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硫代硫酸鈉配置時(shí)的析硫現(xiàn)象對(duì)磷生鐵測(cè)磷含量的影響

2019-08-13 07:44王小杰李新峰
中國(guó)金屬通報(bào) 2019年7期
關(guān)鍵詞:硫代硫酸鈉生鐵試樣

王小杰,李新峰

(陜縣恒康鋁業(yè)有限公司 ,河南 陜縣 472100 )

1 影響硫代硫酸鈉溶液穩(wěn)定性因素分析

1.1 水的影響

當(dāng)Na2S2O3在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定,當(dāng)PH<4.6時(shí)不穩(wěn)定溶液中的CO2使用Na2S2O3分解

1.2 水中微量Cu2+.Fe2+也能促使Na2S2O3溶液分解

1.3 水中的微生物的作用也能使Na2S2O3溶液分解

1.4 空氣和光照的影響

空氣中氧的作用:Na2S2O4+O2===2Na2SO4+2S↓

2 避免這些影響因素的實(shí)際方法

(1)配置硫代硫酸鈉用的水必須是新煮沸半小時(shí)以上,并冷卻后的去離子水,出去水中的二氧化碳,氧和微生物。

(2)配置硫代硫酸鈉(以10g/L,100ml為例)溶液加入0.1000g無(wú)水碳酸鈉使其PH穩(wěn)定在9—10質(zhì)檢,成弱堿性,這樣既能保證溶液的穩(wěn)定性又可以降低溶液中微生物的存活。

(3)打開(kāi)口的硫代硫酸鈉試劑瓶加強(qiáng)密封,貯存于黑色袋子中,盡可能降低硫代硫酸鈉與空氣和陽(yáng)光接觸,

(4)配置好的硫代硫酸鈉溶液貯存于干燥的棕色瓶里,避免與空氣中的CO2和O2接觸。

3 硫代硫酸鈉溶液處理前、后對(duì)分析結(jié)果的影響對(duì)比分析

(1)分析過(guò)程使用的其他溶液相同,硫代硫酸鈉采用常規(guī)配置法,用二級(jí)水配置1g/L硫代硫酸鈉100ml;采用磷含量為0.385%標(biāo)準(zhǔn)磷生鐵樣品,分析結(jié)果如下:

日期 樣品 吸光度 分析結(jié)果% 標(biāo)準(zhǔn)偏差%2016-08-03 空白 0.087 2016-08-03 試樣1 0.212 0.284 -0.101 2016-08-03 試樣2 0.212 0.284 -0.101 2016-08-03 試樣3 0.213 0.283 -0.102

(3)分析過(guò)程使用的其他溶液相同,硫代硫酸鈉采用經(jīng)過(guò)上文2處理后配置方法配置(10g/L,100ml),采用磷含量0.385標(biāo)準(zhǔn)磷生鐵樣品,分析結(jié)果如下:

日期 樣品 吸光度 分析結(jié)果% 標(biāo)準(zhǔn)偏差%2016-08-03 空白 0.041 2016-08-03 試樣1 0.209 0.381 0.004 2016-08-03 試樣2 0.210 0.384 0.001 2016-08-03 試樣3 0.210 0.384 0.001

由以上對(duì)比分析可以看出,在整個(gè)磷鉍鉬藍(lán)分光光度法測(cè)磷生鐵中磷含量時(shí),硫代硫酸鈉對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響,正常的實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水根本不適合硫代硫酸鈉溶液的配置。

4 總結(jié)

磷鉍鉬藍(lán)分光光度法測(cè)磷含量時(shí),由于受環(huán)境條件影響,普通的化驗(yàn)室二級(jí)水已經(jīng)不能滿足硫代硫酸鈉溶液配置需要。由于配置的硫代硫酸鈉本身的顏色渾濁,不透亮造成比色分析時(shí)空白溶液的讀數(shù)升高,而空白溶液讀數(shù)升高的同時(shí),試樣的測(cè)量數(shù)據(jù)基本不變,沒(méi)有和空白測(cè)試成正比例關(guān)系,造成分析結(jié)果的嚴(yán)重偏差。

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