張海悅，閆小娟，石 翔

(長春工業(yè)大學化學與生命科學學院，吉林長春130012)

芹菜降壓口服液的研制

張海悅，閆小娟，石 翔

(長春工業(yè)大學化學與生命科學學院，吉林長春130012)

芹菜是傳統(tǒng)的降壓食品，黃酮類物質(zhì)是芹菜中具有降血壓功效成分中含量最為豐富的成分。以芹菜、茯苓為原料，采用離心分離技術(shù)，經(jīng)過科學配伍，制得了芹菜降壓口服液。通過考察離心轉(zhuǎn)速、溫度、藥液濃縮度和離心時間對離心效果的影響，獲得最佳離心工藝條件為:藥液濃縮比為45∶1、轉(zhuǎn)速16000r/min、12℃、20min。該條件生產(chǎn)的芹菜降血壓口服液透光率達88.7%±0.2%，總黃酮含量達207.730±2mg/10mL，在60℃、12h恒溫加速實驗中產(chǎn)品各項指標均較穩(wěn)定。

芹菜，總黃酮，降血壓，口服液

芹菜，屬手傘形科“家族”，因它開花呈傘形。1～2年生草本、根系淺根性，側(cè)根發(fā)達，莖短縮。古代中醫(yī)文獻也有介紹，芹菜味甘苦、性涼，有平肝清熱、健脾利濕、降壓之功效。芹菜中含有綠原酸、咖啡酸、甘油醇酸等有機酸，揮發(fā)油，芹菜甲素以及芹菜素、芹菜苷、木栓酮、木犀黃酮等多種黃酮類化合物，其中芹菜素被公認為有效的降血壓成分，含量非常豐富，芹菜中的黃酮類物質(zhì)可以作為芹菜降血壓口服液的質(zhì)量標準之一［1-2］。本研究以芹菜為主要原料，擺脫了傳統(tǒng)的口服液生產(chǎn)工藝，成功地將離心分離技術(shù)應用于口服液生產(chǎn)中，獲得了優(yōu)質(zhì)的芹菜降血壓口服液，因此，利用芹菜為原料開發(fā)功能性保健食品具有重要的意義和廣闊的市場前景。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

芹菜，茯苓，蜂蜜;蘆丁、硝酸鋁、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、無水乙醇等 均為分析純。

組織搗碎機 江蘇省鹽城市科學儀器廠;DK-8D型電熱恒溫水槽 上海醫(yī)用恒溫設(shè)備廠; AL104電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;BioSpec-mini型核酸/蛋白分析儀 日本島津公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠;DSX-280A型不銹鋼手提式滅菌器 上海申安醫(yī)療器械廠;GL-21LM型高速離心機 湖南星科科學儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.2 操作要點

1.2.2.1 原料預處理 稱取茯苓30g用水浸泡30min，取出將其搗碎;稱取芹菜500g切成小段后，加入適量水放入組織搗碎機中搗碎。

1.2.2.2 浸提 搗碎的芹菜中加入茯苓及600mL水一起煎煮，每次濾出煎液后再加入600mL水繼續(xù)煎煮，共3次，每次30min。

1.2.2.3 減壓濃縮 合并濾液，冷卻。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中65℃、初提液濃縮比約為45∶1(濃縮液比重為1.2～1.8之間)芹菜煎煮液應濃縮至欲制備口服液最終產(chǎn)品劑量體積以下，以便定容。

表1 轉(zhuǎn)速與口服液透光率及透明度穩(wěn)定性的關(guān)系

表2 離心溫度與透光率及透明度穩(wěn)定性的關(guān)系

1.2.2.4 離心分離 離心分離環(huán)境條件為:12℃、16000r/min、20min。

1.2.2.5 調(diào)配 由于濃縮藥液有苦味，故添加蜂蜜5g以改善口感，使甜味柔和，又帶有淡淡的藥香。

算例仿真計算顯示，算法可綜合考慮模型中不確定性與系統(tǒng)性能表現(xiàn)的相互作用，合理調(diào)整供應鏈各主體在各環(huán)節(jié)中的參數(shù)量，很好地實現(xiàn)了優(yōu)化目標，且供應鏈各環(huán)節(jié)庫存量均接近于零，表明產(chǎn)品供應鏈實現(xiàn)了統(tǒng)一協(xié)調(diào)，保證了供應鏈的運營效率，最小化了整體碳足跡。

1.2.2.6 灌裝、超高溫瞬時滅菌 灌裝后135℃滅菌5s，得到成品。

2 結(jié)果與分析

2.1 蘆丁標準曲線

大量研究證實［3-4］，芹菜中黃酮類物質(zhì)(如芹菜素)是具有降血壓功效成分中含量最為豐富的成分，因此，選用黃酮類物質(zhì)含量作為芹菜降血壓口服液的質(zhì)量標準之一。

以吸光度為縱坐標，以蘆丁標準溶液濃度為橫坐標，繪制標準曲線，見圖1，用最小二乘法進行線性回歸分析得標準回歸方程為:Y=1.05768x+ 0.00529，R2=0.99987。

圖1 蘆丁標準曲線

2.2 口服液中黃酮類物質(zhì)含量

用Na2NO2-Al(NO3)3比色法測口服液中黃酮類物質(zhì)含量，結(jié)果表明，口服液中黃酮類物質(zhì)的平均含量為207.730mg/10mL。

2.3 最佳透光率測定波長的確定

通過不同波長處透光率變化研究口服液穩(wěn)定性及最佳波長的確定，如圖2。

圖2 口服液透光率與測定波長的關(guān)系

2.4 離心轉(zhuǎn)速對口服液質(zhì)量的影響

如果離心分離工藝不當，口服液在貯存過程中會出現(xiàn)二次混濁，主要原因是有果膠、淀粉、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)的存在，其中一種或幾種在產(chǎn)品中呈陽性時就會出現(xiàn)二次渾濁。因此，綜合這幾種物質(zhì)的定性實驗來衡量口服液的透明度穩(wěn)定性具有重要的意義，是產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵指標之一。產(chǎn)品中某物質(zhì)陰性用“-”表示，陽性用“+”表示，“+”越多表示實驗渾濁度越高。

離心機轉(zhuǎn)速與口服液透光率及透明度穩(wěn)定性的關(guān)系見表1。

由表1中數(shù)據(jù)可以看出，離心機轉(zhuǎn)速對口服液的澄清度影響較為明顯，并且在10000～14000r/min范圍內(nèi)大分子物質(zhì)分離不完全，透明度穩(wěn)定性呈陽性，有二次渾濁的可能。隨轉(zhuǎn)速的增大，口服液透明度逐漸增大，在 16000r/min以上時，透光率達到88%以上并保持穩(wěn)定，透明度穩(wěn)定性呈陰性，說明此條件下大分子物質(zhì)分離完全，沒有出現(xiàn)二次渾濁的可能。根據(jù)以上分析，考慮到生產(chǎn)成本問題將口服液離心分離工藝轉(zhuǎn)速定為16000r/min較為適宜。

2.5 離心溫度對口服液質(zhì)量的影響

離心溫度與透光率及透明度穩(wěn)定性的關(guān)系見表2。

由表2中數(shù)據(jù)可以看出，離心溫度對透光率的影響不明顯，但對透明度穩(wěn)定性影響明顯。當溫度在6℃以下時透光率符合產(chǎn)品標準，但穩(wěn)定性較差，有出現(xiàn)二次渾濁的可能。溫度過高時(如大于18℃)，透光率有輕微下降的趨勢，說明溫度升高有利于果膠、淀粉、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)溶于口服液中，因此，溫度過高或過低都不利于大分子物質(zhì)離心分離而去除。綜合上述，選擇12℃作為離心分離工藝的溫度較為適宜。

2.6 離心時間對口服液質(zhì)量的影響

離心時間與透光率及透明度穩(wěn)定性的關(guān)系見表3。

表3 離心時間與透光率及透明度穩(wěn)定性的關(guān)系

由表3中數(shù)據(jù)可以看出，只要離心時間超過20min，口服液透光率就能達到標準，并且透明度穩(wěn)定性呈陰性。但考慮到減少生產(chǎn)能耗的需要，選擇20min的離心時間較為適宜。

2.7 芹菜煎煮液濃縮度對口服液質(zhì)量的影響

濃縮度與透光率及透明度穩(wěn)定性的關(guān)系見表4。

表5 恒溫加速實驗對黃酮類物質(zhì)、透光率、粘壁沉淀的影響

表4 濃縮度與透光率及透明度穩(wěn)定性的關(guān)系

由表4中數(shù)據(jù)可以看出，煎煮液濃縮度對離心分離后的透光率無明顯影響，但當濃縮液體積大于150mL時，透明度穩(wěn)定性呈陽性，說明在其它條件不變的情況下，樣品液濃度太低而不利于離心分離除去大分子物質(zhì)，從而有再次出現(xiàn)渾濁的可能。100mL及以下濃縮度的樣品液都是可取的離心分離條件，但是本課題研制的芹菜降血壓口服液每日劑量為30mL，考慮到減少生產(chǎn)程序、降低生產(chǎn)成本、減少生產(chǎn)損耗的需要，因此，一次性將煎煮液濃縮至25mL的程度是最可取的方案。

2.8 恒溫加速實驗對產(chǎn)品穩(wěn)定性的影響

口服液的有效成分含量、澄清度的穩(wěn)定性是產(chǎn)品最重要的質(zhì)量標準，因此，在產(chǎn)品開始大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)前用實驗的方法預測其穩(wěn)定性成為研發(fā)的必要環(huán)節(jié)，為日后改進工藝提供重要的資料。取口服液樣品30mL于恒溫水槽中，在60℃條件下保持12h，期間每隔30min測定一次黃酮類物質(zhì)含量、透光率，并觀察是否有粘壁沉淀產(chǎn)生。

由表5可以看出，在60℃條件下，口服液中黃酮類物質(zhì)含量、透光率以及粘壁沉淀，各項指標均較穩(wěn)定，恒溫加速實驗對口服液穩(wěn)定性及有效成分含量均無明顯影響。

3 結(jié)論

確定了測定口服液透光率的較為適宜波長為670nm，口服液中黃酮類物質(zhì)含量為207.730mg/10mL，即本課題研發(fā)的口服液每支劑量為10mL，黃酮含量為207.730mg/支，恒溫加速實驗對口服液穩(wěn)定性及有效成分含量均無明顯影響，表明此口服液產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品生產(chǎn)中最佳離心工藝條件為:藥液濃縮比為45∶1、轉(zhuǎn)速16000r/min、12℃、20min。該條件生產(chǎn)的芹菜降血壓口服液透光率達88.7%±0.2%，總黃酮含量達207.730±2mg/10mL。

芹菜營養(yǎng)價值豐富，利用芹菜為主要原料生產(chǎn)的芹菜降壓口服液將具有廣闊的市場發(fā)展前景。

［1］陳亞高.植物化學成分［M］.北京:化學工業(yè)出版社，2004.

［2］高金燕，陳紅兵.芹菜中活性成分的研究進展［J］.中國食物與營養(yǎng)，2005(7):28-31.

［3］包麗芹，韓德權(quán).芹菜及芹菜黃酮的藥用價值［J］.黑龍江醫(yī)藥，2007，20(4):317-320.

［4］吉欣，陳長亮，張琳，等.芹菜中黃酮類物質(zhì)的研究［J］.現(xiàn)代食品科技，2006，22(1):61-63.

Preparation of antihypertensive of celery oral liquid

ZHANG Hai-yue，YAN Xiao-juan，SHI Xiang
(College of Chemical and Biological Engineering，Changchun University of Technology，Changchun 130012，China)

Celery is a traditional antihypertensive food.Flavonoid of celery is a component of the effectiveness of lowering blood pressure，and it is the most abundant element.Using celery and tuckahoe as materials and using centrifugal separation technology，with scientific prescription，it could crank out high quality oral liquid products of antihypertensive.By examining the effects of the speed，temperature，liquid and centrifuge enrichment time on the centrifugal result，the optimum processing conditions were obtained that ratio of liquid concentration 45∶1，rotate speed 16000r/min，12℃，20min.The light transmittance of antihypertensive celery oral liquid was 88.7% ±0.2%，the flavone quantity was 207.730±2mg/10mL.Under the condition of 60℃，12h constant temperature accelerating，the guidelines of the production were very stable.

celery;flavonoid;antihypertensive;oral liquid

TS255.1

B

1002-0306(2011)03-0274-03

2010-03-16

張海悅(1967-)，女，碩士，副教授，主要從事功能食品及農(nóng)副產(chǎn)品的深加工方面的研究。