陳 洪 李二曉 葉仲斌, 韓利娟 羅平亞

(1西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,成都610500;2西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,成都610500)

疏水締合聚丙烯酰胺與雙子表面活性劑的相互作用

陳 洪1,*李二曉2葉仲斌1,2韓利娟2羅平亞1

(1西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,成都610500;2西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,成都610500)

制備了一種脂肪酸酯雙磺酸鹽型雙子表面活性劑,利用粘度法、界面張力法和原子力顯微鏡研究了疏水締合聚丙烯酰胺與雙子表面活性劑在溶液中的相互作用.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:疏水締合聚丙烯酰胺在溶液中能夠通過(guò)自組裝形成疏水微區(qū)并發(fā)展成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),疏水微區(qū)與表面活性劑在溶液中能形成混合膠束;當(dāng)一定量的表面活性劑加入時(shí),對(duì)疏水締合聚丙烯酰胺的自組裝起促進(jìn)作用,而過(guò)多雙子表面活性劑的加入又會(huì)對(duì)聚合物分子的自組裝起抑制作用,從而顯著影響疏水締合聚丙烯酰胺的溶液性質(zhì),隨著表面活性劑濃度的增加,聚合物溶液粘度先增加、再降低;同時(shí),疏水締合聚丙烯酰胺對(duì)雙子表面活性劑的界面性能也有較大影響,聚合物的加入使雙子表面活性劑降低油/水界面張力的能力下降,油/水界面張力達(dá)到平衡所需時(shí)間延長(zhǎng).

雙子表面活性劑;疏水締合聚丙烯酰胺;界面張力;粘度;原子力顯微鏡

Abstract: A fatty acid disulfonate anionic gemini surfactant was prepared and the structure of the surfactant was characterized by1H-NMR.Hydrophobically associating polyacrylamide was prepared according to a procedure from literature.The interaction between the hydrophobically associating polyacrylamide(HAPAM)and the anionic gemini surfactant was studied by surface/interfacial tension,apparent viscosity,and atomic force microscopy(AFM).Experimental results show that HAPAM can form a network structure in the aqueous solution by self assembly.Mixed micelles are formed by the interaction of gemini surfactant micelles and the hydrophobic microdomain of the hydrophobically associating polyacrylamide in aqueous solution,which plays a remarkable role in the surfactant and polymer assembly.Mixed micelles can enhance the inter-or intra-molecular association between the polymer molecules and the surfactant,which increases the strength of the network formed by the hydrophobically associating polyacrylamide.The apparent viscosity of the solution increased by the addition of the gemini surfactant.When the addition of the gemini surfactant exceeded a certain amount,the association between the hydrophobic groups of the polymer decreased and the network formed by hydrophobically associating interaction was weakened by the surfactant micelles,which led to a decrease in solution viscosity.The polymer also largely influenced the interfacial properties of the gemini surfactant,especially the dynamical interfacial tension.A high polymer concentration led to an increase in the time required to reach equilibrium.

Key Words:Gemini surfactant;Hydrophobically associating polyacrylamide;Interfacial tension;Viscosity;Atomic force microscopy

1 引言

疏水締合水溶性聚合物(HAWSP)是在聚合物的親水主鏈上引入極少量疏水基團(tuán)(小于2%(x,摩爾分?jǐn)?shù)))而形成的一種水溶性聚合物,在石油開采、涂料、油漆、選礦、化妝品和藥品制劑等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景.1-2HAWSP由于疏水效應(yīng),其溶液性質(zhì)具有不同于一般水溶性聚合物的特殊流變性,一直受到科學(xué)工作者極大的關(guān)注.3疏水改性聚丙烯酰胺所形成的疏水締合聚丙烯酰胺(HAPAM)是HAWSP中研究較多的一種.它一般是通過(guò)丙烯酰胺與含有雙鍵的疏水單體共聚,也可以化學(xué)改性,在聚丙烯酰胺(PAM)的鏈段上引入適當(dāng)?shù)氖杷鶊F(tuán)而得到的.雖然HAPAM與PAM在分子結(jié)構(gòu)上有很大相似之處,但HAPAM表現(xiàn)出不同于PAM的良好的增粘能力,4-6HAPAM在溶液中能夠自組裝,形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),增大聚合物的流體力學(xué)體積,從而表現(xiàn)出良好的增粘、耐溫、抗鹽及抗剪切等性能,使其成為一種具有良好應(yīng)用前景的水溶性聚合物材料.

普通的表面活性劑分子由一條疏水的碳鏈和一個(gè)親水頭基組成不對(duì)稱的“兩親”結(jié)構(gòu),而雙子表面活性劑7-10的結(jié)構(gòu)則較為特殊,其分子中一般含有兩個(gè)親水頭基和兩個(gè)疏水鏈,在其親水基或靠近親水基處,由聯(lián)結(jié)基團(tuán)(spacer)通過(guò)共價(jià)鍵聯(lián)結(jié)在一起.雙子表面活性劑由于結(jié)構(gòu)獨(dú)特,比普通表面活性劑具有更高的表/界面活性、更低的臨界膠束濃度(cmc)及具有許多特殊的性能.就目前的報(bào)道來(lái)看,陽(yáng)離子型的雙子表面活性劑的研究最多,陰離子型、非離子型及兩性離子型的研究較少.

通常在水溶性聚合物中加表面活性劑,使用這種復(fù)配體系可以減少大分子或者表面活性劑的用量,改善溶液的性能,顯著提高體系的功效.11-13并且由于兩者之間存在疏水或者靜電相互作用,還可能使體系具有許多獨(dú)特的性質(zhì),例如體系的粘度、界面吸附、增溶和藥物傳輸?shù)刃阅芏疾煌趩我唤M分體系,因此表面活性劑/大分子混合體系的研究一直是人們非常感興趣的研究課題.14-17國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)疏水締合聚合物與表面活性劑通過(guò)締合作用會(huì)形成混合膠束狀聚集體,隨表面活性劑濃度的改變,聚合物/表面活性劑混合體系的溶液粘度會(huì)出現(xiàn)規(guī)律性變化.18-20由于雙子表面活性劑的特殊性能,因此研究雙子表面活性劑與水溶性聚合物的相互作用顯得非常有實(shí)用價(jià)值.本文制備了一種脂肪酸酯雙磺酸鹽型雙子表面活性劑,研究了雙子表面活性劑與疏水締合聚合物之間的相互作用,以期為雙子表面活性劑/大分子混合體系在食品、日用化工以及油田開發(fā)等領(lǐng)域的應(yīng)用提供借鑒.

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品的合成及表征

2.1.1 疏水締合聚丙烯酰胺的合成及表征

投料比按表1,參照文獻(xiàn)21給出的合成及提純的方法,合成了疏水締合聚丙烯酰胺(HAPAM)樣品,結(jié)構(gòu)通式如圖1所示.

參照GB12005.1-89規(guī)定的方法,測(cè)得了疏水締合聚丙烯酰胺樣品的特性粘數(shù)[η],實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1.

2.1.2 雙子表面活性劑的合成及表征

雙十四酸乙二酯雙磺酸鹽型表面活性劑(DMES-14)的合成方法參照專利.22對(duì)合成樣品通過(guò)核磁共振進(jìn)行表征.1H NMR(CDCl3,300 Hz)δ:0.760(s,3H,CH3),1.180(m,18H,CH3CH2(CH2)9―),1.36-1.46(m,2H,CH3CH2―),2.26(m,2H,―CH2CHSO3Na),3.42-3.56(m,1H,―CH2CHSO3Na),4.69(s,2H,―COOCH2―).確定了所合成樣品的分子結(jié)構(gòu)式如圖2所示.

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及方法

2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品

表1 疏水締合聚丙烯酰胺(HAPAM)的物性參數(shù)Table 1 Characteristic parameters of hydrophobically associating polyacrylamide(HAPAM)

美國(guó)TX-500C型旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀,美國(guó)Brookfield DV-III+型粘度計(jì),美國(guó)Digital Instruments公司原子力顯微鏡.

MES-14、正十二烷、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸鈉(NaAA)均由成都科龍?jiān)噭┕咎峁?分析純.

2.2.2 表面張力和界面張力測(cè)定

用旋轉(zhuǎn)滴法測(cè)定了雙子表面活性劑DMES-14的表面張力和界面張力,為了對(duì)比研究,同時(shí)測(cè)定了與陰離子雙子表面活性劑結(jié)構(gòu)相類似的普通表面活性劑十四酸甲酯磺酸鈉(MES-14)的表面張力和界面張力.實(shí)驗(yàn)中,水相為蒸餾水,油相為正十二烷,測(cè)試溫度為(25.0±0.1)°C.

2.2.3 粘度測(cè)定

使用Brookfield粘度計(jì)在25°C、恒定轉(zhuǎn)速(剪切速率為7.34 s-1)下測(cè)定不同表面活性劑濃度時(shí)表面活性劑/大分子混合體系的表觀粘度.測(cè)試過(guò)程中保持溫度為(25.0±0.1)°C.

2.2.4 表面活性劑/聚合物混合體系的溶液分子聚集體形態(tài)

表面活性劑/聚合物混合體系的溶液分子聚集體形態(tài)23,24用原子力顯微鏡(AFM)觀察,AFM型號(hào)為NanoscopeIIIa,操作模式為輕敲模式.輕敲模式既不損壞樣品表面,又有較高的分辨率,從而可用于表面活性劑/聚合物混合體系的溶液分子聚集體形態(tài)研究.25所用的針尖為氮化硅針尖,力常數(shù)為0.106 N·m-1,針尖的曲率半徑為27 nm.

3 結(jié)果及討論

3.1 聚合物HAPAM對(duì)表面活性劑溶液性能的影響

3.1.1 氣/液界面性能

用蒸餾水配制表面活性劑溶液,在25°C下,用TX-500C型旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀測(cè)定溶液的表面張力,結(jié)果如圖3所示.

從圖3可以看出,與疏水基相同的普通表面活性劑相比,雙子表面活性劑DMES-14和普通表面活性劑MES-14的臨界膠束濃度(cmc)時(shí)的界面張力(γcmc)差別不大,但臨界膠束濃度cmc卻相差很大,其中,DMES-14的臨界膠束濃度為0.029 mmol·L-1,而MES-14的臨界膠束濃度為0.31 mmol·L-1,兩者相差一個(gè)數(shù)量級(jí),說(shuō)明雙子表面活性劑DMES-14比普通表面活性劑更容易在界面上吸附,具有更高的降低表面張力的能力.

3.1.2 液/液界面性能

用蒸餾水配制表面活性劑DMES-14和聚合物HAPAM溶液,以正十二烷為油相,用TX-500C型旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀測(cè)定溶液體系的油水界面張力,實(shí)驗(yàn)溫度為25°C,結(jié)果如圖4、5所示.

從圖4可以看出,油/水界面張力隨著表面活性劑濃度的增加而下降,經(jīng)過(guò)一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)之后,界面張力趨于平衡.無(wú)聚合物時(shí),轉(zhuǎn)折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的表面活性劑濃度值最小,隨著聚合物濃度的增加,其對(duì)應(yīng)的表面活性劑濃度值呈增加趨勢(shì),表明締合聚合物HAPAM在一定程度上影響了表面活性劑降低油水界面張力的能力.出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因是由于締合聚合物HAPAM中含有疏水基團(tuán),在體相中,這些疏水基團(tuán)將與表面活性劑的疏水部分相互作用,束縛部分表面活性劑,最終導(dǎo)致表面活性劑降低油水界面張力的能力下降.聚合物濃度越高,這種束縛作用越強(qiáng),需要“消耗”更多的表面活性劑才能使油水界面布滿表面活性劑分子,從而使油水界面張力降到較低的值.

圖5為聚合物HAPAM濃度對(duì)聚合物/表面活性劑二元體系油水動(dòng)態(tài)界面張力的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果.動(dòng)態(tài)界面張力是指界面張力隨時(shí)間的變化,動(dòng)態(tài)界面張力特性可以反映表面活性劑降低界面張力到達(dá)穩(wěn)態(tài)值所需的時(shí)間,反映表面活性劑體系在油水界面的吸附特性以及吸附量的變化,這對(duì)表面活性劑的研究與應(yīng)用同樣具有重要意義.因此,有必要考察締合聚合物HAPAM對(duì)表面活性劑降低油水界面張力的動(dòng)態(tài)特性的影響.

從圖5可以看出,當(dāng)表面活性劑濃度一定時(shí),聚合物濃度越低,界面張力動(dòng)態(tài)變化越快,達(dá)到平衡所需時(shí)間越少,聚合物溶液的濃度越高,界面張力下降的速度越慢,油/水界面張力達(dá)到平衡值所需時(shí)間越長(zhǎng),且界面張力最低值稍有升高.其原因在于:表面活性劑與締合聚合物存在較強(qiáng)的相互作用,能夠顯著地影響表面活性劑向油水界面擴(kuò)散的速度,此外,聚合物的加入會(huì)使體系的粘度有一定程度的增加,也會(huì)影響表面活性劑的擴(kuò)散速度.聚合物溶液濃度越高,這種影響越大.結(jié)果造成,聚合物溶液濃度越高,達(dá)到平衡界面張力所需的時(shí)間越長(zhǎng).

3.2 表面活性劑對(duì)聚合物溶液性能的影響

HAPAM分子鏈上同時(shí)帶有親水基團(tuán)和疏水基團(tuán),由于疏水基團(tuán)含量很低,聚合物能夠溶解在水中.疏水基團(tuán)雖然被親水鏈及其與極性環(huán)境的親和力拉到水中,但疏水基團(tuán)仍具有逃逸極性環(huán)境的趨勢(shì).疏水基團(tuán)為了在水溶液中保持穩(wěn)定,要求盡量減少與水的接觸面積,疏水基團(tuán)會(huì)在水分子的“驅(qū)動(dòng)”或“疏水效應(yīng)”下靠在一起,疏水基團(tuán)相互靠攏、締合形成“疏水微區(qū)”.在表面活性劑和HAPAM的混合體系中,表面活性劑的疏水部分與聚合物的疏水基團(tuán)兩者之間存在疏水相互作用,在溶液中容易形成混合膠束,表面活性劑的存在將會(huì)影響締合聚合物的自組裝行為,從而對(duì)聚合物溶液的宏觀性能產(chǎn)生影響.因此,研究中考察了當(dāng)聚合物溶液濃度為1000 mg·L-1,表面活性劑濃度變化對(duì)聚合物溶液性能的影響,表面活性劑濃度范圍為0.002-2 mmol·L-1,測(cè)試溫度25°C,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示.

從圖6可以看出,隨著表面活性劑濃度的增加,聚合物溶液粘度出現(xiàn)先增加、然后再降低的過(guò)程.體系粘度的最大值對(duì)應(yīng)的表面活性劑濃度為0.05 mmol·L-1,大約是表面活性劑cmc的1.7倍.其原因在于,由于HAPAM為疏水締合聚合物,在溶液中能夠通過(guò)自身的締合作用而聚集形成“疏水微區(qū)”.如果締合作用發(fā)生在聚合物的自身鏈內(nèi),會(huì)導(dǎo)致聚合物分子卷曲,溶液粘度下降,若締合作用發(fā)生在聚合物分子之間,聚合物容易形成超分子結(jié)構(gòu),增加溶液粘度.實(shí)驗(yàn)中聚合物溶液濃度為1000 mg·L-1,加入表面活性劑濃度較低時(shí),表面活性劑會(huì)與締合聚合物產(chǎn)生的“疏水微區(qū)”相互作用形成混合膠束,混合膠束中高分子疏水鏈的密度大,表面活性劑的加入對(duì)締合聚合物分子間的聚集起促進(jìn)作用,表現(xiàn)出隨表面活性劑濃度的增大溶液粘度增大;當(dāng)表面活性劑濃度超過(guò)一定值后,表面活性劑與聚合物鏈段上的疏水基團(tuán)相互作用進(jìn)一步增強(qiáng),混合膠束中表面活性劑的密度增大,使混合膠束中的共聚物大分子鏈上的部分疏水側(cè)鏈單獨(dú)地增溶于表而活性劑膠束中,從而對(duì)聚合物分子鏈之間的締合相互作用產(chǎn)生了屏蔽效應(yīng),聚合物分子間作用減弱,使部分高分子聚集體開始解離,交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò)受到破壞與解體,導(dǎo)致溶液粘度下降;隨著表面活性劑濃度的繼續(xù)增大,此階段可能由于溶液中存在可解離的高分子聚集體不斷減少,新增的表面活性劑所形成的聚集體對(duì)溶液粘度的影響程度也逐漸降低.

3.3 表面活性劑/聚合物混合體系的溶液分子聚集體形態(tài)

疏水締合聚合物HAPAM與雙子表面活性劑的相互作用,對(duì)聚合物和表面活性劑各自的性質(zhì)均產(chǎn)生了影響,特別是表面活性劑對(duì)聚合物溶液的粘度影響更為顯著,而聚合物溶液的粘度性質(zhì)是其分子聚集體形態(tài)的宏觀表現(xiàn),因此,利用原子力顯微鏡研究了表面活性劑的加入對(duì)聚合物分子聚集體形態(tài)的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示.

圖7(a)為聚合物的AFM照片,從圖中可以看出,在純水中,締合聚合物HMPAM已形成了明顯的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu).圖7(b)為在疏水締合聚丙烯酰胺溶液中加入0.05 mmol·L-1表面活性劑的AFM照片,此時(shí)表面活性劑濃度正好是圖6中粘度最大值所對(duì)應(yīng)的表面活性劑濃度.對(duì)比圖7(a)和7(b)可以看出,由于雙子表面活性劑的加入,體系中空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的網(wǎng)孔更加密集,且連接網(wǎng)孔的鏈?zhǔn)^粗,特別是鏈?zhǔn)嘟坏牟课?因此,宏觀上表現(xiàn)出表面活性劑/聚合物溶液混合體系的粘度變大.圖7(c)是疏水締合聚丙烯酰胺溶液中加入0.3 mmol·L-1表面活性劑的AFM照片.對(duì)比圖7(c)和圖7(b),可以看出,隨著表面活性劑的繼續(xù)加入,體系中空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的網(wǎng)孔變得較稀疏,鏈?zhǔn)^細(xì),而宏觀上也表現(xiàn)出表面活性劑/聚合物溶液混合體系的粘度較小.聚合物溶液的AFM圖與聚合物溶液粘度實(shí)驗(yàn)的結(jié)果(圖6)相一致.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:疏水締合聚合物在溶液中能夠通過(guò)自組裝作用形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),一定量表面活性劑的加入,會(huì)對(duì)這種自組裝起促進(jìn)作用,而過(guò)多表面活性劑的加入會(huì)對(duì)聚合物分子的自組裝起抑制作用,從而能很好地解釋表面活性劑對(duì)締合聚合物溶液粘度影響的原因.

4 結(jié)論

(1)制備了一種脂肪酸酯雙磺酸鹽型雙子表面活性劑DMES-14.與疏水基相同的普通表面活性劑相比,雙子表面活性劑DMES-14和普通表面活性劑MES-14的γcmc差別不大,但DMES-14的臨界膠束濃度比MES-14低一個(gè)數(shù)量級(jí).

(2)雙子表面活性劑DMES-14可以將正十二烷/水界面張力降到0.2 mN·m-1,說(shuō)明DMES-14具有良好的降低油水界面張力的能力.

(3)聚合物HAPAM的加入對(duì)表面活性劑DMES-14界面活性有一定降低,且聚合物濃度越高,達(dá)到平衡界面張力所需的時(shí)間越長(zhǎng).

(4)當(dāng)表面活性劑DMES-14濃度較低時(shí),隨著DMES-14濃度的增加,聚合物HAPAM溶液粘度增加;當(dāng)表面活性劑濃度為0.05 mmol·L-1,大約是表面活性劑cmc的1.7倍時(shí),聚合物溶液粘度達(dá)到最高;當(dāng)表面活性劑濃度繼續(xù)增大,聚合物溶液粘度開始下降,直至隨表面活性劑濃度的增加聚合物溶液粘度不再發(fā)生變化.

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Interaction of Hydrophobically Associating Polyacrylamide with Gemini Surfactant

CHEN Hong1,*LI Er-Xiao2YE Zhong-Bin1,2HAN Li-Juan2LUO Ping-Ya1
(1State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation,Southwest Petroleum University,Chengdu 610500,P.R.China;2School of Chemistry and Chemical Engineering,Southwest Petroleum University,Chengdu 610500,P.R.China)

O647

Received:October 27,2010;Revised:December 14,2010;Published on Web:January 24,2011.?Corresponding author.Email:chenh@swpu.edu.cn;Tel:+86-28-83034791.

The project was supported by the Youth Fund of Sichuan Province,China(08ZQ026-001).

四川省青年基金(08ZQ026-001)資助項(xiàng)目