軒詩海 李琴

（1.黑龍江省完達(dá)山乳業(yè)股份有限公司，黑龍江省 哈爾濱 150090 2.黑龍江省農(nóng)墾乳品檢測中心，黑龍江省 哈爾濱 150078）

2010年國家衛(wèi)生部發(fā)布新標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 生乳》GB 19301-2010中明確規(guī)定，生乳的菌落總數(shù)為2×106cfu/mL。但是，我國一部分個體散養(yǎng)戶的飼養(yǎng)、榨乳及貯存的衛(wèi)生條件達(dá)不到要求，以致生乳中菌落總數(shù)達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求。個別不法分子為謀取不法利潤，向生乳中加入次氯酸鈉，以抑制微生物生長，以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的要求。而生乳中次氯酸鈉的加入，會破壞牛乳的維生素等部分營養(yǎng)成分，且對人體危害很大。為此，該試驗(yàn)建立了生乳中次氯酸鈉的檢測方法，旨在控制其不正當(dāng)使用對消費(fèi)造成的危害。

1 原理

次氯酸根在弱酸性條件下與碘化鉀生成游離碘，以淀粉溶液為指示劑，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算氯的含量。

2 材料與方法

2.1 試劑與材料

2.1.1 冰醋酸

2.1.2 碘化鉀溶液，10 %

稱取10 g碘化鉀，溶解并定容至100 mL，存于暗處，一旦變黃，應(yīng)棄之。

2.1.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(Na2S2O3)=0.05 mol/L］

稱取26 g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)（或16 g無水硫代硫酸鈉），加0.2 g無水碳酸鈉，用新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000 mL，混勻，放置一個月后過濾備用。按GB/T 5009.1標(biāo)定。

2.1.4 淀粉溶液，0.5 %

稱取5 g可溶性淀粉，冷水溶解成糊狀，加熱水至100 mL，并不斷攪拌煮沸，澄清后冷卻備用，現(xiàn)用現(xiàn)配。

2.2 儀器和設(shè)備

天平：感量為0.1 mg。

2.3 分析步驟

稱取50.00 g生鮮乳，加入10 mL碘化鉀溶液（4.2）和5 mL冰醋酸（4.1），攪勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.3）滴至淺黃色。加入1 mL淀粉溶液（4.4），攪勻后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至蘭色完全消除。

同時做空白試驗(yàn)。

2.4 結(jié)果計(jì)算

次氯酸根中氯含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以毫克每百克（mg/100g）表示，按下列公式計(jì)算：

式中：

W——樣品中氯含量（mg/100g）；

V1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定空白試液的體積，單位為毫升（mL）；

C ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

35.5 ——氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m ——試液質(zhì)量，單位為克（g）。

3 結(jié)果與分析

3.1 回收率試驗(yàn)

取次氯酸鈉純品向生乳中加標(biāo)測回收率，考核方法準(zhǔn)確性。加標(biāo)量取5.0 mg/l和10.0mg/l進(jìn)行測定，結(jié)果見下表：

回收率分別為104.8%和102.6%，達(dá)到滴定法的回收率要求99.0-101.0%。說明該方法準(zhǔn)確度滿足分析要求。

3.2 精密度試驗(yàn)

取生乳樣品按5 mg/L濃度加標(biāo)，重復(fù)測定6次，數(shù)值如下：

樣品6平行的相對相差為4.8%，一般分析方法的相對相差要求≤5%，滿足要求；測得方法的重復(fù)性限為0.09%，考核標(biāo)準(zhǔn)為≤1%，滿足要求。

4 結(jié)論

該試驗(yàn)采用以淀粉溶液為指示劑，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算氯的含量。方法處理簡單，易操作，回收率高，試驗(yàn)成本低，分析周期短，因此該方法可作為生乳中次氯酸鈉的檢測方法。