Gatan 600型離子減薄儀繼續(xù)減薄,然后使用 MTP-1A型雙噴減薄儀穿孔(電解液為 25%的硝酸甲醇溶液,溫度為 -20℃,電壓為 10～15V,電流為 50～60mA）。拉伸試樣按照 GB/T228—2002標(biāo)準(zhǔn)制備,在 CSS-1120型萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸性能檢測,拉伸速率為 0.5mm/min。拉伸斷口在JSM-6700F冷場發(fā)射掃描電鏡上進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果及分析

2.1 合金的力學(xué)性能

2.1.1 粉末粒度對擠壓合金力學(xué)性能的影響

在擠壓比 λ=25的條件下,采用不同粒度粉末制備的擠壓合金的力學(xué)性能如圖 1所示。隨著粉末中位徑 D50由 123.85μm減小到 85.82μm,合金力學(xué)性能大幅提高;粉末粒度繼續(xù)減小,性能提高不明顯。用 C組粉末制備的合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別較 A組粉末制備的合金提高 11.9%,13.6%和 46.4%,可以看出粉末粒度對伸長率的影響更大。

圖1 粉末粒度對合金力學(xué)性能的影響Fig.1 Effectof granu larity on mechanical properties

2.1.2 擠壓比對擠壓合金力學(xué)性能的影響

在采用C組粉末的條件下,不同擠壓比對合金力學(xué)性能的影響如圖2所示。當(dāng)擠壓比 λ為 9～25時(shí),擠壓合金的拉伸強(qiáng)度和伸長率隨擠壓比增加而提高,特別是 λ達(dá)到 25時(shí),合金性能提高顯著。當(dāng)擠壓比達(dá)到 36時(shí),合金的拉伸強(qiáng)度降低,伸長率略有減小。因此,在擠壓比 λ=25時(shí)合金的力學(xué)性能最好。

圖2 擠壓比對合金力學(xué)性能的影響Fig.2 Effectof extrusion ratio on mechanical p roperties

2.1.3 T6熱處理狀態(tài)下合金的力學(xué)性能

對 C組粉末以擠壓比 λ=25制備的擠壓合金進(jìn)行 T6處理(460℃/2.5h水淬 +120℃/24h空冷）后測試其室溫拉伸性能,其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別為 731MPa,670MPa和 6.2%。

2.2 合金的顯微組織

2.2.1 合金粉末和擠壓合金的顯微組織

圖3是快速凝固 Al-Zn-Mg-Cu合金粉末的顯微組織。粉末組織以樹枝晶為主要特征。因?yàn)榈獨(dú)忪F化制粉過程中小尺寸熔滴過冷度極大,故枝晶尺寸與粉末顆粒尺寸密切相關(guān),粉末顆粒尺寸越小,枝晶越細(xì)密。由圖3可看出 C組粉末顯微組織中枝晶尺寸最小,晶粒細(xì)化效果最為明顯。圖 4a為 C組粉末以擠壓比 λ=25制備的 Al-Zn-Mg-Cu合金棒材的縱向顯微組織,組織沿?cái)D壓方向呈流線分布。粉末生坯在400℃擠壓成形后合金中沒有孔洞,致密度大幅提高。粉末在熱擠壓過程中受高溫及大塑性變形的共同作用,合金元素在基體中析出,形成大量析出相。XRD分析表明,合金擠壓態(tài)組織主要由 α-Al,MgZn2相組成(如圖 4b所示）。

2.2.2 粉末粒度對擠壓合金顯微組織的影響

采用不同粒度粉末,以相同的加工工藝(擠壓溫度 400℃,擠壓比 λ=25）制備的合金 TEM形貌(橫向）如圖 5所示。雖然晶粒都不同程度長大,但是 C組粉末制備的合金晶粒尺寸明顯小于 A組粉末制備的合金晶粒尺寸。同時(shí)可見,A組粉末擠壓合金晶粒中有大塊的 MgZn2析出相,而 C組粉末擠壓合金晶粒中的 MgZn2相細(xì)小彌散。

2.2.3 擠壓比對擠壓合金顯微組織的影響

圖6顯示了用 C組粉末以不同擠壓比制備的合金沿?cái)D壓方向的 TEM形貌。當(dāng)擠壓比 λ=25時(shí),合金的縱向組織是沿?cái)D壓方向分布的變形條帶狀組織,變形條帶中有等軸的亞晶組織,說明合金在擠壓變形過程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù) (如圖6a）。由圖 6b可看出,擠壓比λ增加到 36后,合金組織中等軸晶邊緣的等厚條紋表明晶界發(fā)育完全,再結(jié)晶晶粒沿?cái)D壓方向分布,尺寸恒定,這是完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的特征[13]。

2.2.4 T6熱處理狀態(tài)下合金的顯微組織

圖7是擠壓合金(C組粉末,λ=25）T6處理后的TEM形貌。由圖 7a可見,經(jīng)過 T6處理后的合金晶粒細(xì)小,僅為 2.5～5μm。Zr加入超高強(qiáng)鋁合金后不可避免地形成Al3Zr金屬間化合物,這種金屬間化合物尺寸小,與基體有良好的共格關(guān)系(與鋁基體的失配率只有 0.8%）,對位錯(cuò)和晶界的釘扎作用可以有效地細(xì)化晶粒。由圖 7b可以看出,合金時(shí)效后主要強(qiáng)化相是針片狀 η′相、板條狀 η相及彌散分布的球狀A(yù)l3Zr粒子。

2.3 拉伸斷口分析

在擠壓比 λ=25的條件下,采用不同粒度粉末制備的合金拉伸斷口形貌如圖 8所示。合金斷口含有大量的韌窩,是典型的微孔聚集型韌性斷裂。

圖9所示為 C組粉末以不同擠壓比制備的合金拉伸斷口形貌。對比圖 9a和 b可看出,當(dāng) λ=9時(shí),斷口呈現(xiàn)沿晶形貌,顆粒間距明顯且較大。λ=25時(shí),顆粒結(jié)合良好,拉伸斷口形貌呈穿晶韌窩特征。對比圖8b和圖 9c可看出,擠壓比 λ=36的合金斷口形貌是微孔聚集型韌性斷裂,但是斷口中存在尺寸較大的韌窩,大部分粗大的析出相粒子在拉斷過程中從韌窩底部脫落。

3 討 論

根據(jù) Hall-Petch公式,晶粒細(xì)化可以提高材料的強(qiáng)度。此外,晶粒細(xì)化導(dǎo)致單位體積合金中晶粒數(shù)量增加,增加了變形均勻性,從而減少了合金變形過程中由于應(yīng)力集中導(dǎo)致的裂紋,同時(shí)單位體積合金中晶界數(shù)量增加,起到阻礙裂紋傳播的作用[14]。粉末顆粒尺寸越小,霧化制粉過程中合金熔滴過冷度越大,粉末中的合金元素固溶度越高。A組粉末由于顆粒尺寸大,霧化制粉時(shí)其熔滴過冷度小,過飽和的合金元素在熔滴凝固過程中從基體中析出,生成了粗大的MgZn2相。從圖 5可看出 C組粉末擠壓合金晶粒中的 MgZn2相細(xì)小彌散,其彌散強(qiáng)化作用更加有益于合金力學(xué)性能的提高。從圖 8可見,C組粉末擠壓合金拉伸斷口的韌窩尺寸較A組合金斷口韌窩小,表明合金具有較好的力學(xué)性能。以上分析說明,晶粒細(xì)化是 合金力學(xué)性能隨粉末粒度減小而提高的原因。

圖9 不同擠壓比合金的拉伸斷口形貌 (a）λ=9;(b）λ=25;(c）λ=36Fig.9 Fractographs of alloys with extrusion ratio (a）λ=9;(b）λ=25;(c）λ=36

C組粉末以擠壓比 λ=9制備的合金的拉伸斷口呈現(xiàn)沿晶形貌(如圖 9a）,這是由于小擠壓比條件下粉末顆粒在擠壓成形過程中形變量小,粉末顆粒間機(jī)械結(jié)合力低造成的。由于鋁合金粉末顆粒表面不可避免地存在氧化物薄膜,在小形變量條件下其碎化程度很低,大塊的氧化物夾雜進(jìn)一步降低了粉末顆粒間的冶金結(jié)合力。合金承受拉應(yīng)力過程中,裂紋首先在結(jié)合力很弱的粉末顆粒間萌生并迅速擴(kuò)展,導(dǎo)致合金抗拉強(qiáng)度和伸長率很低,合金斷裂模式屬于脆性斷裂。隨著形變量的增加,擠壓比 λ=25時(shí),合金粉末顆粒間的結(jié)合力提高,斷口呈現(xiàn)出穿晶韌窩特征(圖9b）,合金抗拉強(qiáng)度和伸長率也隨之提高。擠壓比 λ繼續(xù)提高到 36,粉末顆粒間的結(jié)合力進(jìn)一步提高。但是由圖 9c可見,合金拉伸斷口形貌中存在大尺寸韌窩,韌窩底部粗大的析出顆粒大部分脫落,表明合金的力學(xué)性能降低。這是由于粉末顆粒在擠壓成形過程中承受了更大的剪切變形并產(chǎn)生大量變形熱,基體中 MgZn2析出相偏聚嚴(yán)重,析出顆粒粗化,而且間距較大。Al-Zn-Mg-Cu系合金是可熱處理強(qiáng)化合金,為了獲得最好的力學(xué)性能,要求擠壓制品在固溶和時(shí)效處理后能夠盡量保持?jǐn)D壓態(tài)合金的變形組織。由圖 6b可見,隨著擠壓比 λ提高到 36,合金組織中出現(xiàn)完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。擠壓態(tài)合金中的細(xì)小再結(jié)晶晶粒不僅降低擠壓合金的力學(xué)性能,而且在隨后淬火加熱和保溫過程中將會(huì)急劇長大,成為制品中的粗晶環(huán)缺陷,大幅降低合金的性能[15]。綜上所述,粉末顆粒結(jié)合力增加是擠壓比 λ由9增加到 25時(shí)擠壓合金性能提高的原因;擠壓比 λ增加到 36時(shí)合金性能下降的原因是 MgZn2析出相粗大和組織發(fā)生完全再結(jié)晶。

通常認(rèn)為,鋁及其合金的軟化機(jī)制是動(dòng)態(tài)回復(fù)[16]。動(dòng)態(tài)回復(fù)不僅抵消了加工硬化效應(yīng),還把晶體分割成許多低位錯(cuò)密度的胞狀結(jié)構(gòu)。材料的熱加工參數(shù)通常用 Zenner-Hollomon參數(shù)值來表示:

式中 ε˙為形變速率,S-1;Q為變形激活能,J/mol;R為氣體常數(shù),8.314J/(mol·K）;T為絕對溫度,K。通常認(rèn)為 Z值越小(形變速率低,溫度高）越有利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。但是有研究表明鋁合金在高溫大形變速率熱加工條件下有動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生[13,15,17]。文獻(xiàn)[13]提出了鋁合金完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型:

式中,D0為原始晶粒尺寸,ε為形變量,a,b為常數(shù)。由上式可以看出,當(dāng)合金形變量達(dá)到某臨界值時(shí),即使是在高溫、大形變速率(高 Z值）的熱加工條件下也會(huì)發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。高密度位錯(cuò)是合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的主要驅(qū)動(dòng)力。隨著擠壓比 λ由 25增大到 36,生坯的形變量由 96%增加到 97.2%,合金的畸變能增加,位錯(cuò)密度隨之增大,在滿足合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力要求的情況下,就有動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生[16]。在擠壓過程中,粉末顆粒在高溫下承受劇烈的剪切變形,大量析出相顆粒從基體中析出,它們對Al-Zn-Mg-Cu合金熱擠壓過程中的再結(jié)晶有重要的影響。圖 10所示為不同擠壓比合金析出相的 TEM形貌?？梢钥闯?不同尺寸粒子對組織的影響是不同的。由圖 10a可看出,λ=25的合金組織中大量分布的細(xì)小彌散的析出相對位錯(cuò)產(chǎn)生釘扎作用,能有效地抑制亞晶的形成。從圖中右方還可觀察到細(xì)小析出相對晶界的釘扎作用,抑制了晶界的遷移和晶粒長大。隨著形變量的增大,擠壓過程中的剪切變形加劇了析出相的粗化。在擠壓過程中,位錯(cuò)在這些粗大粒子周圍大量塞積,造成局部晶格畸變,為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了形核場所。圖 10b所示為 λ=36的合金組織中的粗大析出相形貌,在其周圍位錯(cuò)高度密集,晶界處形成了平行分布和胞狀位錯(cuò)墻,成為再結(jié)晶晶粒優(yōu)先形核的部位。綜上所述,λ=36的合金組織出現(xiàn)完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的原因可以歸結(jié)為:大形變量擠壓造成合金畸變能增加,位錯(cuò)密度的提高為發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了足夠的驅(qū)動(dòng)力;大變形對晶粒的強(qiáng)烈剪切作用導(dǎo)致組織中出現(xiàn)更多的粗大析出相,加快了再結(jié)晶的形核;另外,大變形使粉末顆粒之間的摩擦更加劇烈,金屬變形熱導(dǎo)致擠壓過程中溫度急劇升高,也會(huì)促進(jìn)完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生。

圖10 C組粉末擠壓合金析出相的 TEM形貌 (a）λ=25;(b）λ=36Fig.10 TEMmorphologies of precipitated phases in alloys prepared by Group C(＜75μm） (a）λ=25;(b）λ=36

4 結(jié) 論

(1）使用粉末熱擠壓法制備了一種 Al-Zn-Mg-Cu合金,對其制備工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果表明 400℃擠壓時(shí),粉末中位徑 D50=28.38μm和擠壓比 λ=25可使擠壓合金獲得最好的力學(xué)性能。應(yīng)用該工藝制備的合金經(jīng) 460℃×2.5h水淬 +120℃×24h空冷(T6）處理后的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別為731MPa,670MPa和 6.2%。

(2）晶粒細(xì)化是擠壓合金力學(xué)性能隨粉末粒度減小而提高的原因。

(3）擠壓比 λ由 9增至25,擠壓合金力學(xué)性能隨粉末顆粒結(jié)合力增加而提高;λ達(dá)到 36時(shí),擠壓合金力學(xué)性能下降的原因是 MgZn2析出相粗大和組織發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

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Study on Fabrication and Mechanical Properties of Powder Hot Extruded Al-Zn-Mg-Cu Alloy

WANG Shao-qing1,YU Hua-shun1,ZHAOQi2,ZHANG Zhen-ya1,MINGuang-hui1
(1.Key Laboratory for Liquid-Solid Structural Evolution and Processing of Materials(Ministry of Education）,Shandong University,Jinan 250061,China;2.School ofMaterials Engineering,Yantai Nanshan University,Yantai 265700,Shandong China）

In this study,an Al-Zn-Mg-Cu u ltra strength aluminium alloy was fabricated by powder hot extrusion process,and the effects of powder granularity and extrusion ratio on microstructures and mechanical properties of alloys were investigated.The resu lts show that the optimal powdermedian size(D50）for the consolidation of alloyed powder is 28.38μm,and the extrusion ratio(λ）is 25.By extrusion at 400℃,the bestmechanical properties were obtained with the above as-optimized processing parameters.After T6 temper,i.e.460℃ ×2.5h water quenching+120℃×24h air cooling,the tensile strength,yield strength and elongation of the heat treated alloy are 731MPa,670MPaand 6.2%,respectively.Themechanical properties of extruded alloys increasing with the decrease of powder granularity are due to grain refinement.Themechanical properties of extruded alloys increase with the increase of extrusion ratio from 9 to 25.Coarse MgZn2precipitated phases and comp lete dynamic recrystallization lead to the reducing ofmechanical properties of the extruded alloy produced by extrusion ratio 36.

powder hot extrusion;Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy;microstructure;mechanical p roperties;dynamic recrystallization

10.3969/j.issn.1005-5053.2010.1.004

TG146.2

A

1005-5053(2010）01-0019-07

2009-09-11;

2009-10-20

王少卿(1977—）,男,博士研究生,(E-mail）chnwsq@gmail.com。