利用Aria TLX-2系統(tǒng)進行蜂蜜中抗生素的自動篩選

Thermo Scientific Aria TLX-2系統(tǒng)為蜂蜜中抗生素和殺螨劑的篩選檢測提供了一種選擇.該系統(tǒng)具有在線快速從樣品中去除糖和蛋白質(zhì)的能力，從而無需進行常規(guī)檢測中繁瑣的樣品前處理操作.而且，使用該系統(tǒng)進行蜂蜜中多種抗生素和殺螨劑的篩選檢測，只需要很短的時間.

蜜蜂有時會感染一種寄生螨或美國/歐洲的污仔病(AFD，蜜蜂幼時的一種疫病)，它屬于一種細菌感染.人們常會對感染前者的蜜蜂群體使用殺螨劑，對感染后者的蜜蜂群體使用抗生素.因此，在蜂蜜中往往會存在上述兩種藥物的殘留.Thermo Scientific開發(fā)的這種方法可以對蜂蜜中5種抗生素進行篩選檢測，且該過程僅僅只需花費6 min.

1 實驗方法

Aria TLX-2系統(tǒng):檢測器:三重四極桿質(zhì)譜儀;色譜柱:Turbo Flow? 分析色譜柱.首先，將蜂蜜樣品和水混合在一起(每克蜂蜜加入1mL水).混好的樣品置于TLX系統(tǒng)的自動進樣器中，自動進樣器自動加載樣品到Turbo Flow色譜柱上.由于Turbo Flow色譜柱的尺寸排阻效應，色譜柱保留了被分析物，而將一些蛋白質(zhì)類的高分子量物質(zhì)和糖類的極性化合物優(yōu)先洗脫到廢液中.這種在線分離效果優(yōu)于單獨進行樣品分離，然后結(jié)合質(zhì)譜進行鑒定的傳統(tǒng)方法.Aria TLX系統(tǒng)成功地將基質(zhì)干擾物從蜂蜜樣品中分離出去，從而消除了它們在后續(xù)抗生素和殺蟲劑檢測分析中的潛在影響.該方法的檢測限(LOD)低于歐盟(EU)的相關規(guī)定.有關蜂蜜的行動閾值見表1.

表1 方法檢測限(LOD)及歐盟(EU)最大允許量

2 線性關系

把能夠形成尖峰的蜂蜜樣品直接注入Aria TLX系統(tǒng)，5種抗生素化合物在要求的檢出限范圍以內(nèi)被檢測出來，而且濃度在1000μg·kg－1范圍內(nèi)具有線性關系.所有的這些化合物都使用相同的方法進行操作，檢測結(jié)果表明TLX系統(tǒng)為蜂蜜樣品中有害抗生素的檢測提供了一種可靠的方法.有關檢測結(jié)果的線性關系見圖1，5種抗生素的色譜圖(SRM模式)見圖2.

圖1 5種化合物在歐盟規(guī)定的檢測限內(nèi)的線性關系

3 蜂蜜中54種化合物的篩選

位于瑞士洛桑的雀巢研究中心對此做了進一步的檢測，結(jié)果證明，對蜂蜜樣品進行在線提取，可以篩查到54種抗生素和殺螨劑.而且總過程只需要30 min，同樣的篩查如果采用人工提取方法，需要花費5 h.詳細過程的比對見圖3.從圖3可知，Aria TLX-2系統(tǒng)不需要進行繁瑣的人工樣品制備，為蜂蜜樣品中54種污染物的痕量分析提供了快速篩選的方法，它比傳統(tǒng)的LC-MS/MS分析方法具有明顯優(yōu)勢.

圖2 5種抗生素的色譜圖(SRM模式)

圖3 化合物篩選流程對比

4 結(jié)論

Thermo Scientific Aria TLX系統(tǒng)+MS/MS為蜂蜜中抗生素和除螨劑的檢測提供了一種選擇.不需要在進樣前單獨進行樣品制備.使用該設備進行抗生素檢測，其LOD(檢測限)為1μg·kg－1，低于相關規(guī)定的MRL(最大殘留水平).Aria TLX系統(tǒng)為5種不同結(jié)構(gòu)的化合物檢測提供了一般方法.