(1. 太原鋼鐵(集團(tuán))有限公司 先進(jìn)不銹鋼材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 山西 太原 030003；2. 太原鋼鐵(集團(tuán))有限公司 規(guī)劃發(fā)展部， 山西 太原 030003；3. 山西太鋼不銹鋼股份有限公司 技術(shù)中心， 山西 太原 030003)

07Cr18Ni11Nb鋼是一種含鈮奧氏體不銹鋼，鈮含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))一般在0.4%以上。依靠Nb的析出強(qiáng)化及固溶強(qiáng)化效果，07Cr18Ni11Nb鋼具有良好的高溫力學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于石化、電力及新能源等工業(yè)領(lǐng)域[1-2]。研究表明，材料的高溫力學(xué)性能受析出物及微觀組織等因素的影響較大，含Nb析出相在材料高溫性能中所起的作用一直是國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)[3-12]；而微觀組織方面，關(guān)于低合金不銹鋼的再結(jié)晶行為研究較多，針對含鈮奧氏體不銹鋼再結(jié)晶規(guī)律的研究則相對較少[13-16]。

07Cr18Ni11Nb鋼由于Nb含量較高，發(fā)生再結(jié)晶的難度增大，極易在熱變形過程中出現(xiàn)混晶現(xiàn)象，從而嚴(yán)重惡化材料的高溫力學(xué)性能。因此，深入研究變形過程中07Cr18Ni11Nb鋼的再結(jié)晶行為對生產(chǎn)應(yīng)用具有重要意義。本文即從熱加工角度出發(fā)，運(yùn)用Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)和中試軋機(jī)對07Cr18Ni11Nb鋼試樣進(jìn)行熱模擬壓縮和軋制試驗(yàn)，結(jié)合變形溫度、變形量及保溫時(shí)間等因素對07Cr18Ni11Nb鋼奧氏體晶粒再結(jié)晶規(guī)律進(jìn)行了研究。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料的主要化學(xué)成分如表1所示，利用線切割機(jī)床和鋸床分別制備尺寸為φ10 mm×15 mm的試樣和尺寸為40 mm×100 mm×150 mm的試樣。其中φ10 mm×15 mm試樣在Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上以5 ℃/s加熱至1200 ℃，保溫3 min，隨后冷卻至目標(biāo)溫度(1100、1000、900 ℃)，以1 s-1的應(yīng)變速率進(jìn)行熱模擬壓縮試驗(yàn)，每個(gè)溫度下的壓下量為10%、20%和30%，試樣壓縮完保溫不同時(shí)間(0～50 s)后立即水冷至室溫以保留高溫組織。尺寸為40 mm×100 mm×150 mm的試樣在室式電阻爐內(nèi)加熱至1250 ℃保溫1 h 后，分別空冷至1050、1000、950及900 ℃，隨后在φ350 mm中試軋機(jī)上進(jìn)行不同變形量(5%、10%、15%、20%、25%)的熱軋?jiān)囼?yàn)，熱軋后空冷至室溫。熱模擬壓縮試樣和熱軋?jiān)嚇咏?jīng)磨拋、侵蝕后，在Leica DMR型正置式光學(xué)顯微鏡和Nova Nano SEM430型掃描電鏡下對微觀組織進(jìn)行觀察，并運(yùn)用Thermo-Calc軟件對材料的熱力學(xué)平衡相圖進(jìn)行計(jì)算。

表1 試驗(yàn)鋼的名義化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 不同變形溫度下熱模擬壓縮試樣的再結(jié)晶比例統(tǒng)計(jì)Fig.1 Recrystallization proportion statistics of the thermal simulated compression specimen at different deformation temperatures(a) 900 ℃; (b) 1000 ℃; (c) 1100 ℃

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 熱模擬壓縮試樣的再結(jié)晶行為特征

熱模擬壓縮試樣微觀組織再結(jié)晶比例統(tǒng)計(jì)如圖1所示。900 ℃變形時(shí)(見圖1(a))，只有當(dāng)保溫時(shí)間>5 s后再結(jié)晶才會發(fā)生，再結(jié)晶程度隨保溫時(shí)間的延長逐漸增大，且在相同的保溫時(shí)間下，變形量越大，再結(jié)晶程度越高，保溫50 s時(shí)，變形10%、20%、30%的再結(jié)晶比例分別為21%、33%、70%；當(dāng)變形溫度升高至1000 ℃時(shí)(見圖1(b))，發(fā)生再結(jié)晶的保溫時(shí)間縮短至3 s，并且相同變形量及保溫時(shí)間下的再結(jié)晶比例相對900 ℃時(shí)顯著提高，保溫50 s時(shí)，變形10%、20%、30%的再結(jié)晶比例可達(dá)到64%、80%、82%；當(dāng)變形溫度進(jìn)一步升高至1100 ℃后(見圖1(c))，保溫0 s時(shí)就已經(jīng)有再結(jié)晶發(fā)生，各變形及保溫條件下的再結(jié)晶程度明顯高于1000 ℃，保溫50 s時(shí)，變形10%、20%、30%的再結(jié)晶比例可達(dá)71%、90%、100%。

圖2為試樣在1100 ℃下熱模擬壓縮后的微觀組織。當(dāng)變形量為10%時(shí)，原始晶粒未發(fā)生明顯的動態(tài)再結(jié)晶行為(見圖2(a0))，隨著保溫時(shí)間的延長，靜態(tài)再結(jié)晶晶粒開始出現(xiàn)(見圖2(a2))，原奧氏體晶粒逐漸被細(xì)小的再結(jié)晶晶粒所取代(見圖2(a3, a4))；當(dāng)變形量≥20%后，動態(tài)再結(jié)晶小晶粒出現(xiàn)在原奧氏體晶界附近(見圖2(b0, c0))，隨著保溫時(shí)間的延長，原奧氏體晶粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶小晶粒，并且在變形30%保溫10 s時(shí)獲得均勻的完全再結(jié)晶組織(見圖2(c3))，當(dāng)保溫時(shí)間繼續(xù)延長至50 s后，再結(jié)晶晶粒尺寸由10 s時(shí)的20 μm增大至40 μm左右(見圖2(c4))。

上述試驗(yàn)結(jié)果表明，07Cr18Ni11Nb鋼變形后的再結(jié)晶規(guī)律不僅與變形溫度、變形量有關(guān)，而且受保溫時(shí)間的影響較大。當(dāng)變形溫度和變形量一定時(shí)，試樣再結(jié)晶程度隨保溫時(shí)間的延長逐漸增大；變形溫度越高、變形量越大，試樣在相同保溫時(shí)間下的再結(jié)晶程度越高；再結(jié)晶晶粒尺寸會隨著保溫時(shí)間的延長逐漸增大。

圖3 不同軋制溫度下熱軋板全厚度組織再結(jié)晶程度統(tǒng)計(jì)Fig.3 Recrystallization proportion statistics of full thickness structure of the hot-rolled plate at different rolling temperatures(a) 900 ℃; (b) 950 ℃; (c) 1000 ℃; (d) 1050 ℃

2.2 熱軋態(tài)試樣的再結(jié)晶行為特征

為了進(jìn)一步研究鋼板軋制過程對再結(jié)晶變化規(guī)律的影響，設(shè)計(jì)了不同的中試熱軋?jiān)囼?yàn)，對熱軋板進(jìn)行了全厚度微觀組織觀察分析，并對不同位置的再結(jié)晶程度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，如圖3所示。可見在900 ℃軋制時(shí)，熱軋板僅在1/4厚度處發(fā)生再結(jié)晶，臨界變形量為10%，試驗(yàn)條件下的再結(jié)晶比例在20%以下(見圖3(a))；在950 ℃軋制時(shí)，熱軋板厚度中心和表層可在變形量分別達(dá)到15%和20%時(shí)發(fā)生再結(jié)晶(再結(jié)晶比例<20%)，1/4厚度處再結(jié)晶程度增大，再結(jié)晶比例最多可達(dá)40%左右(見圖3(b))；在1000 ℃軋制時(shí)，軋板厚度中心和表層的再結(jié)晶臨界變形量保持不變，但再結(jié)晶程度隨變形量的增大迅速升高，再結(jié)晶比例可分別達(dá)到90%和40%左右，1/4厚度處可在變形量25%時(shí)獲得再結(jié)晶比例100%的完全再結(jié)晶組織(見圖3(c))；當(dāng)軋制溫度升高至1050 ℃后，熱軋板可在變形量≥10%時(shí)發(fā)生全厚度再結(jié)晶，其中當(dāng)變形量達(dá)到25%時(shí)，軋板在全厚度實(shí)現(xiàn)完全再結(jié)晶(再結(jié)晶比例為100%)(見圖3(d))。

圖4為在1050 ℃進(jìn)行不同變形量軋制后的熱軋板顯微組織，可見變形量為5%時(shí)，試樣全厚度微觀組織未發(fā)生再結(jié)晶(見圖4(a1, b1, c1))，隨著變形量增大，試樣表層和厚度1/4處首先完成完全再結(jié)晶(見圖4(a4，b4))，并最終在變形量25%時(shí)獲得了全厚度完全再結(jié)晶組織(見圖4(a5，b5，c5))。軋板不同區(qū)域的再結(jié)晶行為差異與軋制過程中坯料所受到的兩向應(yīng)力可能存在一定相關(guān)性。軋輥在坯料上產(chǎn)生的水平方向拉應(yīng)力和垂直方向壓應(yīng)力中，只有壓應(yīng)力有利于再結(jié)晶，表層區(qū)域由于受金屬流動性的影響，以拉應(yīng)力為主，只有提高變形溫度和壓下變形量，才能從以拉應(yīng)力為主向以壓應(yīng)力為主轉(zhuǎn)變，從而增大再結(jié)晶程度[17-19]。

2.3 含Nb析出相對再結(jié)晶行為的影響

根據(jù)熱力學(xué)溶度積計(jì)算公式：lg([Nb]s×[C+12/14×N]s)=-6770/T+2.28(公式中各元素代表其質(zhì)量分?jǐn)?shù))，07Cr18Ni11Nb鋼基體中可固溶的Nb含量上限在0.35%左右，如圖5所示。固溶Nb元素通過溶質(zhì)拖曳機(jī)制限制了位錯(cuò)攀移，使形變奧氏體的回復(fù)、再結(jié)晶受到抑制，大大提高了再結(jié)晶溫度；同時(shí)，未固溶的Nb將通過與C、N元素結(jié)合生成含Nb析出物，如圖6所示，根據(jù)熱力學(xué)平衡相圖計(jì)算，在07Cr18Ni11Nb鋼的Cr含量區(qū)間(17%～19%)存在奧氏體和Nb(C，N)第二相區(qū)，Nb(C，N)析出物對再結(jié)晶晶粒長大會產(chǎn)生較大影響。

圖7為不同溫度下進(jìn)行25%軋制變形的07Cr18Ni11Nb鋼軋板再結(jié)晶及析出物SEM照片，當(dāng)軋制溫度較低時(shí)(950 ℃)，奧氏體晶界尚無法突破含Nb析出物的釘扎作用，再結(jié)晶晶粒長大困難，晶粒以細(xì)晶(尺寸10 μm左右)為主；當(dāng)軋制溫度升高至1050 ℃后，晶界驅(qū)動力增強(qiáng)導(dǎo)致含Nb析出物無法阻礙再結(jié)晶晶粒長大，晶粒尺寸可達(dá)30 μm以上。

由此可見，含Nb析出相在較低的軋制溫度下對再結(jié)晶晶粒長大具有顯著的阻礙作用，隨著軋制溫度的升高，晶界釘扎作用逐漸減弱，再結(jié)晶晶粒顯著長大。

圖4 1050 ℃進(jìn)行不同變形量軋制后的熱軋板顯微組織(a)表層；(b)1/4厚度處；(c)中心；(a1,b1,c1)5%； (a2,b2,c2)10%； (a3,b3,c3)15%； (a4,b4,c4)20%； (a5,b5,c5)25%Fig.4 Microstructure of the hot-rolled plate after rolling at 1050 ℃ with different deformations(a) surface; (b) quarter thickness; (c) center; (a1,b1,c1) 5%; (a2,b2,c2) 10%; (a3,b3,c3) 15%; (a4,b4,c4) 20%; (a5,b5,c5) 25%

圖5 07Cr18Ni11Nb鋼中Nb的固溶度變化曲線(計(jì)算)Fig.5 Calculated curve of solid solubility of Nb in the 07Cr18Ni11Nb steel

圖6 07Cr18Ni11Nb鋼的熱力學(xué)平衡相圖Fig.6 Thermodynamic equilibrium phase diagram for the 07Cr18Ni11Nb steel

圖7 不同軋制溫度下變形量為25%試驗(yàn)鋼的再結(jié)晶及析出物SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM images of recrystallization and precipitates of the tested steel with deformation of 25% at different rolling temperatures(a) 950 ℃; (b) 1050 ℃

3 結(jié)論

1) 07Cr18Ni11Nb鋼熱模擬壓縮試樣的再結(jié)晶程度隨變形溫度、變形量的升高以及變形后保溫時(shí)間的延長逐漸增大。變形溫度越高、變形量越大，發(fā)生再結(jié)晶所需的保溫時(shí)間越短，再結(jié)晶晶粒尺寸隨保溫時(shí)間的延長逐漸增大。

2) 與表層和厚度中心相比，07Cr18Ni11Nb鋼熱軋板的1/4厚度處更容易發(fā)生再結(jié)晶。隨著軋制溫度和變形量的升高，1050 ℃軋制變形25%時(shí)可在全厚度獲得完全再結(jié)晶組織。

3) 07Cr18Ni11Nb鋼中的Nb(C，N)析出相對再結(jié)晶晶界的釘扎作用隨軋制溫度的升高逐漸降低，當(dāng)軋制溫度為1050 ℃時(shí)，再結(jié)晶晶粒明顯長大。