劉桂榮，王 玲，裴燕斌

（鋼鐵研究總院 安泰科技股份有限公司，北京，100081）

鎢合金是兩相合金，其組織結(jié)構(gòu)是由鎢顆粒硬質(zhì)相和Ni、Fe、Cu等的粘結(jié)相組成，傳統(tǒng)鎢合金一般采用高溫液相燒結(jié)達(dá)到全致密。當(dāng)燒結(jié)溫度低或者保溫時間短時，粘結(jié)相不能有效地將鎢顆粒包裹起來，鎢與粘結(jié)相分布不均勻；當(dāng)燒結(jié)溫度高或者保溫時間長時，由于固相和液相密度相差較大，在重力作用下容易產(chǎn)生黏性流動，發(fā)生鎢顆粒偏析和長大，導(dǎo)致坍塌和變形［1-4］，尤其對于大制件產(chǎn)品來說，變形更加嚴(yán)重，在鎢合金廣泛應(yīng)用的大飛機(jī)、慣性輪、陀螺儀等高精度要求領(lǐng)域，鎢合金的這種坍塌變形給使用精度帶來偏差。筆者采用噴霧干燥法［5-6］制備超細(xì)鎢合金復(fù)合粉末和低溫?zé)Y(jié)制得鎢合金，并采用超聲波探傷技術(shù)分析了常規(guī)鎢合金和細(xì)晶鎢合金內(nèi)部組織均勻性，最終得出結(jié)論：超細(xì)鎢合金內(nèi)部組織均勻性明顯高于常規(guī)鎢合金。

1 試驗方案

試驗分別選用兩種粉末進(jìn)行：一種采用還原鎢粉、羰基鎳粉、羰基鐵粉，利用機(jī)械混合方法混料；另一種采用噴霧干燥法制備超細(xì)WNiFe復(fù)合粉末，其形貌如圖1所示。表1是常規(guī)粉末的粒度，超細(xì)粉末的粒度為400～800nm。WNiFe的質(zhì)量比為W∶Ni∶Fe=95∶3.5∶1.5，使用上述粉末分別裝一件Φ100mm×150mm樣品，采用冷等靜壓方式壓制成型，常規(guī)鎢合金樣品采用常規(guī)方法燒結(jié)，燒結(jié)溫度1480℃，超細(xì)復(fù)合粉末樣品采用低溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度1 300℃。兩種樣品燒結(jié)密度均達(dá)到理論密度。

為了研究方便對上述兩種不同粉末制件燒結(jié)坯料分別編號為1#（常規(guī)鎢合金粉末坯料）和2#（超細(xì)鎢合金粉末坯料），從樣品內(nèi)部取樣進(jìn)行室溫力學(xué)性能測試，并采用超聲波探傷技術(shù)分析兩件樣品的內(nèi)部均一性，并對樣品不同部位進(jìn)行金相分析以考察內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性。

表1 原料粉末粒度 μm

圖1 超細(xì)粉末形貌

2 試驗結(jié)果和分析

2.1 力學(xué)性能

對兩件樣品分別取樣測試室溫拉伸性能，結(jié)果如表2。

表2 力學(xué)性能

從力學(xué)性能上看，常規(guī)鎢合金抗拉強(qiáng)度達(dá)到900MPa，而細(xì)晶鎢合金的抗拉強(qiáng)度高達(dá)1280MPa，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于常規(guī)鎢合金，而細(xì)晶鎢合金的延伸率為10％，較低于常規(guī)鎢合金的15％。分析其原因是由于細(xì)晶鎢合金粉末顆粒細(xì)化，成分更為均一，可以在較低的燒結(jié)溫度下實現(xiàn)燒結(jié)致密，而材料內(nèi)部的鎢顆粒細(xì)小，實現(xiàn)了細(xì)晶強(qiáng)化，因此整體上表現(xiàn)為細(xì)晶鎢合金的力學(xué)性能要明顯優(yōu)于常規(guī)鎢合金。

2.2 探傷分析

坯料燒結(jié)后如圖2、圖3所示，從圖中可以看出1#樣發(fā)生變形，下部明顯大于上部，呈橢圓狀，而2#樣沒有發(fā)生變形。兩個樣品車光表面，采用超聲波探傷內(nèi)部組織，探傷波形顯示2#樣沒有任何缺陷，而1#樣下部有兩處類似鳥巢形缺陷見圖4。分析原因可能是該處鎢顆粒聚集，液相缺失或減少，松散的鎢顆粒界面結(jié)合力對聲場紊亂導(dǎo)致在超聲波檢測過程中波形不同［7］。

圖2 1#樣燒坯

圖3 2#樣燒坯

圖4 缺陷示意圖

2.3 顯微結(jié)構(gòu)分析

對上述兩件樣品，分別采用線切割方法取樣，作金相觀察，1#樣分別從上部、下部和缺陷部位取樣，金相照片見圖5。從圖中可以看出上部和下部金相顯示都是鎢顆粒呈30～50μm近球形，粘結(jié)相分布在鎢顆粒的連接處，包裹著鎢顆粒，而缺陷圖是探傷發(fā)現(xiàn)有缺陷部位的金相，圖上顯示鎢顆粒周圍有明顯的液相缺失現(xiàn)象，分析原因可能是高溫液相燒結(jié)過程中，液相發(fā)生流動，流到下部區(qū)域?qū)е略搮^(qū)域鎢顆粒周圍的液相缺失，缺失的液相留下孔洞，導(dǎo)致鎢顆粒聚集。2#樣上中下部切割取樣，金相照片見圖6。從圖中看出鎢顆粒平均尺寸小于5μm，沒有出現(xiàn)常規(guī)鎢合金的球形顆粒，鎢顆粒的硬質(zhì)相呈不規(guī)則條帶狀分布，條帶狀鎢顆粒外均勻分布著粘結(jié)相，上、中、下三部分的微觀組織形貌基本一致，沒有出現(xiàn)1#樣的液相流動導(dǎo)致缺失現(xiàn)象。因此可以判斷采用噴霧干燥還原法制備的超細(xì)復(fù)合粉末與普通的鎢合金混粉末相比，成分分布均勻，粉末顆粒細(xì)小，擴(kuò)散距離短，有極高的擴(kuò)散速率，粉末比表面能高等特點；使得超細(xì)粉末的燒結(jié)活性提高，燒結(jié)溫度降低，可以在低溫下燒結(jié)致密；由于Ni、Fe充分包裹W顆粒，加上燒結(jié)溫度低，沒有出現(xiàn)常規(guī)鎢合金的液相流動現(xiàn)象，沒有發(fā)生成分偏析。

圖5 1#樣金相

圖6 2#樣金相

3 結(jié)論

（1）采用噴霧干燥方法制備出超細(xì)粉末，粉末粒度在400～800nm之間。

（2）超細(xì)鎢合金抗拉強(qiáng)度可達(dá)到1 280MPa，延伸率10％，綜合力學(xué)性能明顯優(yōu)于常規(guī)鎢合金。

（3）采用超細(xì)粉末和常規(guī)粉末分別壓制大制件鎢合金制品，利用超聲波探傷技術(shù)對鎢合金內(nèi)部組織均勻性進(jìn)行分析，并確定了超細(xì)粉末制備的鎢合金內(nèi)部沒有缺陷，對常規(guī)鎢合金內(nèi)部缺陷進(jìn)行了標(biāo)識。

（4）從顯微結(jié)構(gòu)上分析常規(guī)鎢合金和超細(xì)鎢合金的金相，并確定了常規(guī)鎢合金缺陷是因為液相流失導(dǎo)致鎢顆粒聚集，松散結(jié)合的鎢顆粒對聲場紊亂導(dǎo)致在超聲波檢測過程中波形不同。

［1］葉途明，易健宏，李麗婭，等.高比重鎢合金研究的新進(jìn)展［J］.材料導(dǎo)報，2003，17（12）：15-18.

［2］Raman R，German R M.AMathematical model for gravity induced distortion during liquid phase sintering［J］.Metallurgical andMaterials Transactions A：Physical Metallurgy andMaterials Science，1995，26（3）：653-659.

［3］Olevsky E A，German R M，Upadhyaya A.Effect of Gravity on Dimensional Change During Sintering-ⅡShape Distortion［J］.ActaMater，2000，48：1167-1180.

［4］Yi Wuwen，Xu Xiaoping，Lu Peizhen，et al.Green Microstructure Effects on Densification and Distortion in Liquid phase Sintering［J］.International Journal of Refractory Metals and Hard Materials，2001，19（3）：149-158.

［5］葉途明，易健宏，彭元東，等.納米晶高密度鎢合金的研究進(jìn)展［J］.稀有金屬，2004，28（4）：726-730.

［6］沈宏芳，陳文革，谷臣清.納米W-Ni-Fe高比重合金的研究［J］.稀有金屬，2005，29（2）：133-137.

［7］謝東華，何文艷，王秀龍，等.鎢合金殼體的超聲波檢測及缺陷分析［J］.無損檢測，2006，28（12）：641-648.