馬萬軍，邵月慶

（天津渤天化工有限責(zé)任公司，天津 300480）

空氣含水量測定方法的研究

馬萬軍，邵月慶

（天津渤天化工有限責(zé)任公司，天津 300480）

研究了以五氧化二磷為干燥劑測定空氣含水量的方法，詳細(xì)論述了該方法的儀器設(shè)計、組裝、干燥劑的充裝、干燥劑的使用周期及現(xiàn)場環(huán)境等因素。對硫酸吸收法和本法進行了對比，認(rèn)為五氧化二磷測定法精密度和準(zhǔn)確度均較高，適用于常規(guī)中控分析。

五氧化二磷；干燥劑；硫酸吸收法；含水量

在氯堿生產(chǎn)分析中，各企業(yè)均采用硫酸吸收法測定空氣含水量。作為干燥劑的硫酸在室溫附近，1 L空氣中的剩余水量為0.3 mg，若采用五氧化二磷吸收法，在室溫附近，1 L空氣中量剩余水小于2×10-5mg，二者比較，五氧化二磷比硫酸對空氣中水的吸收效率高出近萬倍。另外，硫酸吸收法使用的儀器-甲球，沖裝硫酸時很繁瑣，也存在一定的安全隱患，且干燥劑的使用周期短。取樣時，甲球直接暴露在空氣中，受潮、沾染灰塵以及作為計量用的壓差計液面不穩(wěn)定等因素嚴(yán)重影響結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度。因此，有必要對空氣含水量的測定方法進行改進。

1 實驗過程

1.1 硫酸吸收法簡介

1.1.1 原理

利用濃硫酸的吸水性，將干燥的空氣通入濃硫酸，濃硫酸的增重量，即為干燥空氣所含水分。

1.1.2 試劑和溶液

98%硫酸；硅膠。

1.1.3 儀器和設(shè)備

甲球：內(nèi)裝98%濃硫酸；緩沖瓶；計量瓶；平衡球。分析裝置見圖1。

圖1 硫酸吸收法分析裝置

1.1.4 測定步驟

在甲球3內(nèi)注入5.0～6.0 mL濃硫酸，兩端封閉后，于干燥器中干燥30 min，稱量準(zhǔn)確至0.000 2 g。按圖1將分析裝置連接好。將三通旋塞1與取樣口相連，慢慢打開取樣口閥，用三通旋塞1調(diào)節(jié)氣體流量至甲球3內(nèi)氣泡能數(shù)清即可。通入試樣5 000 mL后關(guān)閉旋塞1，取下甲球，兩端封閉后，于干燥器中干燥30 min，稱量準(zhǔn)確至0.000 2 g。

1.1.5 結(jié)果計算

空氣含水量 X1（mg/L）按式（1）計算：

式中，m2，通入試樣后甲球和硫酸的質(zhì)量，g；m1，通入試樣前甲球和硫酸的質(zhì)量，g；V，試樣的體積，L。

1.2 五氯化二磷法

1.2.1 應(yīng)解決的問題

五氧化二磷法也是以干燥劑的增重量作為空氣的含水量。建立五氧化二磷法分析空氣中水含量應(yīng)解決以下幾個問題：（1）儀器的設(shè)計、組裝；（2）干燥劑五氧化二磷的充裝、密封、取樣分析；（3）干燥劑的使用周期；（4）現(xiàn)場取樣環(huán)境。要求平均測定結(jié)果絕對誤差不大于0.1 mg/L。

1.2.2 儀器的設(shè)計、組裝

硫酸吸收法是用壓差計控制來自管路中的空氣和流量，通過現(xiàn)場觀測，液面跳動不穩(wěn)，很難控制，所以計量的體積不夠準(zhǔn)確，而且，液體干燥劑硫酸的充裝也存在困難和不安全因素。五氧化二磷吸收法增加了穩(wěn)流閥，來自管路的空氣經(jīng)針形閥后，進入經(jīng)過校正的轉(zhuǎn)子流量計，根據(jù)時間，計算氣體流過的體積。五氧化二磷的充裝也較硫酸簡單易行，安全實用。分析裝置流程示意圖見圖2。

圖2 五氧化二磷法流程示意圖

1.2.3 干燥劑的充裝、密封

由于五氧化二磷的干燥性能非常好，遇濕空氣時干燥劑表面迅速形成一層薄膜，這給U型管充裝五氧化二磷帶來困難。解決這一問題的方法有：（1）要求在干燥的密封箱中進行；（2）采用真空油脂來密封U型管的兩端考克；（3）充裝速度要快。經(jīng)過幾次充裝實驗，并制造了1個干燥劑填充藥勺，解決了干燥劑填充的難題。

1.2.4 分析裝置的改進

實驗開始，考慮氣體流量小，采用裝置的儀器進行了4組平行試驗。

實驗數(shù)據(jù)表明，平行測定結(jié)果相差較大，精密度及準(zhǔn)確度均不好。經(jīng)分析，可能氣體壓力高，穩(wěn)流閥不能充分發(fā)揮作用的緣故。解決方法有2個，一是縮減通氣量；二是降低氣體壓力，增加分流裝置。在規(guī)定的時間內(nèi)，縮減通氣量，氣體通過量少，缺乏代表性，數(shù)據(jù)不能更好地說明空氣中的水含量；而增加氣體分流裝置，氣體經(jīng)分流減少了壓力，又不影響氣體通入量，又使氣壓得到了平衡。因此，采用了第2種方法。改進后的裝置流程圖見圖3。

圖3 改造后的流程示意圖

改進后進行了10組平行實驗，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度均較好，平行測定結(jié)果之差均小于0.1 mg/L，達到了預(yù)期的效果。

1.2.5 干燥劑的充裝量和U型管的使用次數(shù)

經(jīng)查閱有關(guān)資料，結(jié)合U型管的容積、通氣量等因素，考慮分析測定相關(guān)規(guī)定要求，同時，根據(jù)實際使用情況，每支U型管中五氧化二磷干燥劑的充裝量為10 g左右，且每支U型管的使用頻率為4次，以保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

1.2.6 取樣環(huán)境

一般取樣地點位于大氣環(huán)境中，而且要求的精度又高，這就必須保證分析過程中U型管不被污染。在設(shè)計此套裝置過程中，對各個部件進行了合理布局，形成了封閉體系，使U型管不暴露在空氣中。避免了灰塵及潮濕空氣對U型管的污染，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2.7 儀器與試劑

U型管2支；穩(wěn)流裝置1套；干燥器1個；五氧化二磷分析純。

1.2.8 分析步驟

將干燥潔凈的2支U型管分別裝入10 g五氧化二磷，用玻璃棉分隔成5段，恒重稱量為m1，把校正好的穩(wěn)流裝置一端與取樣口連接，其出口端與U型管連接，氣體流量為300 mL/min，通氣時間為10 min，關(guān)閉U型管氣體進口的磨口塞，取下U型管，兩端封閉，以防吸濕，然后放入干燥器恒重,約30 min，稱重 m2。

1.2.9 試驗結(jié)果的計算

空氣含水X2用mg/L表示，按式（2）計算：

式中：m2，取樣后 U 型管的質(zhì)量，g；m1，取樣前 U 型管的質(zhì)量，g；V，取樣的體積，L。

2 五氧化二磷吸收法和硫酸吸收法的對比

分別用2種方法各做了8組平行實驗，分析結(jié)果見表3。

通過表3數(shù)據(jù)可以看出，五氧化二磷吸收法較硫酸吸收法結(jié)果高，兩者平均值也不是正比關(guān)系。其原因是五氧化二磷作為干燥劑，其對空氣中水的吸收能力比硫酸大。另外，硫酸吸收法的平行數(shù)值較分散，而五氧化二磷吸收法的數(shù)值較集中，說明硫酸吸收法精密度和準(zhǔn)確度較低，而五氧化二磷吸收法精密度和準(zhǔn)確度較高，這是因為，此方法的儀器設(shè)計組裝比較合理，因此，改用五氧化二磷吸收法的分析結(jié)果偏高是科學(xué)的、真實的。

3 結(jié)論

（1）五氧化二磷吸收法精密度和準(zhǔn)確度均較高，適合常規(guī)中控分析。

（2）五氧化二磷吸收法測定值比硫酸吸收法偏高，其數(shù)值比較真實、科學(xué)。

（3）目前，五氧化二磷吸收法在該公司應(yīng)用效果良好。

表3 2種方法測定含水量的比較結(jié)果 mg/L

Investigation of the method of measuring air moisture

MA Wan-jun，SHAO Yue-qing
(Tianjin Botian Chemical Co.,Ltd.,Tianjin 300480,China)

The present article has investigated the method of measuring air moisture by using phosphorus pentoxide as dryer.In the present article,the effect factors,including apparatus design,apparatus assembly,filling of dryer,use cycle of dryer,and environmental conditions etc.,have been described in detail.It has also made a comparison between the method of present article and the method of absorbing by using sulfuric acid.Finally,a conclusion has been gotten:the method of measuring by using phosphorus pentoxide has a superior precision and accuracy,and it applies to the routine semi-control analysis.

phosphorus pentoxide；dryer；method of absorbing by sulfuric acid；moisture

TQ075+.3

B

1009－1785(2011)09-0028-02

2011-05-10