張洪武,潘 江,王玉剛

(中國(guó)計(jì)量學(xué)院計(jì)量測(cè)試工程學(xué)院,浙江杭州310018)

導(dǎo)熱系數(shù)是最基本的熱物理性質(zhì)之一,在能源、動(dòng)力、化工、制冷等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用,同時(shí)也是許多工業(yè)流程和產(chǎn)品設(shè)計(jì)中必不可少的基礎(chǔ)數(shù)據(jù).液體的導(dǎo)熱系數(shù)可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量、理論推算或計(jì)算機(jī)模擬等方法來(lái)獲得[1-3],但目前仍然以實(shí)驗(yàn)測(cè)量為主.常用的實(shí)驗(yàn)測(cè)量方法可分為穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法.穩(wěn)態(tài)法需要待流體溫度場(chǎng)穩(wěn)定后,測(cè)定其參數(shù),故測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng);非穩(wěn)態(tài)法測(cè)定量主要為溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系,所以測(cè)定時(shí)間短.典型的非穩(wěn)態(tài)法有瞬態(tài)熱線法、瞬態(tài)熱源法、瞬態(tài)熱帶法等[4].其中瞬態(tài)熱線法具有測(cè)量速度快、適用范圍寬以及能夠成功避免在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中自然對(duì)流的影響等優(yōu)點(diǎn),是目前得到公認(rèn)的測(cè)量精度最高的方法[5].在利用瞬態(tài)熱線法對(duì)導(dǎo)電性或者極性物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行研究時(shí),容易產(chǎn)生“漏電流”現(xiàn)象[6],直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性.在本文中,通過(guò)陽(yáng)極氧化的方式在熱線表面形成絕緣膜,使之能夠準(zhǔn)確測(cè)量導(dǎo)電性介質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù),組建了相應(yīng)的測(cè)試系統(tǒng),并對(duì)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的性能進(jìn)行了測(cè)試.

1 實(shí)驗(yàn)原理

瞬態(tài)熱線法是利用測(cè)量熱絲傳感器的溫度變化測(cè)量物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù),其理想模型為:在無(wú)限大的各向同性流體中垂直置入一無(wú)限長(zhǎng)且半徑為r0的線熱源,且該線熱源的熱導(dǎo)率無(wú)限大,熱容量為零.當(dāng)時(shí)間t=0時(shí),二者處于熱平衡,且溫度為T(mén)0.對(duì)線熱源施加一個(gè)階躍熱流,則熱量就會(huì)從線熱源沿著徑向傳遞給周圍液體,線熱源及其周圍的液體就會(huì)產(chǎn)生溫升.假定上述熱傳遞過(guò)程為熱傳導(dǎo)過(guò)程,根據(jù)傅里葉一維瞬態(tài)熱傳導(dǎo)方程,線熱源在液體中的導(dǎo)熱微分方程為:

邊界條件:

式(1)中,α為液體的熱擴(kuò)散系數(shù),λ為液體的導(dǎo)熱系數(shù).

解得熱絲的溫升為:

式(2)為理想條件下的熱絲的溫升.實(shí)際裝置和測(cè)量過(guò)程中與上述理想模型存在偏差,使得測(cè)量得到的熱線溫升ΔTw與理想溫升ΔTid存在一定的偏差.因此,需要對(duì)實(shí)測(cè)溫升進(jìn)行溫度修正,使其接近理想溫升,則上式變?yōu)?

式(3)中δ Ti為各種偏差引起的溫升修正,在文獻(xiàn)[7]中已有詳細(xì)描述.

由上式知,將實(shí)驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,繪制ΔTid～ln(t)曲線,由曲線的斜率即可得到待測(cè)液體在參考溫度 Tr的導(dǎo)熱系數(shù)λ(Tr,P0).參考溫度

Tr=T0+0.5(ΔTinitial+ΔTfinal),ΔTinitial和ΔTfinial分別為用來(lái)擬合ΔTid～ln(t)直線的數(shù)據(jù)開(kāi)始點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)對(duì)應(yīng)的熱線溫升[4,8,9].

2 測(cè)試系統(tǒng)

本文研制的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試系統(tǒng)由實(shí)驗(yàn)裝置和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)兩部分組成.

2.1 實(shí)驗(yàn)裝置

圖1為我們研制的瞬態(tài)雙熱線法導(dǎo)熱系數(shù)實(shí)驗(yàn)裝置,該裝置主要由熱線傳感器和壓力腔體兩部分構(gòu)成.設(shè)計(jì)壓力和溫度范圍分別為 0～30 MPa和243～423 K,容積大約為120 mL.熱線工作空間為長(zhǎng)140 mm、直徑32 mm的圓柱形腔體.腔體底部連接有管路用于液體充灌、抽真空以及壓力測(cè)量,實(shí)驗(yàn)腔體和腔體密封頭通過(guò)聚四氟乙烯O型圈密封.腔體材料為具有良好耐腐蝕性的316不銹鋼(0Cr17Ni12Mo2),可以對(duì)絕大部分具有腐蝕性的液體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究.腔體中安裝的熱線傳感器主要由熱線及其支撐結(jié)構(gòu)構(gòu)成,如圖 2。

圖1 瞬態(tài)雙熱線法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置Figure 1 Apparatus for measurement of thermal conductivity

由圖2可知,熱線采用英國(guó)Goodfellow生產(chǎn)的鉭絲,直徑為 25 μ m,純度為 99.9%;支撐結(jié)構(gòu)包括直徑為2 mm的鉭棒和用于固定的不銹鋼塊.三根直徑為0.5 mm的鉭絲分別穿過(guò)三個(gè)不銹鋼塊,并通過(guò)在其外表面包裹的聚四氟乙烯絕緣層與不銹鋼塊絕緣,然后作為測(cè)試線一端與熱線通過(guò)點(diǎn)焊的方式連接,另一端直接引出壓力腔體.將熱線分成長(zhǎng)度不等的兩部分并使其處于垂直張緊狀態(tài).因?yàn)橹毋g棒和熱線具有相同的材料熱膨脹系數(shù),所以在溫度變化時(shí)能夠保證熱線始終處于相同的應(yīng)力狀態(tài)[10].

圖2 熱線傳感器結(jié)構(gòu)圖Figure 2 Structure of the hot-wire sensor

當(dāng)上述裸露的熱線用于測(cè)量導(dǎo)電液體時(shí),可能發(fā)生下面三個(gè)問(wèn)題:(1)流經(jīng)熱線的部分電流“泄漏”進(jìn)液體,式(3)中的部分參數(shù)如熱線的加熱功率q值不能準(zhǔn)確確定;(2)在熱線的表面發(fā)生極化現(xiàn)象;(3)測(cè)量電路通過(guò)導(dǎo)電液體與金屬腔體結(jié)合到一起,導(dǎo)致測(cè)試電壓信號(hào)失真[6,11-13].

為了克服上述問(wèn)題,我們對(duì)上述熱線傳感器通過(guò)陽(yáng)極氧化的方式進(jìn)行了絕緣膜處理.首先將熱線傳感器放入由98%H2SO4,70%HNO3、和40%HF溶液按10∶4∶3的體積比例組成的混合酸中進(jìn)行化學(xué)清洗3 s左右,然后放入蒸餾水中煮15 min左右去掉任何在清洗過(guò)程中可能生成的薄膜,最后將熱線傳感器放入0.2 mol/L的稀H2SO4溶液中進(jìn)行陽(yáng)極氧化,氧化系統(tǒng)示意圖見(jiàn)圖3.

圖3 陽(yáng)極氧化系統(tǒng)示意圖gure 3 Schematic diagram of cathode anodization system

將熱線及支架與直流可調(diào)穩(wěn)壓電源的正極相連,作為陽(yáng)極;一根不銹鋼鋼管作陰極.氧化過(guò)程中,調(diào)節(jié)電壓輸出,使氧化過(guò)程中的電流密度大約為0.2 mA/cm2.輸出電壓值達(dá)到55 V時(shí),保持電壓恒定,直到電流值降到 8 μ A左右.在 Ta2O5膜生成過(guò)程中的過(guò)程中,由于膜層厚度的變化,氧化膜顏色呈現(xiàn)深紅、紫色、深藍(lán)色、金黃變化[14,15].最后在鉭絲表面形成了一層大約80 nm的金黃色五氧化二鉭絕緣膜[16].

由于原有的部分導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置的熱線傳感器沒(méi)有進(jìn)行表面絕緣處理[17,18],所以不能準(zhǔn)確測(cè)量導(dǎo)電液體,因此限制了瞬態(tài)熱線法的應(yīng)用范圍.本裝置中熱線傳感器進(jìn)行了鍍絕緣膜處理,突破了原有的限制,能夠準(zhǔn)確測(cè)定導(dǎo)電液體的導(dǎo)熱系數(shù);此外,本裝置體積較小,在測(cè)量昂貴的試液時(shí)具有很大的優(yōu)勢(shì).

2.2 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

由公式(3)可知,只要能得到ΔTid～ln(t)曲線的斜率,就可以計(jì)算液體的導(dǎo)熱系數(shù).但是,直接測(cè)量溫差是很困難的,因此,必須采用間接測(cè)量的方法,將溫差信號(hào)轉(zhuǎn)變成容易測(cè)量的電壓放大信號(hào).

圖4 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)示意圖Figure 4 Schematic diagram of date acquisition system

圖4為本文研制的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),主要由惠斯通(Wheatstone)電橋測(cè)量電路、Agilent E3617A精密直流電源、Omron G5V-1型用繼電器、NI PCI6251多功能數(shù)據(jù)采集卡、Agilent 34410A數(shù)字萬(wàn)用以及工業(yè)計(jì)算機(jī)組成.R1,R2,R3,R4為四個(gè)相同的直流電阻箱,由上海正陽(yáng)儀表廠生產(chǎn),型號(hào)為ZX74E,最小步進(jìn)值為 0.001 Ω,準(zhǔn)確度為0.01%.Rst為1 Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻,準(zhǔn)確度為0.01%.RL,RS分別代表長(zhǎng)、短熱線的電阻.R5為用于穩(wěn)定電源的電壓的電阻,避免因直接開(kāi)關(guān)電源而造成電壓波動(dòng).測(cè)量過(guò)程如下:測(cè)量開(kāi)始前,繼電器處于常閉狀態(tài),R5支路導(dǎo)通穩(wěn)定電源電壓;Agilent 34410A先進(jìn)行預(yù)先數(shù)據(jù)采集,然后數(shù)據(jù)采集卡NI PCI6251觸發(fā)繼電器動(dòng)作,惠斯通(Wheatstone)電橋測(cè)量電路開(kāi)始工作.當(dāng)通過(guò)恒定的電流時(shí),RL,RS溫度不斷升高、電阻連續(xù)發(fā)生變化,兩根熱線的阻值差變化,圖示中Agilent 34410A測(cè)量得到的電壓信號(hào)發(fā)生變化.根據(jù)熱線的阻值-溫度關(guān)系即可得到熱線的溫升-時(shí)間關(guān)系,進(jìn)而得到被測(cè)試流體的導(dǎo)熱系數(shù).測(cè)量過(guò)程通過(guò)數(shù)據(jù)采集程序控制執(zhí)行,很好地實(shí)現(xiàn)了測(cè)量自動(dòng)化.

為了保持陽(yáng)極氧化層的穩(wěn)定性,需加一偏置電壓,使熱線相對(duì)于實(shí)驗(yàn)裝置腔體為電壓正極,并監(jiān)測(cè)由熱線通過(guò)待測(cè)流體到金屬腔體的電流[10],本實(shí)驗(yàn)中監(jiān)測(cè)到的漏電流始終小于1 μ A.

3 性能測(cè)試

為了檢驗(yàn)測(cè)試系統(tǒng)的性能,在室溫常壓下對(duì)蒸餾水導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行了測(cè)試.

圖5為測(cè)試電流I=60 mA時(shí)采集得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)曲線,由于干擾信號(hào)的存在,采集到的信號(hào)呈現(xiàn)出失真.

圖5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)曲線Figure 5 Curve of experimental result

為了明確干擾信號(hào)的性質(zhì),在圖5中曲線截取一段a進(jìn)行分析,如圖6.受到干擾的信號(hào)具有如下特征:(1)信號(hào)在一數(shù)值附近上下波動(dòng);(2)波形呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性,周期大約為20 ms.因此,可以認(rèn)為該干擾為50 Hz交流電干擾.為了得到信號(hào)的精確值,采用移動(dòng)平均值法數(shù)字濾波進(jìn)行數(shù)據(jù)處理[19].移動(dòng)平均濾波法對(duì)周期性干擾有良好的抑制作用,平滑度高.

圖6 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)曲線(移動(dòng)平均濾波)Figure 6 Curve of experimental result(Moving average filter)

式(4)中,x[i]為輸入信號(hào)點(diǎn),y[i]為輸出信號(hào)點(diǎn),M為取平均值的信號(hào)點(diǎn)數(shù).本文取M=20,a′為曲線a濾波后的曲線,由a和a′比較可以看出干擾信號(hào)基本被濾除.

圖7為濾波后的完整曲線.

函數(shù)表達(dá)式為:

圖7 濾波后實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和數(shù)值模擬數(shù)據(jù)Figure 7 Filtered experimental result and numerical simulated result

如圖7,與圖5中曲線相比,濾波后的曲線更加平滑,更有利于數(shù)據(jù)分析.在熱線加熱過(guò)程中,熱線的溫度變化明顯分為三個(gè)階段:(1)熱線自身加熱過(guò)程;(2)熱量自熱線向周圍流體的熱傳導(dǎo)過(guò)程;(3)當(dāng)流體內(nèi)部產(chǎn)生足夠大的密度梯度,導(dǎo)致自然對(duì)流發(fā)生后的熱傳遞過(guò)程.在這三個(gè)過(guò)程中,換熱系數(shù)是逐次增大的,所以在不同階段內(nèi)熱線的溫度升高率是逐漸減小的.為便于比較,圖7中列出按照文獻(xiàn)[20]中的方法的計(jì)算結(jié)果,由于存在電橋初始不平衡電壓,使得實(shí)驗(yàn)值和理論計(jì)算結(jié)果存在偏差,但二者的趨勢(shì)是一致的.圖8為以時(shí)間的自然對(duì)數(shù)為坐標(biāo)的數(shù)據(jù)曲線,測(cè)試區(qū)直線段即為用于線性擬合求導(dǎo)熱系數(shù)的數(shù)據(jù)區(qū)域.

圖8 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)曲線(lnt)Figure 8 Curve of experimental result(lnt)

在導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量中,適當(dāng)?shù)臒峋€加熱功率在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中至關(guān)重要.熱線功率決定了能夠獲得有效數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量,從而影響到實(shí)驗(yàn)測(cè)量精度.圖9為常溫常壓下蒸餾水中四種不同加熱功率熱線溫升曲線.

如圖9,在不同的加熱功率下,溫升曲線形狀發(fā)生了明顯的改變.加熱功率增大,熱線和待測(cè)液體的溫度變化率增大,待測(cè)流體發(fā)生自然對(duì)流(曲線彎曲)的時(shí)間變短,能夠獲得的有效數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量隨之減少.為了獲得足夠多的實(shí)驗(yàn)點(diǎn),對(duì)數(shù)據(jù)采集設(shè)備的采集速度和準(zhǔn)確度的要求也越高.由圖9可以看出,加熱功率增大,溫升曲線對(duì)應(yīng)的三個(gè)階段斜率的變化更加明顯,有利于有效數(shù)據(jù)點(diǎn)的判斷,所以在實(shí)驗(yàn)時(shí),要通過(guò)不同加熱功率的實(shí)驗(yàn),來(lái)獲得最佳的加熱功率范圍.

圖9 不同加熱功率熱線溫升Figure 9 Temperature rise of the hot wire as power changes

由測(cè)試系統(tǒng)性能測(cè)試結(jié)果可知,該系統(tǒng)能夠?qū)峋€的信號(hào)變化準(zhǔn)確測(cè)量,且對(duì)于不同的加熱電流變化有很好的響應(yīng),并且測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)曲線的趨勢(shì)與理論計(jì)算趨勢(shì)相吻合,所以,測(cè)試結(jié)果表明該系統(tǒng)能夠滿足導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試的需要.但是針對(duì)不同的物質(zhì)研究時(shí),由于熱物性參數(shù)的差異,具體測(cè)試參數(shù)需要在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)一步篩選.

4 結(jié) 語(yǔ)

根據(jù)瞬態(tài)熱線法測(cè)量液體導(dǎo)熱系數(shù)的原理,研制了液體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試系統(tǒng),測(cè)試裝置具有體積小、耐腐蝕和能夠測(cè)量導(dǎo)電液體等特點(diǎn).利用陽(yáng)極氧化的方式,在熱線表面進(jìn)行絕緣處理,使其能夠適用于導(dǎo)電性或者極性物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)的研究.為了檢驗(yàn)該系統(tǒng)的性能,在常溫常壓下對(duì)蒸餾水導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行了測(cè)量,測(cè)試結(jié)果表明該系統(tǒng)能夠滿足導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試的需要.

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