翟翠云,王洪光

（青島科技大學(xué)化工學(xué)院，山東青島266042）

正交試驗優(yōu)化雙黃消炎軟膠囊提取工藝

翟翠云,王洪光

（青島科技大學(xué)化工學(xué)院，山東青島266042）

目的 優(yōu)化雙黃消炎軟膠囊提取工藝。方法 通過正交試驗設(shè)計，利用黃芩苷含量及浸膏得率來篩選最佳工藝。結(jié)果 確定最佳提取工藝為A2B2C3，即加45%乙醇加熱回流提取三次，第一次2h，第二次1h，第三次1h，每次加45%乙醇8倍量、6倍量、6倍量。結(jié)論 篩選所得的工藝簡單易行，適合生產(chǎn)放大，可做為產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝。

雙黃消炎；正交設(shè)計；黃芩苷

雙黃消炎軟膠囊是由黃芩、三顆針二味中藥組成，具有消炎的功能。黃芩為方中的主藥含黃酮類，其中黃芩苷元、黃芩苷為主要成份。有抗病原微生物作用，有較廣的抗菌譜，臨床上常用于抗感染治療。為了發(fā)揮該藥物的最佳療效與提高經(jīng)濟效益，本文對其提取工藝進行了正交實驗與分析。因為黃芩是該方中的君藥，其提取效果直接影響雙黃消炎軟膠囊的藥效，所以采用高效液相色譜法測定其黃芩苷的含量，并分析了浸膏得率，從而確定了雙黃消炎軟膠囊的最佳提取工藝[1]。

1 儀器和試藥

高效液相色譜儀 (HP1100)；Mettler分析天平（AE-240）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（W2000）；真空干燥箱（DZF-6020）。

黃芩苷對照品（中國藥品生物制品檢定所供含量測定用，批號：715-200111）；甲醇(色譜純，美國天地公司)；水為純化水；其它試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 正交試驗設(shè)計

本文采用正交試驗法，以45%乙醇作為溶媒進行回流提取，并按三因素、三水平進行提取，選定提取時間、提取次數(shù)和溶媒量進行了考察，以黃芩苷和浸膏得率為指標用正交試驗法考察三種因素對提取效果的影響?？疾煲蛩丶八揭姳?。

表1 因素水平表

2.2 黃芩苷的含量測定[2]

2.2.1 色譜條件

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱：C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動相：甲醇 -0.4%磷酸水溶液(45∶55)，檢測波長：280nm，流速：1.0mL.min-1，柱溫：30℃；進樣體積20μL，理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500。

2.2.2 各樣品溶液含量測定

對照品溶液的制備：精密稱取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷約5mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL含黃芩苷 100μg）。

供試品溶液制備：取提取物研磨，精密稱取0.1g，置50mL容量瓶中，加70%乙醇40mL超聲提取30min，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液3mL置10mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

測定法：分別精密吸取對照品溶液10μL與供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，測定，即得。測定結(jié)果見表3。

2.3 浸膏得率的測定

稱取黃芩12.8g，按表1進行提取，濾過，合并提取液，濃縮定容至100 mL，備用。

精密量取各樣品溶液25mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，在105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，計算浸膏得率。測定結(jié)果見表2、表3。

表2 雙黃消炎軟膠囊提取工藝考察正交表

2.4 正交試驗結(jié)果

表3 方差分析表

由表3分析結(jié)果可知：B提取次數(shù)為顯著性因素，提取時間和溶劑加入量為非顯著性因素，按表2、表3數(shù)據(jù)分析結(jié)果，最佳選擇應(yīng)為A3B2C3；即加45%乙醇加熱回流提取三次，第一次2h，第二次1h，第三次1h，每次加45%乙醇8倍量、6倍量、6倍量。

3 討論

本文重點對提取工藝進行了篩選與優(yōu)化，最優(yōu)工藝為用45%乙醇加熱回流提取三次，第一次2h，第二次1h，第三次1h，加溶媒量分別為8倍量、6倍量、6倍量。以最優(yōu)工藝生產(chǎn)所得到浸膏的黃芩苷含量最高。但同時藥材的粉碎度和提取溫度的穩(wěn)定也很關(guān)鍵，在生產(chǎn)過程中還應(yīng)提前對藥材進行粉碎，保證提取溫度穩(wěn)定。

［1］潘國強，王有強，李守瑞.黃芩煎煮工藝的優(yōu)化設(shè)計研究[J].山東醫(yī)藥工業(yè),2003 ，22（4）：8.

［2］江崇戶，許一平.HPLC測定雙黃消炎片中黃芩苷的含量[J].中國科技信息，2005，20：174.

Orthogonal optimization of Shuanghuangxiaoyan soft capsule extraction

ZAI Cui-yun,WANG Hong-guang
(The lolleye of chemical engincering,Qingdao University of Science and technology Shandory Qingdao 266042)

Objective To optimize the extraction process,Shuanghuangxiaoyan soft capsules.Methods:Through the orthogonal experimental design,the best technics is filtered by the baicalin content and entrant:jield Results:Through the results determine the best extraction process of A2B2C3,or plus 45%ethanol heated refluxing and extracting three times,the first 2h,the second 1 h,the third time 1 h each plus 45%ethanol 8 times the amount of 6 times the amount of 6 times that amount.Conclusions:It is derived from screening that the process is simple,suitable for the production amplification,and can be used as the production process.

shuanghuang xiaoyan；orthogonal experimental design；baicalin

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.014

TQ028.9+4

A

1008-1267（2010）05-040-03

2010-05-18