王志輝，夏長清，彭小敏，陳志宏，李學(xué)雄

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

熱處理工藝對(duì)Ti62421s高溫鈦合金組織與力學(xué)性能的影響

王志輝，夏長清，彭小敏，陳志宏，李學(xué)雄

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

研究固溶溫度和時(shí)效溫度對(duì)Ti62421s高溫鈦合金顯微組織、相成分和常溫拉伸性能的影響。結(jié)果表明：在兩相區(qū)進(jìn)行固溶處理時(shí)，隨著固溶溫度的升高，合金組織中的α相減少，β轉(zhuǎn)變組織(βt)增多，當(dāng)固溶溫度進(jìn)入β相區(qū)后為籃網(wǎng)狀β轉(zhuǎn)變組織；隨著時(shí)效溫度的升高，α相長大；隨著固溶溫度和時(shí)效溫度的升高，β轉(zhuǎn)變組織中只有 Al含量升高，其他合金元素的含量都下降；隨著固溶溫度的升高，強(qiáng)度和斷面收縮率先升高后迅速降低，伸長率逐漸下降；經(jīng)(980 ℃，1 h，AC)+(550 ℃，8 h，AC)熱處理后，合金可以獲得較好的綜合性能，抗拉強(qiáng)度達(dá)1 077.04 MPa，伸長率達(dá)13.6%，斷面收縮率為26.02%。

鈦合金；Ti62421s；熱處理；顯微組織；力學(xué)性能

鈦及鈦合金具有密度小、強(qiáng)度高、耐高溫、耐低溫、耐腐蝕、非磁性、線膨脹系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)，尤其是其超高的比強(qiáng)度，因此鈦及鈦合金被廣泛應(yīng)用于航空、航天、兵器等部門。新的鈦合金研究是朝著提高強(qiáng)度和耐損傷容限(高斷裂韌性和抗疲勞裂紋生長速率)方向發(fā)展，要求高溫鈦合金具有良好的室溫強(qiáng)度和高溫強(qiáng)度，同時(shí)應(yīng)有良好的熱強(qiáng)性能(高溫抗蠕變和抗持久強(qiáng)度)。

國內(nèi)外的主要高溫鈦合金都是在Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α鈦合金基礎(chǔ)上研究發(fā)展的。當(dāng)溫度高于600℃時(shí)，高溫鈦合金的蠕變抗力以及高溫抗氧化性能均急劇下降，故其使用溫度沒有超過600 ℃[1?5]。近年來各國都在開展突破 600 ℃工作溫度的高溫鈦合金研究，在傳統(tǒng)的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系中添加Nb、Nd或Ta等元素，提高合金的高溫性能。目前600 ℃高溫鈦合金研究對(duì)象主要是Ti60和Ti600[6]。而在國外，俄羅斯較為成熟的能在600 ℃使用的高溫鈦合金主要是20世紀(jì)70年代研制的BT?18及其改進(jìn)型BT18y，目前正在研制加入難熔金屬 W 元素的 BT36(Ti-6.2Al-2Sn-3.6Zr-0.7Mo-5W-0.15Si)；英國在 1984年研制出IMI?834(Ti-5.8Al-4Sn-3.5Zr-0.7Nb- 0.5Mo-0.35Si)；美國 Timet公司在 1988年研制出 Ti-1100(Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si)，并一直致力于合金性能的改進(jìn)。為適應(yīng)航空、航天及兵器等部門的工業(yè)發(fā)展，目前各國也在研究開發(fā)Ti-Al 系金屬間化合物為基的合金。這類合金具有比鈦合金更小的密度、更高的彈性模量和更優(yōu)良的高溫強(qiáng)度、抗蠕變和抗氧化性能[7]。為了滿足我國國防工業(yè)對(duì)高溫鈦合金的需求，寶雞鈦業(yè)股份有限公司正在研制一種近 α型 Ti62421s鈦合金，通過熱處理改善合金組織，以獲得最佳的綜合力學(xué)性能。在此，本文作者研究固溶溫度和時(shí)效溫度對(duì)該合金組織和性能的影響，為該合金的實(shí)際生產(chǎn)工藝提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)所用Ti62421s鈦合金棒材(d82 mm)由寶雞鈦業(yè)股份有限公司提供，合金的原始組織由原始晶界α、晶內(nèi)α和βt組成(見圖1)。采用3種方法(計(jì)算法、掃描差示量熱法(DSC)和連續(xù)升溫金相法)研究測(cè)定出該合金的 t(α+β/β)轉(zhuǎn)變溫度為 1 000 ℃[8]。根據(jù) t(α+β/β)相變溫度制定如表1所列的熱處理工藝。

圖1 Ti62421s合金棒的原始組織Fig.1 Original microstructure of Ti62421s alloy bar

表1 Ti62421s合金熱處理工藝Table 1 Heat treatment of Ti62421s alloy

沿著材料的軸向、采用線切割的方式將拉伸試樣先切取成d10 mm×70 mm的圓棒，然后按照表1中所列的熱處理工藝進(jìn)行熱處理(每組取 2個(gè)平行樣)，將經(jīng)過不同方案熱處理后的試樣按照國標(biāo)加工成 d5 mm 的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，然后在CSS?44100電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為2.000 mm/min，并測(cè)出試樣的強(qiáng)度、伸長率(δ)和斷面收縮率(ψ)。拉伸后的試樣分別在 PLOYVER?MET光學(xué)顯微鏡下觀察合金的顯微組織，在掃描電鏡下進(jìn)行斷口形貌分析和透射電鏡下進(jìn)行微觀組織觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理工藝對(duì)合金顯微組織的影響

經(jīng)不同熱工藝處理后部分合金的顯微組織如圖2、3和4所示，表2所列為不同工藝熱處理后部分合金中各相的含量。由圖2可見，當(dāng)合金固溶溫度在β相變點(diǎn)以下時(shí)(見圖2(a)～(c))，其顯微組織由白色的原始晶界α相、晶內(nèi)α相和晶間殘余β相(βr)相組成，其中晶界α粗大。隨著固溶溫度的升高，α相含量逐漸減少，且晶內(nèi)α相尺寸變大。原始晶界α相并沒有等軸狀，而呈現(xiàn)粗大條狀，這是由于鈦合金組織的遺傳性較強(qiáng)，單純熱處理很難將原始的鍛態(tài)組織變?yōu)榈容S組織，而晶內(nèi) α相趨向等軸化[9?11]。當(dāng)合金固溶溫度分別在900、950和980 ℃時(shí)，其對(duì)應(yīng)的組織中α相總含量分別為87.77%、57.59%和 10.98%，呈現(xiàn)出明顯減少的規(guī)律。

圖2 不同溫度固溶處理試樣在550 ℃時(shí)效后的組織照片F(xiàn)ig.2 OM microstructures of samples solution-treated at different temperatures and aged at 550 ℃: (a) 900 ℃; (b) 950 ℃;(c) 980 ℃; (d) 1 000 ℃; (e) 1 030 ℃

表2 不同工藝熱處理后各相的體積分?jǐn)?shù)Table 2 Volume fraction of phase after different heat treatment processes

當(dāng)合金在 1 000 ℃及以上溫度固溶處理后(見圖2(d)和(e))，原始粗大的α相消失，細(xì)長的針狀α相在β晶界及晶粒內(nèi)析出，構(gòu)成籃網(wǎng)組織[12]。當(dāng)固溶溫度高于1 000 ℃時(shí)，合金中α相全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?，由于β相向α相轉(zhuǎn)變屬于擴(kuò)散型相變，采用空冷方式，β→α相轉(zhuǎn)變來不及進(jìn)行，而在其后的時(shí)效過程中，則從 β相中交錯(cuò)析出針狀α相，形成鈦合金的網(wǎng)籃狀組織。

從圖2中可以看出：當(dāng)固溶溫度為900和950 ℃時(shí)，β相中幾乎很難發(fā)現(xiàn)次生的α相；而在固溶溫度為980 ℃時(shí)，卻有明顯的網(wǎng)籃狀組織出現(xiàn)。根據(jù)擴(kuò)散系數(shù)阿累尼烏斯(Arrhenius)方程：

式中：D為擴(kuò)散系數(shù)；Q為擴(kuò)散激活解；D0為擴(kuò)散常數(shù)。溫度T越高，原子擴(kuò)散越快[13]。隨著固溶溫度的升高，原始組織中的α相發(fā)生溶解，原來固溶在α相中的Al元素開始通過擴(kuò)散進(jìn)入β相中，固溶溫度越高則擴(kuò)散越快，進(jìn)入β相中的Al元素越多。而在固溶后空冷的過程中Al元素來不急擴(kuò)散，保留在β相中。在隨后的時(shí)效過程中，雖然時(shí)效溫度較低，但Al元素卻通過短程擴(kuò)散發(fā)生β→α相轉(zhuǎn)變，從而時(shí)效析出針狀的次生α相。

為了進(jìn)一步證實(shí)與探討上述現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)中對(duì)不同熱處理工藝處理后的試樣中各相進(jìn)行能譜成分分析(EDX)，具體結(jié)果見圖3和表3所示。表3中的能譜分析結(jié)果表明，試樣中原始α相中的Al含量都高于β轉(zhuǎn)變組織中的Al含量，而Nb、Mo的含量都明顯低于β轉(zhuǎn)變組織中的Nb、Mo含量。比較樣品3和9的能譜分析結(jié)果表明，隨著固溶溫度的升高，合金原始α相中只有Al含量隨著固溶溫度的升高而增大，Nb、Mo和Zr元素的含量都隨著固溶溫度的升高而減少，這說明原始α相中的Al元素發(fā)生向β相中的擴(kuò)散，促進(jìn)α→β轉(zhuǎn)變，與之前闡述的觀點(diǎn)一致。而在β轉(zhuǎn)變組織中，也只有 Al含量隨著固溶溫度的升高而升高，Nb、Mo、Zr元素的含量都呈下降趨勢(shì)。這主要是由于兩方面原因的共同作用：一方面，隨著固溶溫度的升高，α→β轉(zhuǎn)變更容易，β穩(wěn)定元素如Nb、Mo含量降低，而α穩(wěn)定元素(Al)較多的區(qū)域也發(fā)生α→β轉(zhuǎn)變，這樣必然導(dǎo)致β相中α穩(wěn)定元素(Al)含量的增加，同時(shí)發(fā)生該區(qū)域的α穩(wěn)定元素向還未發(fā)生轉(zhuǎn)變的α相中的擴(kuò)散，進(jìn)一步增加Al的含量；另一方面，原始α相向β相的轉(zhuǎn)變優(yōu)先發(fā)生于Nb、Mo元素含量較高的區(qū)域，隨著原始α相向β相的轉(zhuǎn)變的進(jìn)行，β相內(nèi)必然會(huì)發(fā)生Nb、Mo元素從高濃度區(qū)域向較低濃度區(qū)域擴(kuò)散，最終導(dǎo)致β相中的Nb、Mo、Zr元素含量下降。在同一固溶溫度下、不同時(shí)效溫度下成分出現(xiàn)相同的變化規(guī)律(見表3中試樣7與試樣9的EDAX分析結(jié)果)。

圖3 不同熱處理狀態(tài)合金中各相的形貌及EDAX分析結(jié)果Fig.3 Microstructures and EDAX analyses of phase sat different hot treatment states: (a) Sample 3,original α phase; (b) Sample 3, transformed β phase;(c) Sample 7, original α phase; (d) Sample 7,transformed β phase; (e) Sample 9, original α phase;(f) Sample 9, β phase; (g) Sample 9, secondary α phase

表3 不同熱處理狀態(tài)各相元素的摩爾分?jǐn)?shù)Table 3 Mole fractions of elements in phases at different hot treatment states

圖4 試樣經(jīng)950 ℃固溶處理再在不同溫度時(shí)效處理后的組織照片F(xiàn)ig.4 OM microstructures of sample solution-treated at 950℃ and then aged at different temperatures: (a) 600 ℃; (b) 650 ℃

合金在950 ℃進(jìn)行固溶處理后的照片如圖2(b)和圖4所示，原始晶界α相和晶內(nèi)α相都隨著時(shí)效溫度的升高而長大，晶內(nèi) α相片間距增大(見如圖 4(a))。當(dāng)時(shí)效溫度達(dá)到650 ℃時(shí)，晶界α相和晶內(nèi)α相沒有繼續(xù)長大，而是發(fā)生溶解，α相有所細(xì)化(見如圖4(b))；當(dāng)固溶溫度為980 ℃時(shí)，在β轉(zhuǎn)變組織中能夠明顯地觀察到針狀的次生 α相(見圖 2(c))，而且，隨著時(shí)效溫度的升高，次生α相有長大的趨勢(shì)，如圖5所示。

2.2 熱處理工藝對(duì)合金性能的影響

2.2.1 熱處理工藝對(duì)合金強(qiáng)度的影響

圖5 試樣經(jīng)980 ℃固溶處理再在不同溫度時(shí)效處理后的組織照片F(xiàn)ig.5 OM microstructures of sample solution-treated at 980 ℃and then aged at different temperatures: (a) 600 ℃; (b) 650 ℃

將Ti62421s鈦合金在900～1 030 ℃范圍內(nèi)進(jìn)行固溶處理后，在550～650 ℃范圍內(nèi)進(jìn)行時(shí)效處理，固溶溫度和時(shí)效溫度與強(qiáng)度的關(guān)系如圖6(a)所示。從圖6(a)可以看出，不同固溶溫度固溶處理的試樣在550 ℃或650 ℃時(shí)效處理后，試樣的抗拉強(qiáng)度隨著固溶溫度的升高而逐漸增強(qiáng)[14]，當(dāng)固溶溫度為980 ℃時(shí)達(dá)到極大值，然后隨著固溶溫度的升高，抗拉強(qiáng)度迅速下降。而不同固溶溫度固溶處理的試樣在 600 ℃時(shí)效處理后，固溶溫度為980 ℃的試樣的抗拉強(qiáng)度較高。

圖6(b)所示為合金試樣經(jīng)過不同固溶溫度處理后時(shí)效溫度與抗拉強(qiáng)度的關(guān)系。從圖 6(b)可以看出，Ti62421s鈦合金在900、950、1 000和1 030 ℃固溶處理后，隨著時(shí)效溫度的升高，其強(qiáng)度都先增大后減小。SINGH等[15]認(rèn)為這是α片層的粗化造成的，這與本研究中的組織變化特征相符合。而當(dāng)合金試樣在980 ℃固溶處理后，隨著時(shí)效溫度的升高，合金的強(qiáng)度先下降后升高。對(duì)于這點(diǎn)，結(jié)合圖 2(c)可以看出，當(dāng)時(shí)效溫度為550 ℃時(shí)，合金組織由原始晶界α相、晶內(nèi)均勻分布的α相和晶間βr相組成，晶內(nèi)均勻分布的α相具有強(qiáng)化作用，提高了材料的強(qiáng)度[16]。當(dāng)時(shí)效溫度為600 ℃時(shí)，晶界和晶內(nèi)的α相發(fā)生聚集長大。晶界α相的粗大化更容易引起應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋萌生以致造成斷裂，降低合金強(qiáng)度，而且晶內(nèi)α相的數(shù)量減少與體積長大進(jìn)一步削弱了 α相的強(qiáng)化作用，所以在600 ℃時(shí)效處理后其抗拉強(qiáng)度明顯下降。而當(dāng)合金在650 ℃時(shí)效時(shí)晶界 α相和晶內(nèi) α相都發(fā)生溶解，減小應(yīng)力集中帶來的裂紋萌生，導(dǎo)致合金抗拉強(qiáng)度提高。

圖6 固溶溫度、時(shí)效溫度與抗拉強(qiáng)度的關(guān)系Fig.6 Relationships among solution temperature, aging temperature and tensile strength

2.2.2 熱處理工藝對(duì)合金塑性的影響

圖 7所示為合金熱處理工藝與合金伸長率的關(guān)系。從圖7(a)可以看出，合金伸長率在900～950 ℃范圍內(nèi)下降緩慢，但之后隨著固溶溫度的升高，伸長率快速下降。這主要是由于合金組織中粗大的α相對(duì)變形過程的阻礙作用所致。在拉伸變形過程中，當(dāng)位錯(cuò)滑移到α相相界時(shí)，發(fā)生位錯(cuò)塞集，該區(qū)域合金強(qiáng)度升高，變形轉(zhuǎn)向其他易變形區(qū)域，最終導(dǎo)致材料發(fā)生整體變形。隨著固溶溫度的升高，晶內(nèi)α相越來越少，α相的阻礙作用減弱，合金伸長率下降。隨著固溶溫度的進(jìn)一步升高，合金組織中出現(xiàn)籃網(wǎng)狀的βt相，位錯(cuò)容易在βt中的次生α相處塞集，但由于次生α相尺寸小而受到的應(yīng)力較大，容易造成穿晶斷裂[17]。

圖7 熱處理工藝與合金伸長率的關(guān)系Fig.7 Relationship between heat treatment and elongation of alloys

圖8 試樣7拉伸變形區(qū)的TEM像Fig.8 TEM images of tensile deformation zone in sample 7

圖 8所示為試樣 7拉伸變形區(qū)域沿軸向取樣的TEM像，圖中箭頭所指方向?yàn)閼?yīng)力方向。圖8(a)中右半部分為板條狀的βt相，在受到外界應(yīng)力時(shí)，板條狀的βt相發(fā)生剪切塑性變形，但與原始α相接觸的一端由于晶界阻礙作用而未發(fā)生形變[18]；圖8(b)所示為外界應(yīng)力造成板條狀βt相發(fā)生的穿晶斷裂，次生α相晶粒抵擋外界抗力作用有限，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的能力減弱，位錯(cuò)塞集的強(qiáng)化作用減弱，整體變形程度降低，伸長率繼續(xù)下降。

當(dāng)固溶溫度為900、950、1 000和1 030 ℃時(shí)，隨著時(shí)效溫度的增加伸長率逐漸下降。在時(shí)效過程中，隨著時(shí)效溫度的升高次生α相逐漸長大，位錯(cuò)難以進(jìn)行，材料變形難度增加，導(dǎo)致其伸長率下降。而在980℃固溶處理后，隨著時(shí)效溫度的升高，合金的伸長率先上升后下降。合金經(jīng)600 ℃時(shí)效處理后，晶界α相長大，合金變形程度增大，提高了材料的伸長率。在650 ℃時(shí)效處理時(shí)，合金中晶界和晶界的α相都發(fā)生溶解，伸長率下降。

圖 9所示為合金熱處理工藝與斷面收縮率的關(guān)系。從圖9可以看出，斷面收縮率隨著固溶溫度的升高而緩慢升高，當(dāng)固溶溫度為950 ℃時(shí)斷面收縮率達(dá)到最大值。當(dāng)固溶溫度從950 ℃繼續(xù)升高時(shí)，等軸α相減少，α+β的混合相增多，導(dǎo)致斷面收縮率降低。圖9表明，隨著時(shí)效溫度的升高，斷面收縮率降低。

圖9 熱處理工藝對(duì)合金斷面收縮率的影響Fig.9 Effect of heat treatment on area reduction rate of alloys

2.3 拉伸斷口形貌分析

圖10所示為Ti62421s鈦合金試樣拉伸斷口的掃描電鏡照片。拉伸斷口以掃描電鏡照片表明，在 α+β兩相區(qū)固溶處理后的試樣4、6和7的纖維區(qū)占絕大部分，并且上面有很多空洞，斷面也不平整，在周圍有不連續(xù)的很窄剪切唇，試樣有一定的頸縮變形，基本屬延性斷裂；微觀斷口上分布有較多的韌窩?？偟膩碚f在兩相區(qū)固溶處理后的試樣都屬于韌窩斷裂[19?20]。試樣15的拉伸斷口有平臺(tái)，說明此試樣為韌性與脆性斷裂的混合斷裂，斷口韌窩由深到淺。在試樣4的拉伸斷口中卵形韌窩較多、較深，且撕裂棱明顯，由此可推斷合金4具有較好的塑性。相比之下，在試樣7的拉伸斷口中也存在明顯的韌窩和撕裂棱，但與試樣4相比，其韌窩較小且較淺，因此可以推測(cè)試樣7的塑性應(yīng)該不如試樣 4的。比較圖 10(b)和(d)也可以看出，試樣在950 ℃固溶處理后，隨著時(shí)效溫度的升高，試樣6的韌窩明顯減少且變小，其塑性下降。

3 結(jié)論

1) 當(dāng)合金在900～1 030 ℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行固溶處理時(shí)，隨著固溶溫度的升高，其組織中α相含量減少，而 βt相、次生 α相含量不斷增多；當(dāng)固溶溫度為980 ℃時(shí)，合金組織為α+籃網(wǎng)狀βt；在兩相區(qū)內(nèi)進(jìn)行固溶處理時(shí)，隨著時(shí)效溫度的升高，α相尺寸先長大，然后溶解逐漸減小。

圖10 試樣的常溫拉伸斷口SEM像Fig.10 SEM images of tensile fracture surface of sample at room temperature: (a), (b) Sample 4; (c), (d) Sample 6; (e), (f) Sample 7;(g), (h) Sample 15

2) 當(dāng)合金在900～1 030 ℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行固溶處理時(shí)，隨著固溶溫度的升高，抗拉強(qiáng)度提高，在980 ℃時(shí)達(dá)到一個(gè)極大值，然后強(qiáng)度明顯下降；伸長率隨著固溶溫度的升高逐漸下降；斷面收縮率隨固溶溫度的升高先增加后下降。隨著時(shí)效溫度的增加，伸長率和斷面收縮率都下降。

3) 當(dāng)合金在兩相區(qū)內(nèi)進(jìn)行固溶處理后，合金α相中Al含量隨著固溶溫度、時(shí)效溫度的升高而增大，Nb、Mo和Zr元素的含量都隨著固溶溫度的升高而減少。

4) 合金在兩相區(qū)內(nèi)進(jìn)行固溶處理后的拉伸斷口為延性斷裂，合金具有良好的塑性。隨著時(shí)效溫度的升高，合金的塑性下降。

5) 采取固溶溫度980 ℃，固溶時(shí)間1 h，時(shí)效溫度550 ℃，時(shí)效時(shí)間8 h的熱處理制度，Ti62421s鈦合金可以得到最優(yōu)的強(qiáng)塑性組合，其抗拉強(qiáng)度為1 077.04 MPa，伸長率為 13.6%，斷面收縮率為26.02%。

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Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of Ti62421s high temperature titanium alloy

WANG Zhi-hui, XIA Chang-qing, PENG Xiao-min, CHEN Zhi-hong, LI Xue-xiong
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effect of solution temperature and aging temperature on the microstructure and mechanical properties of Ti62421s high temperature titanium alloy were studied. The results show that, the content of primary α-phase decreases and the content of transformed β phase increases with increasing solution temperature when the alloy is treated in α+β field, only weave transformed β-phase exists when the alloy is treated in β field. With the aging temperature increasing,primary α-phase size grows up. With increasing solution temperature and aging temperature, only the content of aluminum increases in the transformed β-phase, where as the contents of other alloying elements decrease. With the solution temperature rising, and the strength and area reduction rate increase firstly and then decrease rapidly, the elongation decreases. The heat treatment of (980 ℃, 1 h, AC)+(550 ℃, 8 h, AC) for this alloy is preferable for optimum mechanical properties, and the tensile strength, elongation and area reduction rate of the alloy are 1 077.04 MPa, 13.6%,26.02%, respectively.

titanium alloy; Ti62421s; heat treatment; microstructure; mechanical properties

TG146.2

A

1004-0609(2010)12-2298-09

總裝備部預(yù)研基金資助項(xiàng)目(51312010311)

2010-04-29；

2010-08-26

夏長清，教授；電話：0731-88830267；E-mail：xia-gro@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)