王錦紅,吳朦俊
(貴州省畢節(jié)地區(qū)藥品檢驗(yàn)所,貴州 畢節(jié) 551700)
長(zhǎng)壽長(zhǎng)樂口服液是由枸杞子、菟絲子、五味子、覆盆子、車前子、桑椹6味中藥組成的復(fù)方制劑,具有提高人體免疫功能、增進(jìn)食欲、改善睡眠、增強(qiáng)體質(zhì)、延緩衰老等功能,為中藥保健品,原標(biāo)準(zhǔn)中只有五味子鑒別。筆者對(duì)方中其他味藥材進(jìn)行了薄層研究,建立了枸杞子、菟絲子、桑椹的薄層色譜(TLC)鑒別方法。
薄層層析硅膠G(青島海洋化工廠);ZF-Ⅰ型三用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠)。長(zhǎng)壽長(zhǎng)樂口服液(市售品,批號(hào)分別為080801,080802,080803);枸杞子對(duì)照藥材(批 號(hào) 為 121072-200404),菟絲子對(duì)照藥材(批號(hào)為120958-200605),桑椹對(duì)照藥材(批號(hào)為121404-200504)均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。試劑均為分析純。
取樣品30 mL,加乙酸乙酯20 mL,振搖提取,提取液揮至1 mL,作為供試品溶液;另取缺枸杞子的陰性樣品,同法制成陰性對(duì)照溶液;再取枸杞子對(duì)照藥村0.5 g,加水煎煮30 min,濾過,濾液加乙酸乙酯,同法制成對(duì)照藥材溶液。照TLC法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述3種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯 -甲醇 -甲酸(4∶3∶0.8∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)(圖1 A)。
取樣品30 mL,蒸干,殘?jiān)眉状? mL溶解,作為供試品溶液;另取缺菟絲子的陰性樣品,同法制成陰性對(duì)照品溶液;再取菟絲子對(duì)照藥材0.5 g,加甲醇5 mL,冷浸24 h,濾過,濾液揮至1 mL,作為對(duì)照藥材溶液。照TLC法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述3種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,氨熏顯色。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)(圖1 B)。
取樣品30 mL,蒸干,殘?jiān)眉状? mL溶解,作為供試品溶液;另取缺桑椹的陰性樣品,同法制成陰性對(duì)照品溶液;再取桑椹對(duì)照藥材1 g,加甲醇10 mL,超聲處理15 min,濾過,濾液揮至1 mL,作為對(duì)照藥材溶液。照TLC法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述3種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(4∶3∶0.8∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 3%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)(圖1 C)。
圖1 薄層色譜圖
用TLC法鑒別長(zhǎng)壽長(zhǎng)樂口服液中枸杞子、菟絲子、桑椹,色譜分離度好,陰性對(duì)照無干擾,該法簡(jiǎn)便易行,專屬性強(qiáng),可用于該制劑的質(zhì)量控制。
[1]苗明三,李振國(guó).現(xiàn)代實(shí)用中藥質(zhì)量控制技術(shù)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2000:715,864,858.