張 璇，田呈瑞

(陜西師范大學(xué)食品工程與營養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西西安 710062)

固體花椒精油加工關(guān)鍵技術(shù)的研究

張 璇，田呈瑞*

(陜西師范大學(xué)食品工程與營養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西西安 710062)

對用索氏提取法提取得到的花椒精油進(jìn)行β－環(huán)糊精包埋固定化，利用正交實驗方法優(yōu)化得到花椒精油包埋的最佳工藝。通過對加水倍數(shù)﹑精油∶β－環(huán)糊精﹑攪拌時間三個單因素實驗，設(shè)計正交實驗篩選最佳工藝。結(jié)果表明:加水倍數(shù)80倍，精油∶β－環(huán)糊精為1∶8，攪拌時間45min為最佳工藝，包埋率為68.28%。

花椒精油，β－環(huán)糊精，包埋

花椒(Zanthoxylum Bungeanum Maxim)是蕓香科落葉灌木或小喬木。韓城花椒以優(yōu)良的大紅袍品種為主，以其皮厚肉豐、色艷味濃的優(yōu)良品質(zhì)而聞名。從現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的角度來講，花椒的作用包括抗?jié)?、抗腹瀉、保肝、對腸肌活動的雙向作用、保護(hù)心臟、降血壓、抗凝血、抑制病原微生物、抗癌等作用［1－2］。長期以來，人們所食用的花椒多以其初級產(chǎn)品粗加工成粉末狀態(tài)為主。然而，花椒經(jīng)粉碎加工制成，粉末產(chǎn)品表面積增大，不僅使香氣容易揮發(fā)，而且也容易較快地吸收空氣中的水分，在濕度大、氣溫高時易發(fā)霉變質(zhì)。同時，粉末香料存在大量細(xì)菌，混有其他雜質(zhì)及灰塵，有效成分利用率僅25%，容易發(fā)霉變質(zhì)，另外其體積大，不易貯存和運輸?shù)?，給飲食行業(yè)和家庭食用帶來很大不便。由于揮發(fā)油對空氣日光及溫度的影響較敏感，在常溫下易揮散而影響功效［8］。近年來，人們將揮發(fā)油制成β－環(huán)糊精包合物，使其穩(wěn)定性提高，可制成多種劑型，以滿足臨床需要，效果顯著［5］。為了使用方便，避免有效成分揮發(fā)，控制釋放的時間和速度，本文對花椒油進(jìn)行了β－環(huán)糊精包埋花椒精油加工工藝條件的研究，從而為食品工業(yè)提供更強的控制力和更靈活的手段，以不斷地推出新的食品，滿足人們對食品香味和營養(yǎng)保健的更高要求［6］。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

花椒果實 陜西韓城地區(qū)的大紅袍品種，由韓城市園藝站提供;無水乙醇 分析純，天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠;乙醚、石油醚 分析純，西安化學(xué)試劑廠。

RE－52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠;高速萬能粉碎機、101型電熱鼓風(fēng)干燥箱 北京科偉永興儀器有限公司;磁力攪拌機 北京普析通用儀器有限公司;電子分析天平 梅特勒－托利多儀器有限公司;MH1000電熱套 上海予華儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 花椒精油提取 工藝流程:選料→干燥→粉碎→稱量→用濾紙包好放入索式提取器中→加入溶劑，加熱提取→真空濃縮提取液→回收溶劑→烘干至恒重→花椒精油

原料預(yù)處理:選用未開裂的花椒干果實，先在80℃恒溫下干燥45m in，然后粉碎;花椒精油的提取:固液體系中，所采用不同提取溶劑的性質(zhì)及提取操作的料液比、時間、濃度等都對提取速率和收率有影響?；ń饭麑嵠扑榈卦郊?xì)，獲取的花椒精油越多。實驗選用60目過篩獲得花椒粉末，用90%乙醇作為溶劑，選用料液比為1∶20，提取時間為10h，得到花椒精油［3］。

1.2.2 β－環(huán)糊精包埋花椒精油 工藝流程:β－環(huán)糊精、花椒精油→恒溫攪拌→冷藏→過濾→真空干燥→粉碎→過篩→產(chǎn)品［9］

1.2.3 β－環(huán)糊精包埋花椒精油的單因素實驗 實驗采用飽和水溶液磁力攪拌法包埋花椒精油，根據(jù)實驗及參考文獻(xiàn)［7］，影響環(huán)糊精包埋的主要因素是加水倍數(shù)，揮發(fā)油(g)與β－環(huán)糊精(g)的比例及攪拌時間，通過單因素實驗方法找出適宜條件范圍。

1.2.4 β－環(huán)糊精包埋花椒精油的正交優(yōu)化實驗 在單因素實驗基礎(chǔ)上進(jìn)行正交優(yōu)化實驗，以包埋率為指標(biāo)［9］用L9(33)正交實驗表安排實驗，因素水平見表1。

按表1中各因素的比例取一定量β－環(huán)糊精加入規(guī)定量的水，加熱待全部溶解后，冷卻至室溫，邊攪拌邊緩慢滴加花椒精油，在55℃的溫度下，置于磁力攪拌器上攪拌至規(guī)定時間，在4℃條件下冷藏24h，抽濾，以少量蒸餾水洗滌，再以少量石油醚洗滌至無揮發(fā)油氣味，45℃干燥至恒重，得 β－環(huán)糊精包埋物。［10］

在低溫即35℃時，包埋物油利用率較大。在55℃時，包埋物油利用率和包埋物收得率最大。包埋反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度太高和太低都不利于包埋。根據(jù)不同的實驗要求，包埋的最佳溫度為55℃，包埋效果好，揮發(fā)油利用率最高，這是因為在此溫度下β－環(huán)糊精溶解度高于室溫，與揮發(fā)油接觸多，易于將揮發(fā)油更多包埋，從而提高揮發(fā)油的利用率。所以本實驗采取在此溫度下進(jìn)行包埋條件的優(yōu)化。［6］

表1 β－環(huán)糊精包埋因素水平表

1.2.5 揮發(fā)油環(huán)糊精包埋率計算［4］

2 結(jié)果與分析

2.1 β－環(huán)糊精包埋花椒精油的單因素實驗

2.1.1 加水倍數(shù)對花椒精油包埋率的影響 如圖1所示，攪拌時間 30m in，精油∶β－環(huán)糊精(w∶w)為 1∶8時，隨著加水倍數(shù)的擴大，包埋率不斷地增加，加水倍數(shù)在60～80時。包埋率明顯達(dá)到最大值，當(dāng)加水倍數(shù)大于80之后，包埋率又逐漸降低。大，當(dāng)主體和客體的配比為1∶8時，包埋率達(dá)到最大。

圖1 加水倍數(shù)對花椒精油包埋率的影響

2.1.2 精油∶β－環(huán)糊精(w∶w)對花椒精油包埋率的影響 由圖2可以看出，當(dāng)花椒精油的質(zhì)量都為1g時，隨著β－環(huán)糊精的質(zhì)量的增加，包埋率不斷地增加。當(dāng)主體和客體的配比達(dá)到1∶6～1∶8時，包埋率明顯變

圖2 精油∶β－環(huán)糊精(w∶w)對花椒精油包埋率的影響

2.1.3 攪拌時間對花椒精油包埋率的影響 由圖3可知，攪拌時間越長，包埋率越高，當(dāng)攪拌時間為40m in時，包埋率最高。但是攪拌時間不能太短，若攪拌時間過短，客體與主體包合不完全。攪拌時間也不能太長，若時間太長，在攪拌過程中會有少部分的花椒精油揮發(fā)出來或是黏附在容器內(nèi)壁，造成包埋率降低，結(jié)果與文獻(xiàn)描述相近［10］。由圖3中可以看出，最佳攪拌時間為40～45m in。

圖3 攪拌時間對花椒精油包埋率的影響

2.2 β－環(huán)糊精包埋花椒精油的優(yōu)化正交實驗

本實驗采用飽和水溶液磁力攪拌法包埋花椒精油，影響環(huán)糊精包埋的主要因素是加水倍數(shù)，揮發(fā)油(g)與 β－環(huán)糊精(g)的比例及攪拌時間［11－12］，根據(jù)單因素實驗確定的因素水平進(jìn)行的正交優(yōu)化實驗，用L9(34)正交實驗表安排實驗，結(jié)果見表2。

表2 β－環(huán)糊精包埋正交實驗表

由表3可以看出，因素C的差異性最顯著，對實驗效果影響最明顯，因素A的差異性顯著，影響效果次于因素C，因素B的差異性不顯著。影響花椒精油包埋率的主要因素為C，主次順序為C＞A＞B，即攪拌時間＞加水倍數(shù)＞油料比，經(jīng)極差分析最優(yōu)組合應(yīng)為A2B3C3，做六組驗證實驗，可以看出A2B3C3條件下的包埋率略高于A1B3C3組合，平均包埋率達(dá)到68.28%。最終確定最優(yōu)組合為A2B3C3(即加水倍數(shù)為80，精油∶β－CD 為1∶8，攪拌時間為 45min)。薄層色譜圖表明，無水乙醇提取液，物理混合物的乙醚溶液與樣本色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的斑點;而包埋物乙醚溶液色譜中則沒有以上斑點，可見包埋物已經(jīng)形成，不是物理混合物，且包埋后揮發(fā)油的成分沒有發(fā)生變化。

表3 方差分析表

3 結(jié)論

花椒精油以β－環(huán)糊精包埋，能降低其揮發(fā)性，增加水溶性。β－環(huán)糊精包埋固定花椒精油實驗，由于實驗所涉及的溫度因素影響較為清楚，做出最佳包埋溫度后正交優(yōu)化實驗中就未包括溫度因素。實驗表明，影響花椒精油包埋率的主次因素為攪拌時間＞加水倍數(shù)＞油料比。花椒精油β－環(huán)糊精包埋的最佳工藝條件為:以β－環(huán)糊精為壁材，加水80倍，精油∶β－CD 為1∶8，攪拌時間為 45m in，包埋率可達(dá)68.28%，將花椒精油制成包埋物進(jìn)行固定化，既能保持花椒有效成分和原有風(fēng)味，又使其穩(wěn)定性提高，增加了花椒的利用價值，為工業(yè)生產(chǎn)提供參考。

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Study on key technologies of solid xanthoxylin processing

ZHANG Xuan，TIAN Cheng－rui*

(College of Food Engineering and Nutrition Science，Shaanxi Normal University，Xi’an 710062，China)

Xanthoxylin which was extracted through Soxhlet method was embedded by β－CD.The best processing was obtained by orthogonal test.On the basis of single factor experiments including water multiples，essential oils∶β－CD ratio and stirring time，orthogonal test was designed.The results showed that optimal embedding parameters were as follows:water multiples was 80，essential oils∶β－CD ratio was 1∶8，stirring time was 45m in，under the condition above，the inclusion rate was 68.28%.

xanthoxylin;β－CD;embedding

TS225.1+9

B

1002－0306(2011)08－0307－03

2010－07－26 *通訊聯(lián)系人

張璇(1984－)，女，在讀碩士，研究方向:食品新資源開發(fā)。