郝雪龍, 劉建華, 李松梅, 于 美, 王宗武

(北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100191）

中性鹽霧預(yù)腐蝕對(duì) AF1410高強(qiáng)鋼疲勞壽命的影響

郝雪龍, 劉建華, 李松梅, 于 美, 王宗武

(北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100191）

采用失重法和XRD法研究了AF1410鋼在中性鹽霧環(huán)境中的耐蝕性能,并對(duì)中性鹽霧預(yù)腐蝕不同時(shí)間后的試樣進(jìn)行疲勞性能測(cè)試,研究了不同預(yù)腐蝕時(shí)間對(duì)材料疲勞壽命的影響。結(jié)果表明:AF1410鋼發(fā)生了嚴(yán)重的全面腐蝕,腐蝕產(chǎn)物主要由FeO(OH）和Fe3O4組成,并得到其腐蝕失重曲線;疲勞斷口形貌分析表明,隨預(yù)腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng),腐蝕損傷程度增加,在疲勞加載過(guò)程中易形成較多的疲勞裂紋擴(kuò)展源而導(dǎo)致疲勞斷裂失效;最終獲得中性鹽霧預(yù)腐蝕 AF1410鋼結(jié)構(gòu)疲勞壽命特性以及預(yù)腐蝕對(duì)疲勞壽命的影響系數(shù)C(t）曲線。

中性鹽霧;預(yù)腐蝕;疲勞壽命;C(t）曲線

腐蝕和疲勞是航空結(jié)構(gòu)材料的主要損傷形式,它們的共同作用影響使用壽命、嚴(yán)重威脅航空材料的結(jié)構(gòu)安全可靠性,甚至成為導(dǎo)致飛行故障及災(zāi)難的重要原因[1,2]。腐蝕環(huán)境加速疲勞裂紋擴(kuò)展源形成及裂紋的擴(kuò)展,進(jìn)而降低結(jié)構(gòu)材料的抗疲勞性能[3]。

AF1410鋼是美國(guó) 80年代研制成功的一種超高強(qiáng)度鋼,主要靠低碳馬氏體或碳化物的二次硬化達(dá)到高強(qiáng)度、高斷裂韌性。研究表明[4,5],AF1410鋼不僅具有高強(qiáng)度、高韌性等優(yōu)異的力學(xué)性能,同時(shí)具有良好的加工性能和焊接性能而廣泛用于高性能航空結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域。該材料對(duì)腐蝕環(huán)境相當(dāng)敏感,尤其是海洋環(huán)境,易發(fā)生腐蝕,進(jìn)而加速裂紋的形成和擴(kuò)展,最終導(dǎo)致結(jié)構(gòu)斷裂,從而影響飛機(jī)結(jié)構(gòu)疲勞壽命。目前,國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者采用酸性周浸預(yù)腐蝕后疲勞研究不同的航空結(jié)構(gòu)材料的疲勞性能,進(jìn)行腐蝕損傷對(duì)疲勞壽命影響規(guī)律的研究[6～9]。

一般而言,酸性周浸預(yù)腐蝕實(shí)驗(yàn)程序復(fù)雜,工作量大,對(duì)環(huán)境存在污染,成本高,同時(shí)不能很好地模擬海洋大氣環(huán)境及高鹽氣氛。中性鹽霧能較好地模擬沿海地區(qū)的大氣環(huán)境[10],本研究采用中性鹽霧加速腐蝕的方法對(duì)材料進(jìn)行預(yù)腐蝕,并對(duì)預(yù)腐蝕不同時(shí)間的試樣進(jìn)行疲勞壽命測(cè)試,建立中性鹽霧預(yù)腐蝕作用與疲勞壽命關(guān)系,為飛機(jī)結(jié)構(gòu)中重復(fù)加載和腐蝕環(huán)境相互作用的關(guān)鍵部分選材提供理論依據(jù),同時(shí)提供材料在復(fù)雜服役條件下的可靠性。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用 AF1410高強(qiáng)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）為 C 0.16,Mn 0.03,Si 0.02,Cr 1.92,Ni 9.83,Co 14.1,Ti 0.01,Fe余量,屈服強(qiáng)度為1620MPa,抗拉強(qiáng)度為 1750MPa,其熱處理制度為:860℃,保溫 1h,油冷,然后 -70℃冷處理 1h,最后在 510℃保溫 5h空冷時(shí)效。

1.2 中性鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)

將 AF1410鋼按圖 1所示尺寸加工,兩端用密封硅橡膠封閉,裸露中間實(shí)驗(yàn)部分,并保持 400mm2的面積,對(duì)其進(jìn)行中性鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)。噴霧介質(zhì)為3.5%NaCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同）水溶液(pH=7）,溫度控制為(35±1）℃,實(shí)驗(yàn)周期分別為 0,5,10,15,20天,每個(gè)時(shí)間點(diǎn)選 15個(gè)平行試樣。采用失重法和形貌觀察法分別評(píng)價(jià)其抗腐蝕性能。采用 X射線衍射(XRD）法對(duì)腐蝕產(chǎn)物的組成進(jìn)行分析。

1.3 中性鹽霧預(yù)腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)

采用英國(guó)產(chǎn) Instron-8801型電液伺服疲勞實(shí)驗(yàn)機(jī)在室溫下對(duì)中性鹽霧腐蝕不同時(shí)間的試樣進(jìn)行疲勞實(shí)驗(yàn),應(yīng)力比取 0.1,加載波形為正弦波,疲勞加載為 736MPa,交變頻率為 40Hz,保持 95%的置信度。采用日產(chǎn) JSM-5800型掃描電子顯微鏡對(duì)高強(qiáng)剛疲勞腐蝕斷口進(jìn)行微觀形貌分析。對(duì)預(yù)腐蝕疲勞壽命進(jìn)行分析,獲得鹽霧預(yù)腐蝕 AF1410結(jié)構(gòu)材料疲勞壽命特性與疲勞壽命的影響系數(shù) C(t）曲線。

圖1 疲勞試樣加工示意圖Fig.1 Schematic diagram of the fatigue specimen

2 結(jié)果與討論

2.1 中性鹽霧腐蝕

將試樣進(jìn)行不同時(shí)間的中性鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn):AF1410鋼在 12h左右就發(fā)生了明顯的點(diǎn)蝕,這是由于中性鹽霧溶液中的 Cl-離子沉積在試樣表面進(jìn)而誘發(fā)材料的腐蝕;隨著中性鹽霧腐蝕的進(jìn)行,腐蝕形貌越來(lái)越嚴(yán)重,點(diǎn)蝕逐漸連接成較大面積的腐蝕,圖 2a為腐蝕 5天的形貌圖可以看出試樣表面形成較大面積的腐蝕,腐蝕失重也逐漸增加,黑色腐蝕產(chǎn)物的邊緣有紅褐色的腐蝕產(chǎn)物;圖 2b為腐蝕 10天的形貌,可見(jiàn)試樣表面已經(jīng)全部覆蓋腐蝕產(chǎn)物,并且黑色腐蝕產(chǎn)物上出現(xiàn)了一層小面積的紅褐色腐蝕產(chǎn)物;中性鹽霧 20天后,試樣表面在該環(huán)境中遭受了嚴(yán)重的全面腐蝕,腐蝕產(chǎn)物已經(jīng)覆蓋整個(gè)試樣的表面,同時(shí)黑色腐蝕產(chǎn)物上面的一層紅褐色腐蝕產(chǎn)物面積也隨之增大(如圖 2c所示）。

圖2 不同腐蝕時(shí)間的形貌圖 (a）腐蝕 5天;(b）腐蝕 10天;(c）腐蝕20天Fig.2 Morphology for specimens with different corrosion time (a）corrosion time 5day;(b）corrosion time 10day;(c）corrosion time 20 day

將中性鹽霧腐蝕 20天的試樣進(jìn)行截面金相觀察,并對(duì)表面腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行 XRD物相分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn):腐蝕產(chǎn)物可分為內(nèi)外兩層,外層為褐色,內(nèi)層為黑色,如圖 3所示。外層腐蝕產(chǎn)物疏松,由于試樣腐蝕時(shí)間較長(zhǎng),最外層開(kāi)始脫落,內(nèi)層較致密,與基體結(jié)合牢固;分別取內(nèi)、外銹層,經(jīng) XRD物相分析發(fā)現(xiàn)外層主要由 FeO(OH）構(gòu)成,內(nèi)層則主要是 Fe3O4,同時(shí)含有少量的 FeO(OH）,如圖 4所示。實(shí)驗(yàn)環(huán)境中,金屬表面覆蓋水膜[5],供氧充足,腐蝕初期陽(yáng)極發(fā)生 Fe溶解,生成 Fe2+,陰極受氧去極化控制。Fe2+以 Fe(OH）2的形式繼續(xù)被氧化、脫水形成了FeO(OH）和 Fe3O4。由于內(nèi)層 Fe3O4比較致密,因此它將逐漸阻礙氧的擴(kuò)散,從而使腐蝕速度減慢。

通過(guò)對(duì)試樣腐蝕前后重量損失進(jìn)行計(jì)算,給出了腐蝕失重隨時(shí)間變化的曲線并計(jì)算出腐蝕失重速率曲線,結(jié)果如圖 5所示。由圖 5可知,隨著腐蝕時(shí)間的增加,腐蝕失重呈直線上升,腐蝕程度也越來(lái)越嚴(yán)重。中性鹽霧腐蝕開(kāi)始時(shí)雖然試樣表面的腐蝕程度很小,腐蝕失重?cái)?shù)據(jù)也很小,但是腐蝕失重速率很大,說(shuō)明材料開(kāi)始鹽霧腐蝕的速度很快。腐蝕 5天的時(shí)候,腐蝕失重曲線出現(xiàn)一個(gè)變化轉(zhuǎn)折點(diǎn),之前的曲線斜率大,腐蝕速度也大,腐蝕 5天之后的腐蝕失重曲線斜率變小,腐蝕速率也隨之降低。最后腐蝕20天后逐漸趨于較穩(wěn)定的速率,平均腐蝕速度達(dá)到了 3.612g/(m2·d）。

圖3 腐蝕產(chǎn)物形貌圖Fig.3 Morphology of corrosion product

2.2 中性鹽霧預(yù)腐蝕疲勞

在室溫下對(duì)中性鹽霧預(yù)腐蝕 0,5,10,15,20天后的試樣進(jìn)行疲勞實(shí)驗(yàn),預(yù)腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示,將預(yù)腐蝕疲勞壽命取常用對(duì)數(shù)(lgN）,并作lgN-t圖,得到不同預(yù)腐蝕時(shí)間下的疲勞壽命曲線,如圖 6所示?？梢?jiàn),未腐蝕試樣的疲勞壽命比預(yù)腐蝕 20天后試樣的高一個(gè)數(shù)量級(jí),隨著預(yù)腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng),材料表面逐漸產(chǎn)生點(diǎn)蝕坑和局部腐蝕損傷,這些損傷源成為疲勞裂紋擴(kuò)展源加速了疲勞失效。當(dāng)中性鹽霧預(yù)腐蝕時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),材料產(chǎn)生嚴(yán)重的全面腐蝕,疲勞實(shí)驗(yàn)時(shí)的裂紋擴(kuò)展源為多個(gè)(見(jiàn)圖 7）,其疲勞壽命值也開(kāi)始產(chǎn)生較大的分散性。從預(yù)腐蝕疲勞壽命分布圖中還可以看到,材料的疲勞壽命隨預(yù)腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)而遞減,且相鄰預(yù)腐蝕時(shí)間下的疲勞壽命的差距也逐漸縮小。由腐蝕失重曲線可見(jiàn),腐蝕失重隨時(shí)間的變化表現(xiàn)為材料受鹽霧腐蝕損傷的情況,受到腐蝕損傷的材料的疲勞壽命也隨之降低,且疲勞壽命的差距隨預(yù)腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸減少。

圖6 預(yù)腐蝕不同時(shí)間的疲勞壽命分布圖Fig.6 Fatigue life distribution for specimenswith different pre-corrosion time

圖7 不同預(yù)腐蝕時(shí)間的疲勞斷口形貌圖 (a）未腐蝕;(b）腐蝕 10天;(c）腐蝕 20天Fig.7 Fatigue fracturemorphology for specimenswith different p re-corrosion time(a）uncorroded;(b）corrosion time 10day;(c）corrosion time 20 day

對(duì)預(yù)腐蝕試樣不同時(shí)間的疲勞斷口進(jìn)行 SEM觀察,得到圖 7所示的疲勞斷口形貌圖,從左到右分別為未預(yù)腐蝕、預(yù)腐蝕 10天、預(yù)腐蝕 20天的試樣疲勞斷口。宏觀斷口形貌表明,不同的預(yù)腐蝕對(duì)材料造成了不同的損傷程度,未預(yù)腐蝕試樣疲勞斷口裂紋擴(kuò)展源以一個(gè)較大的主裂紋擴(kuò)展(如圖7a未預(yù)腐蝕疲勞斷口圖中橢圓圈定位置）,向試樣斷口中心呈放射狀分布;預(yù)腐蝕 10天的試樣(如圖 7b）表面產(chǎn)生較嚴(yán)重全面腐蝕,腐蝕導(dǎo)致試樣表面形成了分布不均勻的蝕坑,其中較深的易產(chǎn)生應(yīng)力集中的位置成為疲勞擴(kuò)展的裂紋源進(jìn)而導(dǎo)致材料的疲勞斷裂失效,相比未預(yù)腐蝕的試樣疲勞裂紋擴(kuò)展源的數(shù)量增加了;預(yù)腐蝕 20天的試樣表面形成了更加嚴(yán)重的全面腐蝕(見(jiàn)圖 2c）,腐蝕加深,且進(jìn)入基體內(nèi)部,這與中性鹽霧腐蝕的結(jié)果是一致的,腐蝕對(duì)材料疲勞壽命的影響也更加明顯,材料表面腐蝕較深的蝕坑易形成多裂紋源擴(kuò)展,疲勞裂紋向試樣中心擴(kuò)展,進(jìn)而迅速斷裂,疲勞壽命較低。與其它預(yù)腐蝕試樣斷口相比,它的裂紋擴(kuò)展源較密集的分布在腐蝕損傷嚴(yán)重的表面,邊緣斷口的組織間覆蓋了較多的腐蝕產(chǎn)物。疲勞斷口的中心部分是典型的韌窩形貌,不同預(yù)腐蝕時(shí)間的試樣無(wú)明顯差異,而斷口邊緣區(qū)域則表現(xiàn)出準(zhǔn)解理斷裂特征。

2.3 預(yù)腐蝕修正系數(shù) C曲線的建立

為了研究中性鹽霧預(yù)腐蝕對(duì)材料的疲勞壽命的影響,首先對(duì)不同預(yù)腐蝕時(shí)間的疲勞試樣的壽命進(jìn)行分析。一般地,結(jié)構(gòu)疲勞壽命服從對(duì)數(shù)正態(tài)分布,腐蝕只降低疲勞壽命,并不改變壽命值的概率分布規(guī)律[11]。將疲勞壽命值按公式(1）進(jìn)行計(jì)算,得到對(duì)應(yīng)的中值壽命,通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理得到其標(biāo)準(zhǔn)差 S,數(shù)據(jù)見(jiàn)表 1。

式中:N50(t）為中性鹽霧預(yù)腐蝕 t天后的中值疲勞壽命;t為中性鹽霧預(yù)腐蝕時(shí)間;nt為預(yù)腐蝕 t天的試樣件數(shù);Nj(t）為預(yù)腐蝕 t天,第 j個(gè)試件的疲勞壽命值。

中性鹽霧腐蝕環(huán)境對(duì)材料的結(jié)構(gòu)疲勞壽命影響采用腐蝕修正系數(shù)來(lái)表征,根據(jù)式(2）計(jì)算得到修正系數(shù)值 C(見(jiàn)表 1）,且 C曲線函數(shù)關(guān)系符合 C=1.0-AtB(其中 A,B為系數(shù)）分布[12]。

式中:N50(0）為未預(yù)腐蝕試樣的中值疲勞壽命。

表1 鹽霧預(yù)腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 1 Data of salt spray pre-corrosion fatigue tests

圖8 預(yù)腐蝕疲勞修正系數(shù)C(t）曲線Fig.8 C(t）curve of pre-corrosion fatigue

將計(jì)算得到的不同預(yù)腐蝕時(shí)間下的預(yù)腐蝕疲勞修正系數(shù) C作圖,如圖 8所示,并對(duì)修正系數(shù)C按 C=1.0-AtB關(guān)系進(jìn)行非線性擬合,進(jìn)而得到,系數(shù) A=0.43658,B=0.24925,擬合相關(guān)系數(shù)為 0.99546,曲線擬合程度很高,預(yù)腐蝕疲勞修正曲線為:C=1.0-0.43658t0.24925。從圖中可見(jiàn),修正系數(shù)一直呈遞減趨勢(shì),但在預(yù)腐蝕時(shí)間很短時(shí),中性鹽霧預(yù)腐蝕對(duì)疲勞壽命的影響較大,隨著預(yù)腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)中性鹽霧預(yù)腐蝕對(duì)材料的疲勞壽命的影響逐漸縮小,這與鹽霧預(yù)腐蝕的情況一致,說(shuō)明鹽霧預(yù)腐蝕對(duì)材料造成的損傷導(dǎo)致材料在疲勞加載中易產(chǎn)生裂紋源而被破壞,縮短了材料疲勞壽命。

3 結(jié) 論

(1）中性鹽霧腐蝕環(huán)境容易使 AF1410鋼發(fā)生嚴(yán)重的全面腐蝕,腐蝕產(chǎn)物主要由 FeO(OH）和Fe3O4組成,其腐蝕失重隨腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,腐蝕失重速率在腐蝕 5天之前較快,隨后逐漸降低并趨于勻速,腐蝕 20天后的平均腐蝕失重速率為3.612g/(m2· d）。

(2）隨中性鹽霧預(yù)腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng),試樣的疲勞壽命逐漸降低,且分散性增加,斷口形貌分析表明,隨著預(yù)腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng),材料的腐蝕損傷程度增加,在疲勞加載過(guò)程中易形成較多的疲勞裂紋擴(kuò)展源,導(dǎo)致其疲勞壽命迅速降低。

(3）中性鹽霧腐蝕環(huán)境對(duì) AF1410鋼的疲勞壽命的影響可以采用腐蝕修正系數(shù)表征,且滿足如下關(guān)系:C=1.0-0.43658t0.24925。

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Effect of Neutral Salt Spray Precorrosion on Fatigue Life of AF1410 Steel

HAO Xue-long,LIU Jian-hua,LISong-mei,YU Mei,WANG Zong-wu
(School of Materials Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191,China）

The corrosion resistance of AF1410 steel in the neutral salt sp ray environmentwas studied using themethods of weight loss and XRD.After different precorrosion time in theneutral salt spray,the fatigue p roperties of the specimenswere tested,and the in fluences of the differentprecorrosion time on the fatigue life of thematerialwere investigated.The results showed that serious all-around corrosion happened on the AF1410 steel,and the corrosion products aremainly FeO(OH）and Fe3O.The corrosion weight loss curve was plotted,and the fatigue fracturemorphology was observed.It was shown thatwith the increasing of the corrosion time,the degree of the corrosion damage increased and more fatigue crack initiations were apt to take shape,which led to the final fatigue rupture.Finally,the fatigue life properties of AF1410 steel after neutral salt sp ray corrosion were obtained and the influence coefficient C(t）of the p re-corrosion on the fatigue life was p lotted.

neutral salt spray test;pre-corrosion;fatigue life;C(t）curve

10.3969/j.issn.1005-5053.2010.1.013

V 205.5

A

1005-5053(2010）01-0067-05

2009-09-24;

2009-10-10

郝雪龍(1977—）,男,博士研究生,(Ε-mail）xlhao@mse.buaa.edu.cn

劉建華,男,教授,(Ε-mail）liu jh@buaa.edu.cn。