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高效液相色譜法測定眩痛定膠囊中延胡索乙素含量

2010-11-06 06:04:34張恩娟
中國藥業(yè) 2010年3期
關鍵詞:乙素延胡索量瓶

曹 健,王 芳,陳 琳,張恩娟

(第三軍醫(yī)大學新橋醫(yī)院藥學部,重慶 400037)

眩痛定膠囊是我院研制的非標制劑,由天麻、元胡、白芷等中藥組成,具有鎮(zhèn)痙息風、通絡止痛的功效,多年臨床應用于眩暈、頭痛等各種原因引起的周圍神經(jīng)痛、關節(jié)肌肉痛等,有較好療效。延胡索乙素為元胡的主要有效成分之一,故選擇延胡索乙素作為控制本品質量的指標成分。據(jù)文獻報道,延胡索乙素的含量測定可采用高效液相色譜法[1]、薄層掃描法[2]等,由于眩痛定膠囊組成成分復雜,干擾因素較多,預試高效液相色譜法效果較好,故選用該法測定眩痛定膠囊中延胡索乙素含量。

1 儀器與試藥

Waters 600型高效液相色譜儀(美國Waters公司);紫外檢測器;ME235s型電子天平(德國 Sartorius);電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠);CSF-1A型超聲波發(fā)生器(上海超聲波儀器廠);CS202A型電熱保溫干燥箱(重慶實驗設備廠);80-2型離心沉淀器(上海手術器械廠)。延胡索乙素對照品(批號為110726-200409,中國藥品生物制品檢定所);眩痛定膠囊(0.45 g/粒,本院自制,批號分別為 070813,080602,080729);陰性對照膠囊(缺元胡,本院自制)。甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱:Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5!m);流動相:含0.2%三乙胺的水 -甲醇(52∶48);流速:1.2 mL/min;檢測波長:283 nm;柱溫:25 ℃;進樣量:20!L。

2.2 溶液制備

精密稱取延胡索乙素對照品5.0 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇振搖使溶解,定容至刻度,即得對照品溶液。精密稱取膠囊內容物5 g,加20 mL甲醇,85℃超聲提取1 h,取甲醇層離心,上清液置25 mL量瓶中,少量甲醇洗滌藥渣,超聲10 min,依法離心,取上清液,加甲醇至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45!m)濾過,即得供試品溶液。精密稱取按處方工藝制備的缺元胡的陰性對照膠囊內容物5 g,按照供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。

2.3 方法學考察

系統(tǒng)適用性試驗:精密量取對照品溶液2.0 mL,置25 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,備用。將對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液分別進樣20!L。高效液相色譜圖如圖1??梢姡A魰r間26.02 min處色譜峰為延胡索乙素的峰,陰性對照品溶液幾乎無干擾。

標準曲線繪制:精密量取對照品溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL,置25 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密吸取20!L注入高效液相色譜儀測定。以峰面積 A對質量濃度 C進行線性回歸,得回歸方程 A=16 576.5C-16 466.5(r=0.999 9)。結果表明,延胡索乙素質量濃度在8.0~40.0!g/mL范圍內與峰面積呈良好的線性關系。

精密度試驗:精密量取對照品溶液1.0 mL,置25 mL量瓶中,甲醇稀釋至刻度,搖勻,連續(xù)進樣20!L,測定5次,記錄色譜圖,測定延胡索乙素對照品峰面積。結果5次測得的平均峰面積為 116 543,RSD=1.17%(n=5),表明儀器精密度良好。

重現(xiàn)性試驗:取同一批供試品5份,按供試品溶液制備方法制備,進樣20!L,測定延胡索乙素峰面積。結果5次測得的平均峰面積為178 789,RSD=1.75%(n=5),表明方法重現(xiàn)性良好。

穩(wěn)定性試驗:精密吸取同一供試品溶液20!L,于0,5,24 h進樣,記錄每次進樣的峰面積。結果延胡索乙素平均峰面積分別為177 512,177 341,178 624,RSD=0.29% ,表明供試品溶液在 24 h內基本穩(wěn)定。

圖1 高效液相色譜圖

加樣回收試驗:分別精密稱取眩痛定膠囊內容物5 g,精密加入對照品稀釋液0.5,1.0,1.5 mL各3份,按供試品溶液制備方法提取并稀釋,進樣20!L,測定峰面積,計算回收率。結果見表1。

表1 加樣回收試驗結果(n=5)

2.4 樣品含量測定

取3批樣品,按供試品溶液制備方法制備樣品溶液。分別精密吸取對照品溶液和樣品溶液各20!L進樣,測定峰面積,計算延胡索乙素的含量。結果批號為070813,080602,080729的樣品中,延胡索乙素平均含量分別為 0.020 51,0.026 79,0.021 52 mg/粒,RSD 分別為 0.76%,0.68%,1.04%(n=5)。

3 討論

將延胡索乙素的甲醇溶液置紫外-可見分光光度計掃描,結果延胡索乙素在283 nm處有最大吸收峰,經(jīng)試驗證實,檢測波長為283 nm時雜質干擾較少,故本試驗采用283 nm作為眩痛定膠囊中延胡索乙素含量測定的檢測波長。

制劑中延胡索乙素可以通過甲醇回流和甲醇超聲的方法來提取。曾對所考察的幾個批號的膠囊做了兩種提取方法的對比試驗,取相同量的膠囊內容物分別同時進行甲醇回流和甲醇超聲(250 mA),時間均為1 h,此后的操作方法相同。結果采用甲醇回流提取的延胡索乙素含量僅為甲醇超聲提取的70%~90%,有文獻報道延胡索乙素受溫度影響可能分解[3],故采用甲醇超聲的方法提取眩痛定膠囊中的延胡索乙素。試驗證明,按藥典方法,即甲醇超聲提取后揮干甲醇,加氨水溶液溶解殘渣,加乙醚萃取有機層,揮干乙醚后加甲醇溶解,干擾物質排除很多,但延胡索乙素回收率也大大降低,故將超聲提取的甲醇高速離心后過0.45!m濾膜直接進樣。

《中國藥典》規(guī)定,元胡中的延胡索乙素含量按干燥品計應大于0.05%[4],根據(jù)處方用量和工藝提取情況,將眩痛定膠囊中延胡索乙素的最低檢出限度定為0.02 mg/粒。

[1]朱才慶,吳 迪,李 艷,等.高效液相色譜法測定復方元胡止痛膠囊中延胡索乙素的含量[J]. 時珍國醫(yī)國藥,2008,7(19):1 727-1 729.

[2]俞 瀅,徐紅輝.強痛寧中延胡索乙素的質量標準研究[J].中國現(xiàn)代應用藥學,1998,3:51-53.

[3]董 瑩,魏獻春.薄層掃描法測定胃得康片中延胡索乙素的含量[J].中國中藥雜志,2004,10:84-85.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005:171.

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