車全偉

（大連中遠(yuǎn)造船工業(yè)有限公司，遼寧 大連 116052）

分析測(cè)試

火焰原子吸收光度法測(cè)定鋁合金中鎂含量的研究

車全偉

（大連中遠(yuǎn)造船工業(yè)有限公司，遼寧 大連 116052）

闡述了用原子吸收法測(cè)定鋁合金中鎂的含量，并對(duì)鋁合金各種共存元素對(duì)鎂的干擾進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)通過(guò)控制酸度加入適當(dāng)?shù)幕w改進(jìn)劑，可以解決基體干擾問題，使測(cè)試誤差在國(guó)標(biāo)范圍內(nèi)，大大提高了分析效率，充分發(fā)揮了現(xiàn)代分析儀器的作用。

原子吸收；鎂；基體干擾

Abstract：Themagnesium in aluminium alloy was determined by atomic absorption method.The interfere of other elements together with magnesium in aluminium alloy was studied.The interfere can basically solved by adding advisable improver to control the acidity,and the error come within the international standard which improved analyzing efficiency greatly andmade themodern analyzing equipment play their role sufficiently.

Keywords：atomic absorption;magnesium;background interference

某公司用鋁合金制造柴油機(jī)上的部件，以往采用偶氮氯膦Ⅰ光度法、興多偶氮氯膦Ⅰ光度法和鉻黑T光度法測(cè)定鋁合金中鎂，雖然較DDTC分離-EDTA滴定方法測(cè)定有不少優(yōu)越性，但畢竟沒有脫離傳統(tǒng)方法費(fèi)時(shí)費(fèi)事，并且花費(fèi)了大量的試劑。而采用火焰原子吸收法與上述方法相比，具有較高的靈敏度和較低的檢測(cè)限，且重現(xiàn)性好，便于操作。本文通過(guò)控制酸度并加入適當(dāng)?shù)幕w改進(jìn)劑[1]解決基體化學(xué)干擾問題，得到了理想的效果。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與主要試劑

日本島津AA-6200原子吸收分光光度計(jì)；鎂空心陰極燈（河北衡水市）。

50mg·mL-1SrCl2溶液；20mg·mL-1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液；1mg·mL-1硅、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液；試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。

1.2 儀器最佳工作條件

波長(zhǎng)：285.2nm，燈電流：8mA，狹縫寬度：0.7nm，乙炔流量：1.8L·min-1，空氣流量：8L·min-1。

1.3 分析步驟

稱取鋁合金試樣0.1000g于100mL容量瓶中，加入HCl（1+1）5mL，待劇烈反應(yīng)停止后，用少量水沖洗瓶壁，滴加H2O2（30%）2～3mL，低溫加熱至微沸，溶解后冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，干濾取得母液后備用。

移取適量溶液（鎂量小于60μg）于100mL容量瓶中，加入SrCl2溶液5mL，稀至刻度搖勻，測(cè)定吸光度。自工作曲線上查出鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.4 工作曲線的繪制

分別吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1.0，3.0,5.0,7.0,9.0,9.0mL置于一組100mL容量瓶中，加入25mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液及5mLSrCl2溶液，用水稀釋至100mL，搖勻。

在最佳工作條件下，以鎂濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 鋁基的干擾

鋁和鎂在空氣-乙炔火焰中能生成熱穩(wěn)定化合物（MgAl2O4）,干擾測(cè)定。加入 SrCl2溶液后，鍶和鋁生成更穩(wěn)定的、晶格能更大的化合物（SrAl2O4），從而消除鋁對(duì)鎂的干擾[2]。另外，SrCl2溶液也可消除硅對(duì)鎂的化學(xué)干擾。加入1%SrCl2可以消除鋁基體的干擾。

1%SrCl2可以消除500mg·L-1Al對(duì)鎂的測(cè)定干擾。

2.2 HCl用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，HCl的加入量在3～6mL時(shí)不影響對(duì)鎂的測(cè)定，大于6mL時(shí)，對(duì)鎂的測(cè)定有負(fù)干擾。本試驗(yàn)取HCl5mL用量。

2.3 共存元素的干擾

對(duì)鋁合金中含有的幾種共存元素，我們?cè)诒３炙鶞y(cè)元素鎂含量一致的情況下，加入不同含量的其它元素，結(jié)果表明，鋁合金中 Si、Ti、Fe、Mn 對(duì)測(cè)定有干擾，其它常見的元素對(duì)測(cè)定無(wú)顯著干擾[5]。而加入1%SrCl2可以消除 Si、Ti、Fe、Mn 等共存元素的干擾。

1%SrCl2可以完全消除 200mg·L-1Si及 100mg·L-1Ti、Fe、Mn 對(duì)測(cè)定鎂的干擾。

2.4 空氣、乙炔流量對(duì)鎂測(cè)定值的影響

試驗(yàn)中把空氣流量定為8L·min-1，取一定量的母液測(cè)定在不同乙炔流量中對(duì)吸光度的影響。

結(jié)果發(fā)現(xiàn)，乙炔流量在1.6～2.0L·min-1比較穩(wěn)定，我們?nèi)?.8L·min-1為乙炔工作條件。

2.5 回收率和精密度試驗(yàn)

取3個(gè)已知含量的鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品采用本法測(cè)定，結(jié)果見表1。

表1 樣品回收率和精密度試驗(yàn)Tab.1 Recovery rate of samples and precision

由表1可以看出，回收率在可置信范圍（100±5）%內(nèi)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，證明該條件下的精密度符合國(guó)標(biāo)要求。在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

（1）由于采用富燃性空氣-乙炔焰測(cè)定鎂，因此，在火焰調(diào)好后，用蒸餾水噴霧2～3min，待火焰穩(wěn)定達(dá)到平衡時(shí)才能測(cè)定。測(cè)定后再用蒸餾水噴霧，以防止燃燒器堵塞。

（2）為排除試劑空白的影響，最好在分析樣品時(shí)用相近含量的標(biāo)樣作工作曲線，以水對(duì)零點(diǎn)。

（3）所有試劑皆需用吸管準(zhǔn)確吸入，避免由于空白量的不同而引起測(cè)定誤差。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，采用本法對(duì)鋁合金中的鎂進(jìn)行測(cè)定可以消除基體干擾，且快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，尤其適于工廠大量樣品的一次性測(cè)定。

［1］翟金毆，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋁合金中的鎂元素［J］.國(guó)防技術(shù)基礎(chǔ)，2008，（6）.

［2］王玉寶，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定含硅鋁合金中微量鉻銅鎂鐵［J］.冶金分析，2007，27（10）.

［3］陳必友，等.工廠分析化驗(yàn)手冊(cè)（第二版）［M］.化學(xué)工業(yè)出版社，2004.178-182；485-486.

Measuring the content ofmagnesium in alum inum with themethod of atom absorption

CHEQuan-wei

（Dalian COSCO Shipbuilding Industry Co.,Ltd，Dalian116052，China）

O657.31

A

1002-1124（2011）03-0024-02

2010-12-06

車全偉（1976-），男，工程師，1999年畢業(yè)于大連大學(xué)化學(xué)專業(yè)，本科，現(xiàn)從事理化檢驗(yàn)工作。