曾 莉, 任學(xué)平, 崔 巖

(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083;2.北京航空材料研究院先進(jìn)復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100095)

隨著電子、航空航天、汽車技術(shù)的高速發(fā)展,對材料的性能提出了更高的要求。碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料(以下簡稱“SiCP/Al復(fù)合材料”)具有輕質(zhì)、高比強(qiáng)度、高比模量、高導(dǎo)熱、低熱膨脹系數(shù),同時(shí)還具有耐磨、耐腐蝕、熱穩(wěn)定性能好等優(yōu)點(diǎn),近年來已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于航空、航天、電子封裝、自動工程技術(shù)等領(lǐng)域[1～3]。

隨著對顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料研究的不斷深入,人們發(fā)現(xiàn)作為增強(qiáng)體的顆粒其含量及粒度對復(fù)合材料的性能及變形行為影響很大[4,5],SiCP/Al復(fù)合材料的二次變形加工大多都在較高的溫度下進(jìn)行,國內(nèi)外學(xué)者對此研究得較多[6～13],但對于 SiCP/ Al復(fù)合材料在其基體熔點(diǎn)以上的更高溫度下的變形行為與變形規(guī)律的研究尚屬空白。

本研究對采用相同的基體合金、同種工藝方法制備的不同顆粒含量及粒度規(guī)格的SiCP/Al復(fù)合材料進(jìn)行高溫(高于基體熔點(diǎn))壓縮試驗(yàn),重點(diǎn)研究SiC顆粒含量及粒度對復(fù)合材料高溫壓縮流變規(guī)律及組織的影響。

1 試驗(yàn)材料及方案

試驗(yàn)材料是采用無壓浸滲法制備出的不同體份的SiCP/Al-Mg-Si-X復(fù)合材料。顆粒含量(體積分?jǐn)?shù))分別為15%,25%,35%,45%,55%。顆粒粒度規(guī)格分別為 F120,F220,F320,F400,對應(yīng)的顆粒名義尺寸,見表 1。復(fù)合材料經(jīng)過機(jī)械加工,制成φ10mm×15mm的試樣。

高溫壓縮試驗(yàn)在WDW50E微機(jī)控制電子式萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,采用石英加熱圈進(jìn)行溫度控制,自制保溫鋼套及沖頭采用耐熱合金制成,試驗(yàn)裝置如圖 1所示。變形溫度為 700℃,應(yīng)變速率為 0.005s-1。最大變形程度為 60%。加熱速率為10℃/m in,保溫時(shí)間為30min,壓縮變形后的試樣立即進(jìn)行水淬處理,以保留變形后的組織。溫度、位移、速率等變形條件由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)自動控制,并采集載荷、位移等。

采用5%的硝酸酒精對其進(jìn)行侵蝕,侵蝕時(shí)間為30s。利用ZEISSSUPRA 55型掃描電鏡觀察復(fù)合材料高溫壓縮后的組織形貌。

圖1 高溫壓縮試驗(yàn)?zāi)＞呤疽鈭DFig.1 Diagrammatic sketch of hot compression mold

2 結(jié)果與分析

2.1 高溫流變規(guī)律

2.1.1 顆粒含量的影響

圖2為顆粒粒度規(guī)格為 F220、不同顆粒含量的復(fù)合材料在700℃/0.005s-1條件下高溫壓縮的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。

圖2 不同顆粒含量的SiCP/Al復(fù)合材料的流變應(yīng)力Fig.2 Flow stress strain for SiCP/Al composite with different particle contents

由圖 2可以看出,顆粒粒度規(guī)格同為 F220的復(fù)合材料,顆粒含量為 55%的復(fù)合材料的高溫流變規(guī)律與其它含量的復(fù)合材料完全不同,高溫變形過程中呈現(xiàn)偽塑性特征。復(fù)合材料所受載荷達(dá)到一定值后,變形才開始進(jìn)行,變形初期,顆粒壓迫基體變形,產(chǎn)生微屈服,當(dāng)所有基體都屈服后,顆粒斷裂造成失穩(wěn),導(dǎo)致流變應(yīng)力下降,隨著變形的繼續(xù)進(jìn)行,顆粒與基體協(xié)調(diào)變形,流變應(yīng)力趨于平穩(wěn)。這是由于顆粒含量較高的復(fù)合材料,高溫流動性不好,顆粒與基體協(xié)調(diào)變形的能力差。

顆粒含量較低的復(fù)合材料,變形抗力很低,流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加無明顯變化。這是因?yàn)楫?dāng)顆粒含量較低時(shí),盡管由于SiC顆粒的存在,復(fù)合材料在高于基體熔點(diǎn)的 700℃時(shí)并未熔化,但基體對增強(qiáng)體移動基本沒有抵抗能力,因此,顆粒含量較低的復(fù)合材料,高溫變形時(shí)的流動特性近似于流體。

2.1.2 顆粒粒度的影響

圖3為顆粒含量為55%,粒度規(guī)格不同的復(fù)合材料在700℃/0.005s-1條件下高溫壓縮的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。

圖3 不同顆粒粒度規(guī)格的SiCP/Al復(fù)合材料的流變應(yīng)力Fig.3 Flow stress strain for SiCP/Al composite with different particle granularitie standards

由圖3可以看出,顆粒含量較高的SiCP/Al復(fù)合材料,由于SiC顆粒的大量存在,使得復(fù)合材料在高于基體熔點(diǎn)的 700℃時(shí)并未熔化,且大量顆粒之間相互作用,導(dǎo)致復(fù)合材料的高溫變形抗力大大提高,高溫流變規(guī)律呈現(xiàn)偽塑性特征。

顆粒含量同為55%的復(fù)合材料,顆粒粒度規(guī)格為F220的復(fù)合材料的高溫流變規(guī)律與其他粒度規(guī)格的復(fù)合材料略有不同。該復(fù)合材料所受載荷達(dá)到一定值后,變形才開始進(jìn)行,且流變應(yīng)力存在明顯的失穩(wěn)現(xiàn)象。

顆粒粒度即顆粒尺寸對復(fù)合材料流變規(guī)律的影響,呈兩個(gè)階段：①顆粒尺寸較大時(shí),流變應(yīng)力隨著顆粒尺寸的減小而升高,這是由于顆粒與顆粒、顆粒與基體間的摩擦力增大,導(dǎo)致復(fù)合材料應(yīng)力升高;②隨著顆粒尺寸的進(jìn)一步減小,流變應(yīng)力隨顆粒尺寸的減小而降低,這是由于當(dāng)顆粒尺寸達(dá)到一定程度后,隨著顆粒尺寸的減小,復(fù)合材料的流動性提高,顆粒與基體協(xié)調(diào)變形的能力增強(qiáng)。

2.2 組織分析

2.2.1 顆粒含量對顆粒分布均勻性的影響

圖4為顆粒粒度規(guī)格為 F220、顆粒含量分別為25%,35%和55%的SiCP/Al復(fù)合材料在變形參數(shù)為700℃/0.005s-1條件下經(jīng)過高溫壓縮后的顆粒分布情況。

由圖4可以看出,高溫壓縮后的SiCP/Al復(fù)合材料,顆粒分布均勻性提高。

比較圖4a和圖4b,可以得出,復(fù)合材料的顆粒含量越低,高溫壓縮對復(fù)合材料顆粒分布均勻性的提高作用越明顯。這是由于顆粒含量越低的SiCP/Al復(fù)合材料,本身存在的金屬區(qū)域范圍越大,高溫壓縮過程中,顆粒重排,分布趨于均勻。因此高溫壓縮前后顆粒分布均勻性差異較大,即顆粒含量較低時(shí)高溫壓縮對顆粒分布均勻性的改善作用更明顯。

圖4c為顆粒含量為55%的SiCP/Al復(fù)合材料高溫壓縮后的組織?？梢钥闯?顆粒在高溫壓縮過程中發(fā)生了破碎、重排,但由于大量顆粒的存在而導(dǎo)致的復(fù)合材料較差的流動性,使顆粒與基體協(xié)調(diào)變形能力較差,進(jìn)而使得高溫壓縮對復(fù)合材料顆粒分布均勻性的提高作用不明顯。這與圖 2所示顆粒含量對復(fù)合材料高溫壓縮的影響規(guī)律一致。

圖4 不同顆粒含量的復(fù)合材料高溫壓縮前后的顆粒分布情況 (a1)25%,壓縮前;(a2)25%,壓縮后; (b1)35%,壓縮前;(b2)35%,壓縮后;(c1)55%,壓縮前;(c2)55%,壓縮后Fig.4 Particle distribution of composite with different particle contents by Hot Compression(a1)25%, before Hot Compression;(a2)25%,after Hot Compression;(b1)35%,before Hot Compression; (b2)35%,after Hot Com pression;(c1)35%,before Hot Comp ression;(c2)35%,after Hot Compression

2.2.2 顆粒含量對顆粒尺寸的影響

圖5為顆粒粒度規(guī)格為F220、顆粒含量分別為35% 45%和55%的SiCP/Al復(fù)合材料在變形參數(shù)為700℃/ 0.005s-1條件下經(jīng)過高溫壓縮后的顆粒尺寸情況。

圖5 不同顆粒含量的復(fù)合材料高溫壓縮前后的顆粒尺寸情況 (a1)35%,壓縮前;(a2)35%,壓縮后; (b1)45%,壓縮前;(b2)45%,壓縮后;(c1)55%,壓縮前;(c2)55%,壓縮后Fig.5 Particle size of composite with differentparticle contents by Hot Compression (a1)35%,before Hot Comp ression;(a2)45%,after Hot Compression;(b1)45%,before HotCompression;(b2)35%, after Hot Compression;(c1)55%,before Hot Comp ression;(c2)55%,after Hot Compression

由圖5可以看出,SiCP/Al復(fù)合材料高溫壓縮變形后,基體仍保持連續(xù),顆粒在壓力作用下發(fā)生轉(zhuǎn)動,部分顆粒破碎,顆粒形狀減小,形狀趨于圓整。

比較圖5a和圖 5b,可以得出,復(fù)合材料的顆粒含量越高,高溫壓縮對復(fù)合材料顆粒尺寸的細(xì)化作用越明顯,即高溫壓縮后復(fù)合材料的顆粒尺寸隨著顆粒含量的增加而減小。這是由于,顆粒含量較低的SiCP/Al復(fù)合材料,本身存在較大范圍的金屬區(qū)域,復(fù)合材料在高溫變形過程中近似于流體,呈現(xiàn)流體的變形特征,顆粒與顆粒和基體之間的作用力較小,顆粒受壓破碎的程度較低。隨著顆粒含量的增大,復(fù)合材料中的金屬區(qū)域范圍縮小,顆粒間距減小,顆粒與顆粒和基體之間的作用力增大,顆粒受壓破碎的程度增大,導(dǎo)致顆粒尺寸減小。

圖5c為顆粒含量為55%的SiCP/Al復(fù)合材料高溫壓縮后的組織?？梢钥闯?高溫壓縮后的顆粒尺寸明顯減小,這是由于顆粒含量較高的復(fù)合材料流動性較差,顆粒破碎的程度較大,這與圖 2所示顆粒含量對復(fù)合材料高溫壓縮的影響規(guī)律一致。

2.2.3 粒度規(guī)格對顆粒分布均勻性的影響

圖6為顆粒含量為 55%、粒度規(guī)格分別為F120、F220和F320的SiCP/Al復(fù)合材料在變形參數(shù)為700℃/0.005s-1條件下經(jīng)過高溫壓縮后的顆粒分布情況。

圖6 不同顆粒粒度的復(fù)合材料高溫壓縮前后的顆粒分布情況 (a1)F120,壓縮前;(a2)F120,壓縮后;(b1)F220,壓縮前;(b2)F220,壓縮后;(c1)F320,壓縮前;(c2)F320,壓縮后Fig.6 Particle distribution of composite with different particle granularities by HotCompression (a1)F120,before HotCompression;(a2)F120,after Hot Compression;(b1)F220,before Hot Compression;(b2)F220,after Hot Compression;(c1)F320,before Hot Compression;(c2)F320, after Hot Comp ression

由圖6可以看出,高溫壓縮后的SiCP/Al復(fù)合材料,顆粒分布均勻性有所提高。

比較圖6a、圖6b和圖6c,可以得出,粒度規(guī)格為F220的復(fù)合材料,高溫壓縮對顆粒分布均勻性的提高作用不如其它粒度規(guī)格的復(fù)合材料。這是由于該顆粒尺寸的復(fù)合材料,顆粒與顆粒、顆粒與基體間的摩擦力較其它粒度規(guī)格的復(fù)合材料大,導(dǎo)致復(fù)合材料的流動性較其他粒度規(guī)格的復(fù)合材料差,這與圖 3所示顆粒粒度對復(fù)合材料高溫壓縮的影響規(guī)律一致。

2.2.4 SiC原材料粒度規(guī)格對復(fù)合材料壓縮后SiC顆粒尺寸的影響

圖7為顆粒含量為 55%、粒度規(guī)格分別為F120、F220和F320的SiCP/Al復(fù)合材料在變形參數(shù)為700℃/0.005s-1條件下經(jīng)過高溫壓縮后的顆粒尺寸情況。

由圖7可以看出,高溫壓縮后的SiCP/Al復(fù)合材料,顆粒尺寸減小且形狀趨于圓整。

比較圖7a圖7b和圖7c,可以得出,粒度規(guī)格為F220的復(fù)合材料,高溫壓縮對顆粒尺寸的作用比它粒度規(guī)格的復(fù)合材料明顯。這是由于該粒度規(guī)格的復(fù)合材料高溫流動性較差,顆粒與基體協(xié)調(diào)變形的能力差,顆粒破碎程度較其它粒度的復(fù)合材料大,高溫壓縮后的顆粒尺寸較其它粒度的復(fù)合材料小。這與圖 3所示顆粒粒度對復(fù)合材料高溫壓縮的影響規(guī)律一致。

圖7 不同顆粒粒度的復(fù)合材料高溫壓縮前后的顆粒尺寸情況 (a1)F120,壓縮前;(a2)F120,壓縮后; (b1)F220,壓縮前;(b2)F220,壓縮后;(c1)F320,壓縮前;(c2)F320,壓縮后Fig.7 Particle size of composite with different particle granularities by Hot Compression(a1)F120, before Hot Compression;(a2)F120,after Hot Compression;(b1)F220,before Hot Compression; (b2)F220,after Hot Compression;(c1)F320,before Hot Compression;(c2)F320,after Hot Compression

3 結(jié)論

(1)顆粒含量對SiCP/Al復(fù)合材料高溫壓縮性能的影響較大。顆粒含量較低的復(fù)合材料,高溫變形抗力很低,流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加無明顯變化。顆粒含量 55%的復(fù)合材料,高溫壓縮過程中呈現(xiàn)偽塑性流變規(guī)律。

(2)顆粒粒度規(guī)格即顆粒尺寸對復(fù)合材料高溫流變規(guī)律的影響,呈兩個(gè)階段：①顆粒尺寸較大時(shí),流變應(yīng)力隨著顆粒尺寸的減小而增大。②隨著顆粒尺寸的進(jìn)一步減小,流變應(yīng)力隨顆粒尺寸的減小而降低。

(3)顆粒含量為55%、粒度規(guī)格為F220的復(fù)合材料,在高溫變形過程中呈現(xiàn)偽塑性特征。復(fù)合材料所受載荷達(dá)到一定值后,變形才開始進(jìn)行,變形初期,顆粒壓迫基體變形,產(chǎn)生微屈服,當(dāng)所有基體都屈服后,顆粒斷裂造成失穩(wěn),導(dǎo)致流變應(yīng)力下降,隨著變形的繼續(xù)進(jìn)行,顆粒與基體協(xié)調(diào)變形,流變應(yīng)力趨于平穩(wěn)。

(4)顆粒含量及粒度對高溫壓縮后SiCP/Al復(fù)合材料顆粒分布均勻性及尺寸的影響與其高溫流變規(guī)律一致。顆粒含量為 55%、粒度規(guī)格為 F220的復(fù)合材料,高溫壓縮后的顆粒尺寸較其它含量及粒度規(guī)格的復(fù)合材料小。

[1]GUO Shao-wen,LI Li-bo,ZHANG Guang-yu,et al.Adhesion Analysis of Electroless NiCoating on SiCP/Al Composite Mirror Substrate[J].Rare MetalMaterials and Engineering,2008,37(6)：960-963.

[2]XU FM,WU L C,HAN GW,et al.Compression Creep Behavior of High Volume Fraction of SiC Particles Reinforced Al Composite Fabricated by Pressureless Infiltration [J].Chinese Journal of Aeronautics,2007,20：115-119.

[3]CUIYan,WANG Lifeng,REN Jianyue.Multi-functional SiC/Al Composites for Aerospace Applications[J].Chinese Journal of Aeronautics,2008(6),21(6)：578-584.

[4]HEC L,ZHOU Q,Liu J T.Effectof sizeof reinforcement on thickness ofanodized coatings on SiC/Almatrix composites[J].MATERIALSLETTERS,2008,62(15)：2441-2443.

[5]SHAO Yunfu,XIQiaofeng,BERND Lauke,et al.Effects of particle size,particle/matrix interface adhesion and particle loading on mechanicalproperties of particulate-polymer composites[J].Composites(B)：Engineering,2008, 39(6)：933-961.

[6]LEI Yu-cheng,ZHANG Zhen,NIE Jia-jun,CHEN Xizhang.Effect of Ti-Al on microstructures and mechanical properties of plasma arc in-situ welded joint of SiCP/Al MMCs[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2008,18：809-813.

[7]MAIK Thunemann.Aluminum matrix composites based on p receramic polymer-boned SiC performs[J].Composites Science and Technology,2007,67：376-379.

[8]SONG Y,SMITH F.W.Phase diagram for the interaction of oxygen with SiC[J].App lied Physics Letters,2002,10 (14)：3061-3063.

[9]BARDAL A.The effectof antimony on the interface of cast ALSi-SiC composites[J],Mater Sci,1983,28：2699-2705.

[10]KON B L,HOON K.Interfacial Reactions in SiCP/Al Composite Fabricated by Pressureless Infiltration.Scripta Materialia,1997,36(8)：847-852.

[11]呂一中,王寶順,崔巖,等.SiCP/Al復(fù)合材料-GCr15鋼干摩擦磨損行為研究[J].航空材料學(xué)報(bào),2008,28 (3)：87-92.

[12]崔巖,李麗富,李景林,等.制備空間光機(jī)結(jié)構(gòu)件的高體分SiCP/Al復(fù)合材料[J].光學(xué)精密工程,2007,15(8)：1175-1180.

[13]KASKEL S,KRAW IEC P.Thermal stability of high surface area silicon carbide materials[J].Journal of Solid State Chem istry.2006,179(8)：2281-2289.