孫建宇

【摘 要】對(duì)于精密鑄造304L不銹鋼晶粒度檢測(cè)方法的研究，根據(jù)金相檢測(cè)的基本步驟，從樣品制備、腐蝕到晶粒度測(cè)量分別進(jìn)行方法研究，其中腐蝕液的選取與金相組織評(píng)價(jià)是課題的關(guān)鍵。在腐蝕液的調(diào)研和驗(yàn)證方面進(jìn)行了大量工作，最終確定了腐蝕液的配方和操作方法，并對(duì)不銹鋼晶粒度進(jìn)行了測(cè)定。方法精密度達(dá)到5.25%。

【關(guān)鍵詞】金相檢測(cè);晶粒度;304L不銹鋼

中圖分類號(hào)： TK228 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A文章編號(hào)： 2095-2457（2019）07-0040-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.07.016

【Abstract】Research of grain size test for Precision cast 304L stainless steel， base on the metallographic test steps， research the preparation of the sample， etching and measurment of grain size， the etching solution and the judgment of the metallographic form are the key of the research. Most of the work is about the survey and verify of etching， finally defined the etching method， and then measured the grain size of the stainless steel. The precision of this method can reach to 5.25%.

【Key words】Metallographic test; Grain size; 304L stainless steel

0 引言

304L不銹鋼，牌號(hào)為00Cr19Ni10，它是在304不銹鋼（0Cr18Ni9）的基礎(chǔ)上降低C含量并稍許提高鎳的含量形成的超低碳奧氏體不銹鋼。304L不銹鋼的晶粒尺寸對(duì)金屬材料的強(qiáng)度、韌性、塑性等力學(xué)性能具有決定性的影響。晶粒度是金屬材料加工，特別是熱加工工藝中需要嚴(yán)格控制的技術(shù)指標(biāo)。金相檢驗(yàn)中經(jīng)常需要對(duì)材料的晶粒度進(jìn)行定級(jí)評(píng)價(jià)。本課題的目的是通過(guò)實(shí)驗(yàn)，建立精密鑄造304L不銹鋼金相樣品制備方法，原始鑄態(tài)晶粒腐蝕方法和晶粒度評(píng)級(jí)方法、奧氏體晶粒腐蝕方法和晶粒度評(píng)級(jí)方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 方法原理

對(duì)于原始鑄態(tài)304L不銹鋼晶粒度評(píng)級(jí)，GB/T14999.7《高溫合金鑄件晶粒度、一次枝晶間距和顯微疏松的測(cè)定方法》推薦硝酸電解腐蝕法和Marble試劑化學(xué)腐蝕法，評(píng)級(jí)采用面積法。在冶金標(biāo)準(zhǔn)YB77-27《鋼鐵的晶粒度評(píng)定》、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO643-2003《鋼表現(xiàn)晶粒度的顯微金相的測(cè)定法》和日本標(biāo)準(zhǔn)JIS-G0551-1998《鋼的奧氏體晶粒度測(cè)定法》，均明確指出：“鋼的晶粒度是指將剛加熱到相變溫度以上或加熱到固溶溫度并保溫所形成的奧氏體晶粒”。因此還要對(duì)精密鑄造304L不銹鋼進(jìn)行固溶處理，評(píng)定奧氏體晶粒度。

1.2 試劑和材料

1.2.1 SiC砂紙，P600、P1200、P2500;

1.2.2 金剛石懸浮拋光液，3μm、1μm;

1.2.3 HNO3，分析純;

1.2.4 HCl，分析純;

1.2.5 五水硫酸銅，分析純;

1.2.6 三氧化鉻，分析純;

1.2.7 PHEONLIC樹(shù)脂。

1.3 儀器、設(shè)備

1.3.1 精密切割機(jī)，ISOMET4000;

1.3.2 壓力熱鑲嵌機(jī)，SIMPLIMET3000;

1.3.3 金相試驗(yàn)?zāi)仚C(jī)，MoPao2DE;

1.3.4 全自動(dòng)金相試樣磨拋機(jī)，PHEONIX3000。

1.4 樣品制備

實(shí)驗(yàn)樣品為精密鑄造精密鑄造304L不銹鋼截取的304L不銹鋼板，樣品長(zhǎng)100mm，寬30mm，厚6mm。使用ISOMET4000精密切割機(jī)從不銹板上切取長(zhǎng)度為15mm，寬度為5mm，厚度為6mm的不銹鋼條。使用SIMPLIMET3000壓力熱鑲嵌機(jī)和PHEONLIC樹(shù)脂對(duì)需要進(jìn)行化學(xué)腐蝕的樣品進(jìn)行鑲嵌，鑲嵌參數(shù)為加熱時(shí)間1min、冷卻時(shí)間3min、壓力280bar。將樣品鑲嵌為直徑30mm，厚度約15mm的圓柱塊，背面刻號(hào)。需要電解腐蝕的樣品不進(jìn)行鑲嵌。對(duì)于鑲嵌后的樣品，直接使用PHEONIX3000全自動(dòng)金相試樣磨拋機(jī)進(jìn)行磨制和拋光。要進(jìn)行電解腐蝕的樣品，直接使用MoPao2DE金相磨拋機(jī)進(jìn)行人工磨拋。樣品磨制采用水砂紙按P600→P1200→ P2500順序進(jìn)行，最后使用3μm金剛石懸浮拋光液或金剛石拋光膏將樣品拋光為光亮無(wú)劃痕的鏡面。

1.5 精密鑄造304L不銹鋼晶粒顯示

1.5.1 原始鑄態(tài)晶粒的顯示

對(duì)于管座原始鑄態(tài)晶粒的顯示，GB/T14999.7《高溫合金鑄件晶粒度、一次枝晶間距和顯微疏松的測(cè)定方法》推薦硝酸電解腐蝕法和Marble試劑化學(xué)腐蝕法，本課題對(duì)兩種腐蝕液的操作過(guò)程和腐蝕效果分別進(jìn)行了驗(yàn)證，最終確定Marble試劑效果最佳。

1.5.2 固溶狀態(tài)奧氏體晶粒的顯示

固溶狀態(tài)304L不銹鋼奧氏體晶粒的顯示，GB/T 6394《金屬平均晶粒度的測(cè)定》和一些相關(guān)文獻(xiàn)中均推薦了幾種方法，本課題對(duì)3種化學(xué)腐蝕方法（即王水、鹽酸三氧化鉻試劑、 Marble試劑）和2種電解腐蝕方法（硝酸電解和草酸電解）進(jìn)行了驗(yàn)證，最終確定硝酸電解效果最佳。

1.5.3 精密鑄造304L不銹鋼固溶處理驗(yàn)證

經(jīng)過(guò)調(diào)研和探討，精密鑄造304L不銹鋼不銹鋼樣品呈現(xiàn)的晶粒形貌表明樣品未被固溶處理，為了驗(yàn)證固溶后能否呈現(xiàn)常規(guī)的奧氏體晶粒，使用馬弗爐將6#號(hào)不銹鋼樣品加熱到1200℃，保溫1h，冷水中驟冷。

2 結(jié)果與討論

2.1 固溶驗(yàn)證

對(duì)精密鑄造304L不銹鋼樣品進(jìn)行了固溶驗(yàn)證，該樣品經(jīng)過(guò)固溶處理，硝酸電解腐蝕呈現(xiàn)常規(guī)的奧氏體晶粒，固溶處理達(dá)到預(yù)期效果。樣品固溶處理后的硝酸電解腐蝕效果見(jiàn)圖3。

2.2 奧氏體晶粒的測(cè)量

DM6000M金相顯微鏡自帶LeicaMW金相分析軟件，具有晶粒度自動(dòng)測(cè)量功能，其測(cè)量原理是設(shè)置顏色閾值，通過(guò)區(qū)分晶粒度圖像晶粒與晶界的色差，識(shí)別晶界。再通過(guò)內(nèi)置的國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行晶粒度計(jì)算。內(nèi)置的測(cè)量方法包括國(guó)標(biāo)中的面積法、直線截點(diǎn)法、三圓截點(diǎn)法、Heyn法，本課題對(duì)不同國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行了比對(duì)，最終確定三圓截點(diǎn)法對(duì)于測(cè)量非等軸晶的304L不銹鋼管精密度最好，方法精密度達(dá)到0.75%。單圓截點(diǎn)法次之，面積法、HEYN法也能夠得到相對(duì)準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，而直線截點(diǎn)法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)較高，達(dá)到5.66%。

3 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)，建立了精密鑄造304L不銹鋼金相樣品制備方法，得到光亮無(wú)劃痕的金相截面。對(duì)于精密鑄造304L不銹鋼原始鑄態(tài)晶粒度評(píng)定，采用Marble試劑腐蝕進(jìn)行晶粒度顯示。對(duì)于精密鑄造304L不銹鋼奧氏體晶粒度評(píng)定，對(duì)樣品進(jìn)行固溶處理，采用硝酸電解腐蝕進(jìn)行晶粒度顯示，三圓截點(diǎn)法進(jìn)行晶粒度評(píng)級(jí)，方法精密度達(dá)到0.75%。

【參考文獻(xiàn)】

[1]GB/T 6394 金屬平均晶粒度的測(cè)定.

[2]GB/T 14999.7 高溫合金鑄件晶粒度、一次枝晶間距和顯微疏松的測(cè)定方法.

[3]YB77-27鋼鐵的晶粒度評(píng)定.

[4]ISO643-2003鋼 表現(xiàn)晶粒度的顯微金相的測(cè)定法.

[5]JIS-G0551-1998鋼的奧氏體晶粒度測(cè)定法.