黎冬明，上官新晨，楊武英，鄭國棟，沈勇根

(江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，植物資源開發(fā)與利用研究室，江西南昌 330045)

微波輔助提取玫瑰茄籽油工藝的研究

黎冬明，上官新晨，楊武英，鄭國棟，沈勇根

(江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，植物資源開發(fā)與利用研究室，江西南昌 330045)

應(yīng)用微波加熱技術(shù)，對(duì)玫瑰茄籽進(jìn)行干燥處理;以石油醚為溶劑，采用回流法提取玫瑰茄籽油。利用正交實(shí)驗(yàn)探討微波處理溫度、微波處理時(shí)間、提取時(shí)間、提取溫度和料液比對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響。結(jié)果表明，影響玫瑰茄籽油提取得率的因素主次順序?yàn)?料液比＞微波處理溫度＞提取溫度＞微波處理時(shí)間＞提取時(shí)間;最佳提取工藝條件:料液比為1∶9、微波處理溫度為90℃、提取溫度為50℃、微波處理時(shí)間為150s、提取時(shí)間為3h，得率為14.08%，提取率為85.5%。

玫瑰茄籽，微波處理，油脂，工藝條件

玫瑰茄(Hibiscus sabdariff a linn)是錦葵科木槿屬一年生草本植物。玫瑰茄的種子粗蛋白的含量為25%～28%，其氨基酸組成包括谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸等10多種;含油量為18%～22%，玫瑰茄籽油加工后可食用，富含不飽和脂肪酸，其中油酸與亞油酸的總含量為72%～83%，單不飽和脂肪酸與雙不飽和脂肪酸的含量較高，與人體所需的脂肪酸比例相符合，利于人體的吸收與利用［1－2］。微波是一種全新的工業(yè)加熱方式，是一種頻率在 300MHz～300GHz的電磁波，微波加熱具有選擇加熱的特性［3］。此外，由于微波功率輸出的可調(diào)性和微波加熱時(shí)其內(nèi)部蒸汽壓力梯度和蒸汽向外遷移速率也具有可調(diào)性，而且在適宜條件控制下能使物料達(dá)到膨化效果。微波的這些特點(diǎn)及其在食品加工上表現(xiàn)出的熱特性和生物效應(yīng)形成了微波食品工程這一新興交叉發(fā)展領(lǐng)域［4］。龔燕［5］等通過對(duì)油脂微波處理前后的酸價(jià)、過氧化值、主要脂肪酸含量等指標(biāo)做了對(duì)比，發(fā)現(xiàn)在正常的使用方法下，采用微波加熱含有油脂的食品是一種安全的加熱方式。本工作以玫瑰茄籽油的提取過程為研究對(duì)象，探討了微波干燥處理?xiàng)l件下不同因素變化對(duì)玫瑰茄籽油提取率的影響，為優(yōu)化玫瑰茄籽油的提取工藝做了一定的探索。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

玫瑰茄籽 市售，選用新鮮飽滿、無霉變的玫瑰茄籽，烘干，粉碎成粉后備用;石油醚 分析純，天津市永大化學(xué)試劑開發(fā)中心。

ER－692型微波爐 中國電子器件工業(yè)總公司;AR2140型電子天平 奧豪斯;RE－52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 玫瑰茄籽油脂含量測定 按GB/T 14772－2008進(jìn)行測定。

1.2.2 油脂提取工藝 先將玫瑰茄籽粉用微波處理，準(zhǔn)確稱取5g微波處理后的玫瑰茄籽粉于燒瓶中，按料液比加入提取溶劑，放置在恒溫水浴鍋中，并進(jìn)行冷凝回流。按條件提取一定的時(shí)間后，過濾，真空抽濾，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收溶劑。提取物在干燥箱中烘干以除去殘留溶劑，直至前后兩次重量差不超過0.002g為止，得到玫瑰茄籽油，冷卻，稱重。按照式(1)計(jì)算玫瑰茄籽油得率，按照式(2)計(jì)算提取率。

1.2.3 提取工藝優(yōu)化 通過單因素實(shí)驗(yàn)，分別探討微波處理溫度、微波處理時(shí)間、提取時(shí)間、提取溫度和料液比對(duì)玫瑰茄籽油得率的影響。采用正交實(shí)驗(yàn)L16(45)(見表1)，以玫瑰茄籽油提取得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu)化微波輔助提取玫瑰茄籽油的工藝條件。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.2.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析采用DPS軟件(version 6.55)進(jìn)行極差和方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 玫瑰茄籽油微波輔助提取單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 不同微波處理溫度對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響 玫瑰茄籽粉分別在50、60、70、80、90℃微波溫度下處理2m in后，以石油醚為提取溶劑，料液比為1∶8，提取溫度為50℃，提取時(shí)間為3h的條件下，研究不同微波溫度處理對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響，結(jié)果見圖1。影響 玫瑰茄籽粉在90℃下分別用微波處理60、90、120、150、180s后，以石油醚為提取溶劑，料液比為1∶8，提取溫度為50℃，提取時(shí)間為3h條件下，研究不同微波處理時(shí)間對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響，結(jié)果見圖2。

圖1 微波處理溫度對(duì)得率的影響

圖2 微波處理時(shí)間對(duì)得率的影響

由圖2可知，微波處理時(shí)間對(duì)玫瑰茄籽油的提取得率具有較大的影響。當(dāng)微波處理時(shí)間小于120s時(shí)，玫瑰茄籽油的得率變化不大;微波處理時(shí)間為150s時(shí)，玫瑰茄籽油的得率最高，然后得率下降。這是因?yàn)樘幚頃r(shí)間達(dá)180s時(shí)，由于處理時(shí)間長而使玫瑰茄籽粉出現(xiàn)部分焦化現(xiàn)象，使玫瑰茄籽油有所損失。

2.1.3 不同提取時(shí)間對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響

玫瑰茄籽粉在90℃微波條件下處理120s后，以石油醚為提取溶劑，在料液比為1∶8，提取溫度為50℃條件下分別提取 1、2、3、4、5h，研究不同提取時(shí)間對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 提取時(shí)間對(duì)得率的影響

由圖3可知，提取時(shí)間對(duì)玫瑰茄籽油的提取得率具有一定的影響。當(dāng)提取時(shí)間小于4h時(shí)，得率隨著時(shí)間的增加而增加;提取時(shí)間大于4h時(shí)，得率開始下降。

2.1.4 不同提取溫度對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響

在玫瑰茄籽粉90℃微波條件下處理120s后，以石油醚為提取溶劑，在料液比為1∶8，提取溫度分別為30、40、50、60、70℃ 條件下提取 3h，研究不同提取溫度對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響，結(jié)果見圖4。

圖4 提取溫度對(duì)得率的影響

由圖4可知，提取溫度對(duì)玫瑰茄籽油的提取得率影響較大。提取得率隨提取溫度的增加呈先上升后下降的趨勢。提取高于60℃時(shí)明顯下降，40℃時(shí)得率最大。

2.1.5 不同料液比對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響玫瑰茄籽粉在90℃微波條件下處理120s后，以石油醚為提取溶劑，在提取溫度為50℃，提取時(shí)間為3h，料液比分別為 1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10 條件下，研究不同料液比對(duì)玫瑰茄籽油提取得率的影響，結(jié)果見圖5。

圖5 料液比對(duì)得率的影響

由圖5可知，料液比對(duì)玫瑰茄籽油的提取得率的影響較大。料液比小于1∶9時(shí)，玫瑰茄籽油的得率逐漸增加，溶劑用量越大，油料細(xì)胞內(nèi)外滲透壓越大，油脂越容易浸出［6］。當(dāng)料液比大于1∶9時(shí)，玫瑰茄籽油的提取得率開始明顯下降。從節(jié)約成本考慮，選取料液比為1∶9為較適宜的條件。

2.2 玫瑰茄籽油微波提取正交實(shí)驗(yàn)

為綜合考慮各因素相互作用對(duì)玫瑰茄籽油的提取得率的影響，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行五因素四水平正交實(shí)驗(yàn)L16(45)，并對(duì)正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析，結(jié)果見表2。

極差分析和方差分析結(jié)果見表2和表3所示。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)極差分析結(jié)果表明，五種因素對(duì)微波輔助法提取玫瑰茄籽油提取得率影響的主次順序依次為:B＞D＞C＞E＞A，即料液比＞微波處理溫度＞提取溫度＞微波處理時(shí)間＞提取時(shí)間。最佳提取條件為:提取時(shí)間3h、料液比1∶9、提取溫度50℃、微波處理溫度90℃、微波處理時(shí)間150s;微波輔助提取玫瑰茄籽油的最佳工藝組合為A2B4C3D4E4。通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，以最佳組合為條件進(jìn)行提取時(shí)得率為14.08%，高于正交實(shí)驗(yàn)的任何一組。通過國標(biāo)GB/T 14772－2008測得玫瑰茄籽中的總油脂含量為16.47%，則可計(jì)算出在此條件下玫瑰茄籽油的提取率為85.5%。

3 結(jié)論

通過單因素和正交實(shí)驗(yàn)，得到了微波輔助提取玫瑰茄籽油的較優(yōu)工藝條件:以石油醚為萃取溶劑、提取時(shí)間為3h、料液比為1∶9、提取溫度為50℃、微波處理溫度為90℃、微波處理時(shí)間為150s。在此條件下玫瑰茄籽油的提取得率為14.08%，提取率為85.5%。由此可見微波干燥處理對(duì)玫瑰茄籽油的提取效果影響比較明顯，油脂提取率較高，微波干燥處理可以應(yīng)用于油脂提取工業(yè)中。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及極差分析

表3 方差分析結(jié)果

［1］曾華庭，徐雄，卓仁松.玫瑰茄的化學(xué)成分及其利用(綜述)［J］.亞熱帶植物通訊，1980(1):8－18.

［2］陳木贈(zèng)，劉東風(fēng).玫瑰茄籽油的開發(fā)研究［J］.中國油脂，2001，26(5):10－12.

［3］馬毅紅，李雅婷.微波對(duì)食用油脂的性質(zhì)和組成的影響研究［J］.惠州學(xué)院學(xué)報(bào):自然科學(xué)版，2006，26(6):31－35.

［4］劉志偉，文南，鄭夢(mèng)百.微波萃取在食品化學(xué)中的應(yīng)用［J］.武漢食品工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)，2002(2):18－21.

［5］龔燕，朱瑜，張銀志，等.微波處理對(duì)幾種常見油脂的品質(zhì)影響［J］.食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào)，2009，28(3):315－319.

［6］杜雙奎，于修燭，王青林，等.超聲波輔助提取亞麻籽油的研究［J］.中國糧油學(xué)報(bào)，2009，24(4):70－73.

Study on the microwave assistant extraction technique of roselle seed oil

LI Dong－ming，SHANGGUAN Xin－chen，YANG Wu－ying，ZHENG Guo－dong，SHEN Yong－gen

(College of Food Science and Engineering，Laboratory of Plant Resource Exploitation and Utilization，Jiangxi Agricultural University，Nanchang 330045，China)

Microwave assisted extraction method was used in drying treatment of roselle seed.Using reflux extraction with petroleum ether as solvent to extracted oils from roselle seed.The effect of microwave treatment temperature，microwave treatment time，ultrasonic temperature，extraction time，extraction temperature，solid－liquid ratio on the oil extraction efficiency were investigated by orthogonal experiments.The results showed that the primary and secondary order of the factors influencing oilextraction efficiency were as follows:solid－liquid ratio＞microwave treatment temperature＞extraction temperature＞microwave treatment time＞extraction time.The maximum extraction efficiency of roselle seed oil could reach 14.08%and the extraction rate could reach 85.5%under the solid－liquid ratio of 1∶9，microwave treatment temperature of 90℃，extraction temperature of 50℃，microwave treatment time of 150s and the extraction time was 3h.

roselle seed;microwave treatment;oil;process condition

TS225.1+9

B

1002－0306(2011)08－0301－03

2010－06－30

黎冬明(1978－)，男，碩士，講師，主要從事食物資源開發(fā)與利用研究工作。