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(1. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司 技術(shù)中心， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

金屬材料經(jīng)軋制和熱處理后，其內(nèi)部微觀組織會(huì)發(fā)生顯著變化，由此導(dǎo)致宏觀物理性能的改變。此外，金屬材料變形之后的再結(jié)晶退火階段形成的顯微組織和織構(gòu)對(duì)其最終性能也將產(chǎn)生較大影響。因此，通過熱處理工藝的優(yōu)化來調(diào)控材料顯微組織的過程已成為科研工作者的主要手段。磁場熱處理是一種在磁場條件下對(duì)材料進(jìn)行熱處理以改善其微觀組織和宏觀性能的方法。材料經(jīng)磁場熱處理后的退磁過程中，磁疇有序排列且磁矩方向基本傾向于所施加磁場的方向。經(jīng)磁場熱處理的合金通過內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的變化，隨之帶來宏觀性能的改變。

取向硅鋼屬于軟磁材料的一種，主要用于制造變壓器鐵芯，要求具有高的磁感應(yīng)強(qiáng)度和低的鐵損值。取向硅鋼生產(chǎn)流程較長且工藝復(fù)雜，軋制和熱處理過程中的每道工序都對(duì)最終成品的性能有重要的影響。早在1913年，Pender等[1]最先開始研究將磁場應(yīng)用于硅鋼熱處理，發(fā)現(xiàn)磁場退火對(duì)硅鋼磁導(dǎo)率的影響效果顯著。此后，科研人員不斷完善并開發(fā)硅鋼的磁場熱處理技術(shù)。例如，Bacaltchuk等[2]在無取向硅鋼生產(chǎn)過程中施加8 T的強(qiáng)磁場后發(fā)現(xiàn)磁場退火能促進(jìn)高斯織構(gòu)的形成。目前，磁場熱處理對(duì)取向硅鋼織構(gòu)的影響是材料電磁過程研究的熱門領(lǐng)域。東北大學(xué)王強(qiáng)等[3]開展了強(qiáng)磁場材料科學(xué)的研究，主要是研究不同工藝的強(qiáng)磁場處理后材料的微觀結(jié)構(gòu)演變情況。脈沖電磁技術(shù)[4]具有瞬時(shí)大功率的特點(diǎn)，脈沖磁場退火裝置簡單且在磁場處理時(shí)可實(shí)現(xiàn)多參數(shù)可調(diào)，能夠?qū)崿F(xiàn)磁場處理過程中的材料組織精細(xì)化控制。

本文主要在取向硅鋼脫碳退火階段進(jìn)行脈沖磁場熱處理，采用顯微組織觀察和XRD宏觀織構(gòu)測試等方法，分析磁場熱處理對(duì)取向硅鋼脫碳退火階段顯微組織和織構(gòu)的影響。研究不同強(qiáng)度的脈沖磁場熱處理下取向硅鋼的顯微組織和織構(gòu)的變化，尤其是脈沖磁場作用下取向硅鋼脫碳退火階段的顯微組織和織構(gòu)演變，有助于拓展取向硅鋼組織和織構(gòu)技術(shù)的調(diào)控手段，以期實(shí)現(xiàn)取向硅鋼電磁熱處理技術(shù)的突破。

圖2 脈沖磁場強(qiáng)度對(duì)取向硅鋼脫碳退火過程中顯微組織的影響Fig.2 Effect of pulsed magnetic field intensity on microstructure of the oriented silicon steel during decarburization annealing(a) 0 mT; (b) 15 mT; (c) 20 mT; (d) 40 mT

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試樣制備

試驗(yàn)材料選用某冷軋硅鋼廠二次冷軋法生產(chǎn)的普通CGO取向硅鋼，主要化學(xué)成分如表1所示。

表1 試驗(yàn)鋼的主要成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

取向硅鋼熱軋鋼帶厚度為2.6 mm，經(jīng)20輥軋機(jī)一次冷軋至0.63 mm，進(jìn)入連續(xù)脫碳退火爐完成脫碳退火，然后二次冷軋至0.27 mm，涂MgO隔離劑后進(jìn)入罩式退火爐進(jìn)行高溫退火，最后經(jīng)拉伸平整退火工藝處理后進(jìn)行成品的性能檢驗(yàn)。該冷軋硅鋼廠主要生產(chǎn)工藝流程為熱軋鋼帶→一次冷軋→脫碳退火→二次冷軋→高溫退火→拉伸平整退火。

磁場熱處理的試驗(yàn)材料選用一次冷軋后厚度為0.63 mm的取向硅鋼試樣，試樣尺寸為30 mm×300 mm(軋向)，采用脈沖磁場熱處理裝置進(jìn)行脫碳退火試驗(yàn)。

1.2 試驗(yàn)裝置與工藝方案

試驗(yàn)設(shè)備為自主研發(fā)設(shè)計(jì)的脈沖磁場熱處理裝置，如圖1所示。該裝置可實(shí)現(xiàn)最高退火溫度為1200 ℃的磁場熱處理試驗(yàn)。磁場處理退火爐外接脈沖電源，可以通過設(shè)置頻率、峰值電流以及占空比來控制所施加的磁場強(qiáng)度。取向硅鋼在脈沖磁場脫碳退火過程中，退火溫度為780 ℃，退火時(shí)間為6 min，加磁溫度為780 ℃，加磁時(shí)間為6 min，磁場強(qiáng)度分別為0、15、20和40 mT。

圖1 脈沖磁場退火裝置Fig.1 Pulsed magnetic field annealing device

低強(qiáng)度脈沖磁場脫碳退火試驗(yàn)完成后，用鉬絲切割機(jī)切取試樣，尺寸為15 mm×20 mm(軋向)，采用蔡司光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察，利用X射線衍射儀完成宏觀織構(gòu)檢測。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 脫碳退火過程中顯微組織的變化

一次冷軋?jiān)嚇咏?jīng)脈沖磁場熱處理后的軋向顯微組織見圖2。可以看出，經(jīng)脈沖磁場熱處理后試樣的基體組織類型為鐵素體。隨著磁場強(qiáng)度的增加，取向硅鋼顯微組織沿著磁場方向即軋向延伸長大趨勢較為明顯。

采用Nano Measurer軟件統(tǒng)計(jì)脈沖磁場脫碳退火后試樣的平均晶粒尺寸，脈沖磁場退火后平均晶粒尺寸見表2。從圖2和表2可以看出，隨著脈沖磁場強(qiáng)度的增加，脫碳退火后試樣的平均晶粒尺寸逐漸增加。在磁場強(qiáng)度為15 mT時(shí)，試樣的平均晶粒尺寸較未經(jīng)磁場熱處理的增加15.94%；當(dāng)磁場強(qiáng)度增加到20 mT，試樣的平均晶粒尺寸則較15 mT磁場處理的增大20.77%；當(dāng)磁場強(qiáng)度達(dá)到40 mT時(shí)，顯微組織均勻性明顯降低，晶粒尺寸增長幅度減小。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因主要是在脈沖磁場的作用下，相鄰晶粒存在的各向異性會(huì)產(chǎn)生自由能差，作為晶界移動(dòng)的附加驅(qū)動(dòng)力，會(huì)促進(jìn)晶粒長大[5]。這種驅(qū)動(dòng)力跟邊界系數(shù)無關(guān)，而是從晶界出發(fā)，從自由能低的地方向自由能高的地方移動(dòng)[6]。

表2 脈沖磁場退火后試樣的平均晶粒尺寸

圖3 不同脈沖磁場強(qiáng)度下取向硅鋼脫碳退火后的晶粒尺寸分布Fig.3 Grain size distribution of the oriented silicon steel after decarburization annealing under different pulsed magnetic field intensities

由圖3可以看出，與1號(hào)未施加磁場處理的試樣相比，2～4號(hào)試樣在脫碳退火過程中施加低強(qiáng)度脈沖磁場以后，取向硅鋼鐵素體晶粒尺寸分布明顯改變，整體向大尺寸范圍遷移，晶粒尺寸仍是以5～10 μm為主。隨著磁場強(qiáng)度增加，晶粒尺寸為20～40 μm的晶粒增多，說明脈沖磁場對(duì)促進(jìn)晶粒長大具有一定的選擇性，且這種選擇性與晶粒的原始位向有關(guān)。關(guān)于這方面的研究將作為今后的重點(diǎn)探索方向進(jìn)行更深入的分析。

2.2 脫碳退火過程中宏觀織構(gòu)的變化

由于新晶粒長大是通過大角度晶界的遷移來完成的[7]，所以宏觀織構(gòu)也將發(fā)生很大的變化。采用X射線衍射技術(shù)測試了1～4號(hào)試樣的{100}、{200}和{211}3張不完整極圖，并按照級(jí)數(shù)展開法計(jì)算ODF強(qiáng)度，如圖4所示。由圖4可以看出，磁場熱處理并不會(huì)改變?nèi)∠蚬桎摰目棙?gòu)類型，1～4號(hào)試樣的主要織構(gòu)類型為γ織構(gòu){111}<112>、{111}<110>、立方織構(gòu){001}<110>、{112}<110>，其中最強(qiáng)峰值出現(xiàn)在{001}<110>。經(jīng)過磁場熱處理的試樣，立方織構(gòu){001}<100>強(qiáng)度減弱，高斯織構(gòu){110}<001>和{111}<112>織構(gòu)增強(qiáng)。已有的研究結(jié)果表明[8-9]，{111}<112>取向與{110}<001>Goss取向所形成的大角度晶界可以快速遷移，所以在后續(xù)的高溫退火過程中{111}<112>織構(gòu)會(huì)被Goss晶粒優(yōu)先吞并長大，有利于獲得更好的成品織構(gòu)和磁性能。

圖4 不同強(qiáng)度脈沖磁場熱處理后取向硅鋼的宏觀織構(gòu)Fig.4 Macro textures of the oriented silicon steel after pulsed magnetic field heat treatment under different intensities (a) 0 mT; (b) 15 mT; (c) 20 mT; (d) 40 mT

3 結(jié)論

1) 經(jīng)過磁場熱處理后，取向硅鋼的基體組織主要為鐵素體，脈沖磁場熱處理會(huì)使取向硅鋼平均晶粒尺寸增加。15 mT脈沖磁場熱處理后的取向硅鋼試樣平均晶粒尺寸較未施加磁場的試樣增加1.39 μm。

2) 磁場熱處理不會(huì)改變?nèi)∠蚬桎摰目棙?gòu)類型，經(jīng)過脈沖磁場熱處理后的取向硅鋼試樣，立方織構(gòu){001}<100>強(qiáng)度減弱，高斯織構(gòu){110}<001>和{111}<112>織構(gòu)增強(qiáng)，有利于獲得更好的成品織構(gòu)和磁性能。