王玉民

(河北省承德水文水資源勘測(cè)局,河北承德 067000)

水分析室內(nèi)部質(zhì)量控制初探

王玉民

(河北省承德水文水資源勘測(cè)局,河北承德 067000)

開展質(zhì)量控制,是水質(zhì)分析技術(shù)向高科技發(fā)展的必然要求,也是提供科學(xué)數(shù)據(jù)的一項(xiàng)重要的基礎(chǔ)工作。因此研究分析方法的精度,保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確,是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制順利進(jìn)行的關(guān)鍵。

實(shí)驗(yàn)室;質(zhì)量控制;保證

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,是分析工作的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)室分析人員的工作效能和技術(shù)水平是創(chuàng)建合格實(shí)驗(yàn)室的條件。如何提高水質(zhì)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量,更好地為水資源開發(fā)利用服務(wù),就要建立合理有效的規(guī)章制度,突出質(zhì)量管理。搞好實(shí)驗(yàn)室分析工作,應(yīng)對(duì)所做分析項(xiàng)目的原理、操作步驟熟練掌握。一些被人忽略的因素,往往起到關(guān)鍵的作用。如有的人對(duì)于試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)配不重視,對(duì)玻璃器皿的洗滌、蒸餾瓶等器皿的具塞嚴(yán)密配合不重視,對(duì)試樣的消解不重視等等。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的整潔、儀器、試劑都要符合分析要求。

1 管理是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)

1)天平的使用與維護(hù)。天平是實(shí)驗(yàn)室的通用儀器,天平的使用、清潔與維護(hù),每個(gè)人員都應(yīng)熟練掌握,天平至少每年鑒定一次。

2)滴定管,容量瓶的校準(zhǔn)與使用。校準(zhǔn)滴定管,容量瓶等器皿在質(zhì)控中不可缺少。因?yàn)橐话闫髅蟮臉?biāo)準(zhǔn)容量是指20℃時(shí)的容量,而溫度變化會(huì)導(dǎo)致容量變化。滴定管容量瓶應(yīng)在使用前加以校準(zhǔn)。配制溶液時(shí)不能把加熱的溶液直接傾入容量瓶中,應(yīng)放置室溫后傾入,稀釋至刻度。調(diào)至刻度時(shí)避免大把抓容量瓶的底部。對(duì)于滴定管的使用,為避免讀數(shù)誤差,滴定管要垂直掛正。如滴定不超過(guò)10 mL,應(yīng)用小刻度滴定管。吸液管的使用,要求直用,吸收試劑的吸管外面用小濾紙塊擦一下,容器傾斜吸管尖在同一部位靠壁一分鐘。如吸液管斜著用,做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相關(guān)系數(shù)很難達(dá)到0.999以上。

3)注意實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染是導(dǎo)致空白值偏高的主要原因之一,因此必須搞好實(shí)驗(yàn)室的清潔工作,同時(shí)也應(yīng)注意各分析項(xiàng)目的相互干擾與交叉污染。如測(cè)揮發(fā)酚的實(shí)驗(yàn)室不允許進(jìn)行酚的精制,不允許撒來(lái)蘇水,否則空氣中的酚會(huì)含量增高,使空白值增大。又如氨氮分析不能與酚、總硬度等項(xiàng)目安排在一塊,以免交叉污染,增大空白值。其次是各分析項(xiàng)目的玻璃器皿和分析用品要保持潔凈、專用。樣品要有順序,工作臺(tái)要時(shí)常保持清潔,實(shí)驗(yàn)完畢立即清洗所用玻璃儀器。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙。

4)分析試劑的管理。劇毒試劑加鎖保存,配制劇毒試劑要進(jìn)行登記。鹽酸、氫氧化鈉、氨水不能存放一起,鈉鹽、鉀鹽分層存放。易燃、易爆要在低溫和通風(fēng)的地方保存。一定要提高警惕,注意安全。

2 基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)是水質(zhì)分析質(zhì)量的保證

1)空白值的測(cè)定。空白值的分析,對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度和分析方法的檢測(cè)限都有很大影響,空白值的分散程度,較全面地反映了實(shí)驗(yàn)室所用蒸餾水和化學(xué)試劑的純度。玻璃器皿的潔凈度,分析儀器的精密度和使用情況,室內(nèi)環(huán)境污染,以及分析人員水平和經(jīng)驗(yàn)等都會(huì)影響空白值?？瞻字档牟▌?dòng),反映到試樣中,有的含量就增加,有的含量就減少,在考核中首先應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行測(cè)定,看是否達(dá)到要求?？瞻诇y(cè)定的方法,每天測(cè)定兩個(gè)平行樣,測(cè)定5 d,根據(jù)公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢測(cè)限等。

當(dāng)空白值計(jì)算的檢測(cè)限,超出分析方法規(guī)定的范圍的檢測(cè)限時(shí),應(yīng)查找原因,糾正后重新測(cè)定。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性檢查。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液與曲線,用國(guó)標(biāo)標(biāo)樣和自配標(biāo)樣校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線一般做六個(gè)點(diǎn)以上,兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液差異應(yīng)小于5%,而標(biāo)準(zhǔn)曲線常因溫度和試劑的條件變化而變化。因此在測(cè)定未知樣的同時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)曲線是最佳的。但為了減少工作量,也可在測(cè)定未知樣品的同時(shí),平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)的中等濃度標(biāo)準(zhǔn)液和空白各兩份,取均值相減后與以前標(biāo)準(zhǔn)曲線相同點(diǎn)進(jìn)行校對(duì),兩者之差小于5%。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù):繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所依據(jù)的兩個(gè)變量的線性關(guān)系決定著標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量和樣品分析準(zhǔn)確度。所以分析方法、儀器的精度、量取標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度、試劑的純度、有機(jī)試劑的揮發(fā)幅度和分析人員的水平都能影響標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系,根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)應(yīng)力求相關(guān)系數(shù)r＞0.999以上,否則重新繪制曲線。關(guān)于截距r的問題,用檢驗(yàn)截距和零是否有顯著性差異。如檢驗(yàn)后小于5%概率水平,說(shuō)明截距是過(guò)原點(diǎn)的。

3)加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收一般應(yīng)和曲線同步進(jìn)行,加標(biāo)量不宜太大,不允許超過(guò)測(cè)得物濃度的3倍,當(dāng)樣品中待測(cè)物小于測(cè)定下限時(shí),按測(cè)定下限量加標(biāo),加標(biāo)的測(cè)定值不得超出方法的測(cè)定上限。

4)盲樣分析。與標(biāo)準(zhǔn)樣比較,盲樣分析要盡量和空白標(biāo)準(zhǔn)曲線保持一致,并帶國(guó)標(biāo)標(biāo)樣分析。然后在配制與盲樣光密度相近擬的自配標(biāo)樣,這樣在報(bào)出盲樣數(shù)據(jù)時(shí)有參考價(jià)值,對(duì)盲樣數(shù)據(jù)報(bào)出,不要產(chǎn)生主觀因素,也不能隨便剔除數(shù)據(jù)。

3 水質(zhì)分析的質(zhì)量關(guān)鍵

1)CODMn分析。測(cè)定CODMn是在熱溶液中滴定,目的是為了提高反映速度,溶液控制在70℃～80℃滴定是關(guān)鍵。電爐的氧化時(shí)間必須控制,用穩(wěn)定后的熱源加熱,三角瓶厚薄選取一致,否則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

2)總堿度測(cè)定。酚酞甲基橙各人用量不一樣,終點(diǎn)有明顯的變化,最好少加指示劑,,避免酚酞本身色度引起的誤差。

3)冷原子吸收測(cè)定Hg。高錳酸鉀配制要煮沸放置,取上層液使用,加入高錳酸鉀氧化時(shí)盡量避免高錳酸鉀液殘留管壁,使測(cè)定值偏高,用鹽酸羥胺還原時(shí)盡量使氯氣逸出。

4)揮發(fā)酚的測(cè)定。最關(guān)鍵的就是預(yù)處理時(shí)蒸餾瓶磨口的嚴(yán)密性,冷卻水充分達(dá)到冷卻作用,否則會(huì)使測(cè)定值或高或低,緩沖液pH值要控制在10,pH＜9.8以下酚的空白值增大,影響測(cè)定結(jié)果,萃取時(shí)振搖次數(shù)保持一致。另外比色皿的選擇,pH值、時(shí)間和溫度的控制都應(yīng)值得重視。

4 結(jié)語(yǔ)

搞好水質(zhì)分析,提高數(shù)據(jù)質(zhì)量要具備一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。應(yīng)做到以下幾點(diǎn):

1)能夠正確選用分析方法,靈活掌握和使用分析方法。

2)對(duì)于水質(zhì)分析人員要進(jìn)行專門培訓(xùn),不同級(jí)別的人員應(yīng)該有技術(shù)水平,達(dá)到能夠滿足質(zhì)量考核所具備的條件。

3)每個(gè)分析人員應(yīng)該熟悉自己所操作規(guī)程儀器的性能,掌握分析方法。有科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)事求是的工作態(tài)度,精密儀器由專人保管。

4)認(rèn)真做好分析測(cè)試前的各項(xiàng)技術(shù)準(zhǔn)備工作。實(shí)驗(yàn)用水、試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液、玻璃器皿、儀器等均符合要求,才能進(jìn)行分析測(cè)試。

5)及時(shí)完成分析任務(wù)、及時(shí)完成分析后的清理工作,保持現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境整潔,搞好安全檢查。

6)樹立高尚的科研風(fēng)格和實(shí)驗(yàn)道德,熱愛本質(zhì)工作,鉆研業(yè)務(wù),鉆研科學(xué)技術(shù),培養(yǎng)科學(xué)學(xué)風(fēng),用科學(xué)的態(tài)度做到求真務(wù)實(shí),精益求精。

水質(zhì)分析質(zhì)量控制,是一項(xiàng)日常性的工作,是獲得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的重要手段,技術(shù)難度大,涉及面廣,應(yīng)引起各部門的高度重視,對(duì)于此項(xiàng)工作的深度和廣度的開展,有待于進(jìn)一步深入研究和探討。

[1] 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社二編輯室.水質(zhì)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編[M].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1996.

[2] SL 309-2007,水利質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證評(píng)審準(zhǔn)則[S].

[3] HBSHJ-CX-2008,程序文件[S].第5版.

[4] HBSHJ-SC-2008.質(zhì)量手冊(cè)[S].第5版.

(責(zé)任編輯:高桂芝)

Preliminary Study on Internal Quality Control of Water Analysis Laboratory

WANG Yu-min
(Chengde Bureau of Hydrolog y and Water Resources Survey,Chengde 067000,China)

Quality control is the inevitable requirement of high-tech development of water analysis technique,it is also an important basic work of providing scientific data.Therefore,the precision of research analysis method and the accuracy of data quality is the key to successful laboratory quality control.

laboratory;quality control;guarantees

X832

A

1008-3782(2011)01-0009-02

2010-11-19

王玉民(1955-),男,河北圍場(chǎng)人,河北省承德水文水資源勘測(cè)局高級(jí)工程師。

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