孔磊，胡會利，于元春，屠振密

（哈爾濱工業(yè)大學(xué)(威海)應(yīng)用化學(xué)系，山東 威海 264209）

影響復(fù)合電鍍層中微粒復(fù)合量的因素

孔磊，胡會利*，于元春，屠振密

（哈爾濱工業(yè)大學(xué)(威海)應(yīng)用化學(xué)系，山東 威海 264209）

鍍層中微粒的含量對復(fù)合鍍層的性能有著重要的影響。本文綜述了復(fù)合電鍍中微粒復(fù)合量的影響因素，包括鍍液中微粒含量、微粒尺寸、表面活性劑、電流、pH、鍍液攪拌強(qiáng)度等，闡述了各因素對微粒沉積量的作用規(guī)律。

復(fù)合鍍層；電沉積；微粒；影響因素

1 前言

在電鍍?nèi)芤褐屑尤敕撬苄晕⒘?，使微粒與基質(zhì)金屬共沉積在基體上的鍍層稱為復(fù)合鍍層，或稱為分散鍍層、彌散鍍層、金屬陶瓷[1]。復(fù)合電鍍層通常具有很高的強(qiáng)度、硬度和耐磨性。復(fù)合電沉積的最大特點(diǎn)是在保持基質(zhì)金屬性質(zhì)的基礎(chǔ)上，輔以復(fù)合相的特性，對基質(zhì)金屬進(jìn)行強(qiáng)化或改性，從而使復(fù)合鍍層的功能具有相當(dāng)寬的自由度[2]。

微粒的植入，可強(qiáng)化鍍層的機(jī)械性能和耐蝕性。復(fù)合鍍層的性能不僅取決于基質(zhì)金屬和微粒的種類，而且與鍍層中的微粒含量及其在鍍層中的分布狀態(tài)密切相關(guān)。

影響鍍層中微粒含量的因素很多，本文對鍍液中微粒含量、微粒尺寸、表面活性劑、電流、pH、鍍液攪拌強(qiáng)度等對鍍層中微粒含量的影響進(jìn)行了詳細(xì)綜述。

2 影響因素

2. 1 鍍液中微粒含量的影響

一般鍍液中微粒含量越高，即微粒的懸浮量越大，單位時間內(nèi)通過攪拌等作用輸送到陰極表面的微粒數(shù)也越多，微粒進(jìn)入鍍層的概率也就越大。因此，當(dāng)攪拌強(qiáng)度適宜時，隨鍍液中微粒含量增大，復(fù)合鍍層中的微粒含量通常也會增大，直至趨近某一極限值。

Ikram ul Haq等[3]研究了鍍液中微粒含量對Ni/SnO2復(fù)合鍍層中微粒含量的影響。結(jié)果表明，鍍層中SnO2的含量隨鍍液中SnO2含量的增大而增大，直至極限值。Alain Robin等[4-6]對Cu/Nb、Ni–Co/SiC及Ni/TiO2復(fù)合鍍層的研究均符合此規(guī)律。但鍍液中微粒濃度過高也會導(dǎo)致鍍層中微粒含量降低。杜寶中等[7]在研究石墨微粒與 Ni–P的復(fù)合沉積時便得出這一結(jié)論，這是因?yàn)楫?dāng)鍍液中微粒懸浮量越大時，單位時間內(nèi)輸送到陰極表面的微粒數(shù)量越多，微粒進(jìn)入鍍層的概率也越大，但隨鍍液中微粒質(zhì)量濃度的進(jìn)一步增大，微粒易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，難以沉積在陰極表面。

2. 2 微粒尺寸及形狀的影響

微粒尺寸對沉積量有較大的影響。一方面，粒徑較小的微粒比粒徑較大的微粒更容易均勻地懸浮于鍍液中，而微粒能否充分懸浮直接影響其共沉積量；另一方面，粒徑較大的微粒在電極表面上被電沉積的金屬嵌合所需時間也較長，處于陰極表面的微粒在未被金屬鍍層嵌牢以前，有可能又被流體沖回鍍液本體。因此，粒徑較大的微粒與金屬共沉積較難[8]。

張興等[9]在研究Cu/石墨復(fù)合鍍層時發(fā)現(xiàn)，石墨微粒粒徑越小(1 ～ 5 μm)，鍍層中石墨的含量越高。他們還指出這是因?yàn)殡姵练e過程中石墨微粒越細(xì)，越能均勻地懸浮于溶液中，在溶液中的活性位也越高，其表面電位的升高使粒子間產(chǎn)生較大的靜電斥力，進(jìn)而使石墨微粒在溶液中形成一種懸浮、穩(wěn)定的狀態(tài)，有利于石墨在鍍層中的復(fù)合。

Abouzar Sohrabi等[10]在瓦特鍍鎳液(由 250 g/L NiSO4·7H2O、30 g/L NiCl2·6H2O和40 g/L H3BO3組成)中加入40 g/L不同粒徑的SiC微粒，在5 A/dm2下電鍍30 min，分析所得鍍層成分時發(fā)現(xiàn)，隨著顆粒粒徑的增大，鍍層中顆粒的體積分?jǐn)?shù)增加，但單位體積中顆粒的個數(shù)下降。

除微粒粒徑外，微粒的形態(tài)也會影響復(fù)合共沉積量。A. Abdel Aal等[11]分別采用棒狀、球狀的納米SiC獲得了Ni–W–P/SiC復(fù)合鍍層。結(jié)果顯示，復(fù)合鍍層中微粒的復(fù)合量隨鍍液中微粒含量的增大基本上呈線性增加，相同條件下棒狀SiC的沉積量高于球狀SiC。

2. 3 表面活性劑的影響

表面活性劑對復(fù)合電沉積的影響主要通過改變鍍液中微粒的荷電狀態(tài)及潤濕性來體現(xiàn)。

陽離子型表面活性劑可吸附在微粒表面，使微粒帶正電，促使微粒向陰極移動，從而促進(jìn)微粒與金屬的共沉積[12]，但表面活性劑濃度過高時，微粒表面的電荷數(shù)過大將引起微粒之間的相互排斥，使微粒在鍍層中的復(fù)合量降低。L. Chen等[13]研究了陽離子表面活性劑溴化十六烷基吡啶(HPB)對粒徑為 0.8 μm的Al2O3微粒在含0.1 g/L十二烷基硫酸鈉(陰離子表面活性劑)的瓦特鍍鎳液中的復(fù)合電沉積的影響，結(jié)果表明，當(dāng)鍍液中HPB的含量達(dá)到某一濃度時，微粒的復(fù)合量急劇增大，隨后趨于穩(wěn)定。該結(jié)果與H. Gül等[14]在同時含陰離子表面活性劑和陽離子表面活性劑的瓦特鍍鎳液中進(jìn)行的 Ni/Al2O3復(fù)合電沉積，以及 Ewa Rudnik等[15]在只含陽離子表面活性劑的瓦特鍍鎳液中進(jìn)行的Ni/SiC復(fù)合電沉積所得到的結(jié)果相同。

陰離子型表面活性劑使微粒顯負(fù)電性，大多是抑制微粒的沉積行為[2]。但也有研究報道，陰離子表面活性劑或陰離子與非離子表面活性劑的組合使用能減少微粒的團(tuán)聚現(xiàn)象，從而改善微粒在鍍液中的分散性，提高微粒在鍍層中的含量[16]。Ranjan Sen等[17]的研究表明，在瓦特型鍍鎳液中，隨著十二烷基硫酸鈉(SLS)濃度的增大，Ni/CeO2鍍層中CeO2的含量逐漸增大；進(jìn)一步增大SLS濃度，鍍層中CeO2含量有所降低并趨于穩(wěn)定。

非離子型表面活性劑對顆粒和基質(zhì)金屬共沉積的影響主要靠自身的分子間作用力。林志平等[18]對 Ni/SiC復(fù)合電沉積的研究表明，脂肪醇聚氧乙烯醚單獨(dú)使用時不能促進(jìn)微粒與基體金屬發(fā)生共沉積，反而使鍍層中 SiC的含量減少；但當(dāng)其與陽離子表面活性劑協(xié)同作用時，能使SiC微粒充分浸潤，促進(jìn)鍍層中SiC微粒與金屬離子的共沉積，提高Ni/SiC復(fù)合鍍層中的SiC含量。

2. 4 電流的影響

2. 4. 1 直流電流密度的影響

在直流電沉積中，微粒共沉積量隨著電流密度的提高而增大，但達(dá)到一定數(shù)值后，繼續(xù)提高電流密度，微粒的共沉積量保持不變甚至下降。分析其原因是：隨著電流密度的增大，陰極過電勢升高，電場力作用增強(qiáng)，微粒被埋嵌的概率增大；同時，當(dāng)電流密度增大時基質(zhì)金屬的沉積速率增大，粒子嵌入所需時間縮短，微粒的沉積量增加。電流密度過高，微粒被輸送到陰極附近并嵌入鍍層中的速率不及基質(zhì)金屬的沉積速率。因此，鍍層中微粒的相對含量不再增大。Abouzar Sohrabi等[10,19]對Ni/SiC、Ni/Al2O3復(fù)合電沉積的研究均符合這一規(guī)律。

2. 4. 2 脈沖電鍍時頻率的影響

采用脈沖電流進(jìn)行復(fù)合電鍍，會對鍍層中微粒含量產(chǎn)生一定的影響。W. Wang等[20]研究了電流方式對Ni/n–ZrO2復(fù)合鍍層的影響，雙脈沖鍍時鍍層中 ZrO2的體積分?jǐn)?shù)最高，脈沖鍍時鍍層中ZrO2的體積分?jǐn)?shù)次之，直流鍍時最低。A. Zoikis-Karathanasis[21-22]的研究也表明，脈沖法所得鍍層的微粒復(fù)合量較直流法高。

脈沖頻率影響復(fù)合鍍層中微粒復(fù)合量的規(guī)律不盡相同。L. Chen等[23]的研究表明，在較高頻率范圍內(nèi)，微粒的復(fù)合量隨頻率的增大而逐漸增大，但 M. E. Bahrololoom等[24]的研究顯示，在較低頻率范圍(10 ～100 Hz)內(nèi)，微粒的復(fù)合量隨頻率增大而稍有減小。當(dāng)占空比一定時，通電總時間和斷開總時間是一樣的，高頻下在 1 s內(nèi)的周期數(shù)要多一些，單個斷開時間較短，也就是已還原的Ni原子捕捉Al2O3微粒的時間短，微粒相對Ni基體的體積分?jǐn)?shù)增大。當(dāng)頻率過低時，較長的斷開時間容易使已吸附在陰極表面的 Al2O3微粒因持續(xù)攪拌而發(fā)生脫附。文獻(xiàn)[24]還指出，脈沖頻率對微粒復(fù)合量的影響遠(yuǎn)沒有占空比明顯。

2. 4. 3 脈沖電流占空比的影響

P. Gyftou等[25]在瓦特型鍍鎳液(由 300 g/L NiSO4·6H2O、35 g/L NiCl2·6H2O和40 g/L H3BO3組成)中加入了20 g/L粒徑分別為1 μm和20 nm的SiC顆粒，采用直流及0.1 Hz的脈沖電流得到Ni/SiC復(fù)合鍍層。結(jié)果表明，復(fù)合電沉積Ni/微米SiC時，脈沖電沉積的微粒復(fù)合量明顯高于直流所得鍍層，占空比為10%時，鍍層中微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，隨著占空比的增大，微粒復(fù)合量逐步下降，并逐漸接近直流復(fù)合鍍層。雖然Ni/納米SiC復(fù)合鍍層的微粒復(fù)合量最大值也出現(xiàn)在占空比為10%時，但其最低值是占空比為50%時所得鍍層，且低于直流復(fù)合鍍層，占空比超過 50%后，隨著占空比的增大，微粒的復(fù)合量逐漸增加且接近于直流得到的Ni/納米SiC復(fù)合鍍層的復(fù)合量。

P. Gyftou等[26]還研究了脈沖頻率分別為1、10和100 Hz下占空比對Ni/SiC共沉積的影響。結(jié)果表明，脈沖頻率為10 Hz、占空比為10%時所得鍍層微粒復(fù)合量最高，且在不同頻率下電沉積時均為占空比低時微粒的復(fù)合量較高。S. A. Lajevardi等[27]在研究Ni/TiO2時，也得到了相似的結(jié)果。

2. 5 pH的影響

強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的鍍液在電鍍過程中酸堿含量的變化通常不太大。但對于某些接近中性的弱酸與弱堿性復(fù)合鍍液，電鍍過程中pH的變化常常比較明顯，且會影響微粒與基質(zhì)金屬的共沉積。pH對微粒共沉積量的影響，視復(fù)合電鍍體系不同而有明顯差別。A. Abdel Aal等[28]研究Ni/AlN復(fù)合鍍層時，發(fā)現(xiàn)AlN復(fù)合量隨pH升高而增大。Helena Simunkova等[29]在電沉積Ni/ZrO2復(fù)合鍍層時發(fā)現(xiàn)，ZrO2的共沉積量隨pH升高而增大，pH為4.5時ZrO2體積分?jǐn)?shù)達(dá)到最大。韓廷水等[30]測得pH升高時，Si3N4顆粒在Ni/Si3N4復(fù)合鍍層中的含量先增后減，并在pH為3.5時達(dá)到最大值。究其原因，一方面，若H+能吸附于微粒表面，起共沉積促進(jìn)劑的作用，則鍍液pH上升會導(dǎo)致微粒復(fù)合量下降，但微粒對金屬離子的吸附比對H+的吸附更有利于共沉積，而pH上升有利于微粒吸附金屬離子，從而提高復(fù)合量；另一方面，H2的析出量會隨pH的升高而減少，從而降低了由于析氫引起的對微粒在陰極表面黏附所產(chǎn)生的不利影響，而且陰極表面附近容易發(fā)生局部堿化而生成高分散度的金屬氫氧化物膠體，使得微粒更容易在陰極表面附著，有利于生成復(fù)合鍍層[31]。

2. 6 鍍液攪拌強(qiáng)度的影響

復(fù)合電鍍過程中，經(jīng)常采用攪拌或懸浮循環(huán)的方法使固體微粒均勻地懸浮于鍍液中。鍍液的攪拌強(qiáng)度也會影響微粒的共沉積量。提高攪拌強(qiáng)度，微粒向鍍層表面的碰撞概率增大，因此，隨著鍍液攪拌強(qiáng)度的增大，微粒的共沉積量也會在某種程度上增加。但是，加強(qiáng)攪拌，溶液流動速率加快，使吸附在電極表面的微粒被沖刷下來的概率也增加了。因此，攪拌強(qiáng)度過大時，微粒的共沉積量易降低。張興、李遠(yuǎn)會等在研究復(fù)合電沉積Cu–石墨復(fù)合鍍層、Cu–鎢粉復(fù)合鍍層、Ni–Co/SiC復(fù)合鍍層[9,32-33]時，攪拌強(qiáng)度與鍍層中微粒復(fù)合量的關(guān)系均符合上述規(guī)律。因此，要重視復(fù)合電鍍過程中攪拌強(qiáng)度的作用。

大連理工大學(xué)和大連大學(xué)組成的研究小組研究了超聲波對納米Ni/TiN復(fù)合鍍層中TiN含量的影響[34]。在瓦特鍍鎳液中加入4 g/L平均粒徑為30 nm的納米TiN微粒，在4 A/dm2下、超聲功率為0、100、200和300 W時得到的復(fù)合鍍層中，TiN的含量分別為6.32%、7.77%、9.90%和 9.04%。這表明電沉積過程中引入適當(dāng)功率的超聲波，能提高復(fù)合鍍層中納米TiN粒子的含量。而過高功率的超聲波會引起納米粒子的重新團(tuán)聚，影響粒子的定向沉積，造成鍍層中納米TiN顆粒的含量減少。

李雪松等[35]研究了分散方式對 Ni/Si3N4納米復(fù)合電鍍層的影響，發(fā)現(xiàn)超聲波分散加慢速機(jī)械攪拌的方式能使復(fù)合鍍層中 Si3N4納米顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比采用其他分散方式高得多。

2. 7 其他因素

鍍液溫度對微粒的共沉積也有影響。一般來說，溫度升高，溶液黏度下降，微粒容易沉降。另外，溫度升高使微粒對陰極表面的黏附性減弱，復(fù)合量降低。但溫度變化對復(fù)合電鍍體系的影響比較復(fù)雜。

M. Surender等[36]在瓦特型鍍鎳液中加入粒徑為5 μm的WC微粒，制備Ni/WC復(fù)合鍍層，發(fā)現(xiàn)在室溫至50 °C范圍內(nèi)，隨著鍍液溫度升高，鍍層中WC顆粒的復(fù)合量增大，隨后繼續(xù)升溫，鍍層中WC顆粒含量下降。

C. Wang等[37]研究了磁場對Ni基納米Al2O3復(fù)合電沉積的影響。結(jié)果表明，隨著磁力線密度的增大，鍍層中微粒的復(fù)合量顯著增加，這說明磁場效應(yīng)能為Al2O3微粒的吸附提供更多的機(jī)會，磁流體對流使得更多的Al2O3微粒到達(dá)陰極表面并發(fā)生吸附。

電流的波形對鍍層中微粒的含量也有影響。F. Hu等[38-39]研究了沉積電流的波形對Ni/SiC復(fù)合鍍層的影響，矩形波、上斜波、下斜波和三角波 4種電流波形中，矩形波電沉積得到的微粒復(fù)合量遠(yuǎn)大于其他 3種波形電流所得。

3 結(jié)語

復(fù)合鍍層的性能與鍍層中固體顆粒的含量及其在鍍層中的分布狀態(tài)有著密切的聯(lián)系。影響鍍層中固體顆粒含量的因素有很多，包括鍍液中微粒含量、微粒尺寸、表面活性劑、電流、pH、鍍液攪拌強(qiáng)度等。在生產(chǎn)實(shí)踐中應(yīng)當(dāng)綜合考慮以上因素的影響，優(yōu)選出適合生產(chǎn)的最佳工藝。

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Factors affecting the content of particles in electroplated composite coating //

KONG Lei, HU Hui-li*, YU Yuan-chun, TU Zhen-mi

The content of particles has significant effects on properties of the composite coating. Effects of particle concentration in bath, particle size, surfactant, current, pH, and stirring intensity etc were reviewed in the present paper. Acting rules of different factors on the deposit quality of particles were also discussed.

composite coating; electrodeposition; particle; influencing factor

Harbin Institute of Technology at Weihai, Weihai 264209, China

TQ153.2

A

1004 – 227X (2011) 10 – 0009 – 04

2011–03–14

2011–05–10

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金（HIT.NSRIF.2009154）。

孔磊（1988–），男，山東曲阜人，在讀碩士生，研究方向?yàn)榍鍧嶋婂儭?/p>

胡會利，講師，(E-mail) whhhl@126.com。

[ 編輯：周新莉 ]