張育紅，王 川，李誠(chéng)煒，彭振磊，曹嘉翌

（中國(guó)石化 上海石油化工研究院，上海 201208）

乙二醇紫外透光率測(cè)定方法的研究

張育紅，王 川，李誠(chéng)煒，彭振磊，曹嘉翌

（中國(guó)石化 上海石油化工研究院，上海 201208）

研究了乙二醇試樣溫度、采樣瓶材質(zhì)、空氣和試樣被污染等因素對(duì)乙二醇紫外透光率的影響；探討了測(cè)定乙二醇紫外透光率現(xiàn)行方法存在的不足及改進(jìn)方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，乙二醇試樣溫度對(duì)紫外透光率無(wú)明顯影響；使用塑料采樣瓶時(shí)乙二醇試樣受到污染，導(dǎo)致220 nm處的紫外透光率顯著下降；密閉儲(chǔ)存兩個(gè)月的乙二醇試樣經(jīng)氮?dú)獯祾吆螅贤馔腹饴士苫謴?fù)至新鮮試樣的紫外透光率；乙二醇試樣長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中可發(fā)生化學(xué)變化，導(dǎo)致220 nm處的紫外透光率永久性降低。與現(xiàn)行方法相比，以超純水為參比水，可直接測(cè)定試樣的紫外透光率，簡(jiǎn)化了分析過(guò)程。乙二醇紫外透光率在線測(cè)定技術(shù)具有實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確和降低成本等優(yōu)點(diǎn)，具有較好的應(yīng)用前景。

乙二醇；紫外透光率；分光光度計(jì)；在線分析

乙二醇是一種重要的有機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)聚酯纖維、防凍液和精細(xì)化學(xué)品等，其中，90%以上的乙二醇用于聚酯生產(chǎn)［1-3］。隨著國(guó)內(nèi)聚酯產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，乙二醇需求量迅猛增加。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2013年全國(guó)乙二醇表觀消費(fèi)量接近11.92 Mt，國(guó)內(nèi)總產(chǎn)量約3.68 Mt，進(jìn)口量約8.24 Mt，進(jìn)口依存度接近70%［4-5］。

國(guó)內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的主要方法為石油路線的乙烯法，即乙烯氧化生成環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷水合得到乙二醇。近年來(lái)，隨著石油資源的日益緊張，國(guó)內(nèi)采用煤路線制備乙二醇（簡(jiǎn)稱煤基乙二醇）的技術(shù)發(fā)展很快，并取得了較大進(jìn)展，目前已有多家企業(yè)實(shí)現(xiàn)了煤基乙二醇的工業(yè)化，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到GB/T 4649—2008［6］中優(yōu)級(jí)品的指標(biāo)，并成功應(yīng)用于聚酯產(chǎn)業(yè)［7-9］。

紫外透光率是國(guó)際上普遍采用的衡量聚酯級(jí)乙二醇產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)之一，這是由于如果乙二醇中含有某些吸收紫外光的微量雜質(zhì)，將影響聚酯產(chǎn)品的光澤、色度等，進(jìn)而影響后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，用于生產(chǎn)聚酯的乙二醇，無(wú)論來(lái)源于石油路線還是煤路線，其產(chǎn)品紫外透光率都應(yīng)嚴(yán)格控制。ASTM E2470—2009規(guī)定［10］，聚酯級(jí)乙二醇在220，250，275，350 nm處的紫外透光率應(yīng)分別達(dá)到70%，90%，94%，98%以上。GB/T 4649—2008規(guī)定乙二醇優(yōu)級(jí)品在220，275，350 nm處的紫外透光率應(yīng)分別達(dá)到75%，92%，99%以上。準(zhǔn)確測(cè)定乙二醇產(chǎn)品的紫外透光率，對(duì)于乙二醇裝置的工藝控制及保障產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。

本工作考察了乙二醇試樣溫度、采樣瓶材質(zhì)、空氣和試樣被污染等因素對(duì)乙二醇紫外透光率測(cè)定結(jié)果的影響，針對(duì)現(xiàn)行測(cè)定乙二醇紫外透光率的GB/T 14571.4—2008［11］中存在的問(wèn)題提出了改進(jìn)方法，介紹了紫外透光率在線測(cè)定技術(shù)在乙二醇工業(yè)裝置中的應(yīng)用情況。

l 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

TU-1950型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司，雙光束，波長(zhǎng)范圍200～1 100 nm，帶寬2 nm，配置光徑1 cm的石英吸收池。氮?dú)獯祾哐b置：通過(guò)硅膠管將細(xì)徑玻璃管與氮?dú)夤芫€連接，用于脫除乙二醇中的空氣。

高純氮?dú)猓杭兌却笥?9.999%（w），無(wú)油；水：符合GB/T 6682—2008［12］規(guī)定的一級(jí)水和高純水。乙二醇：純度大于99.98%（w），由國(guó)內(nèi)乙二醇生產(chǎn)廠家提供。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 紫外透光率的測(cè)定

將參比水注入兩個(gè)配對(duì)的石英吸收池中，在220，275，350 nm波長(zhǎng)下儀器自動(dòng)基線校零。將參比水倒出，用高純氮?dú)飧稍镌嚇映?，再將乙二醇試樣注入試樣池中，測(cè)定試樣在上述波長(zhǎng)下的紫外透光率。

1.2.2 試樣的氮?dú)獯祾咛幚?/p>

對(duì)于非新鮮乙二醇試樣，測(cè)試前需進(jìn)行氮?dú)獯祾咛幚?，即?5 mL容量瓶中加入約20 mL試樣，通入氮?dú)?5 min，流量60～80 mL/min，然后根據(jù)1.2.1節(jié)的方法測(cè)定試樣的紫外透光率。

1.2.3 試樣密閉存放實(shí)驗(yàn)

在10 mL的玻璃試管內(nèi)，注入乙二醇試樣至瓶口，蓋緊瓶塞，于室溫下密閉保存，定期測(cè)定試樣的紫外透光率。

1.2.4 空氣暴露實(shí)驗(yàn)

在10 mL玻璃試管內(nèi)裝滿乙二醇試樣，試管敞口，于室溫下保存，定期測(cè)定試樣的紫外透光率。

2 結(jié)果與討論

2.1 乙二醇試樣溫度對(duì)紫外透光率的影響

一般情況下，從裝置上采回乙二醇試樣后，應(yīng)盡快測(cè)定紫外透光率。但楊秀麗等［13］發(fā)現(xiàn)乙二醇試樣的溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，并提出應(yīng)在低溫下測(cè)定乙二醇試樣的紫外透光率。為考察乙二醇試樣溫度對(duì)紫外透光率的影響，將從裝置上采回的新鮮乙二醇試樣在密閉情況下分別存放0，50，100 min后測(cè)定紫外透光率，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。剛采回的乙二醇試樣溫度一般為35～40 ℃，放置100 min后溫度降至室溫（20 ℃）。由表1可見(jiàn)，乙二醇試樣放置0，50，100 min后，其在220，275，350 nm處的紫外透光率基本不變，表明乙二醇試樣溫度對(duì)紫外透光率測(cè)定結(jié)果基本無(wú)影響。因此，乙二醇試樣從現(xiàn)場(chǎng)采集后可立即測(cè)定紫外透光率。

表1 乙二醇試樣溫度對(duì)紫外透光率的影響Table1 Effect of temperature of ethylene glycol sample on its ultraviolet（UV）transmittance

2.2 采樣瓶材質(zhì)的影響

GB/T 14571.4—2008［11］規(guī)定，應(yīng)使用密封性較好的試劑瓶采集試樣。由于玻璃瓶易碎，密封性不好，故也有使用塑料瓶采集試樣的?？紤]到塑料瓶通常含有增塑劑，可能會(huì)影響乙二醇紫外透光率的測(cè)定結(jié)果，為此進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：在一個(gè)500 mL的塑料瓶中裝滿乙二醇試樣，蓋緊瓶塞后密閉保存，定期測(cè)定試樣的紫外透光率（經(jīng)氮?dú)獯祾撸?，?shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1可見(jiàn)，塑料瓶?jī)?nèi)的乙二醇試樣在220 nm處的紫外透光率變化很大，存放3 d后220 nm處的紫外透光率下降6%以上，兩個(gè)月后乙二醇試樣在220 nm處的紫外透光率下降40%；而兩個(gè)月后乙二醇試樣在275 nm處的紫外透光率僅下降2.5%，在350 nm處的紫外透光率基本不變。作為對(duì)比實(shí)驗(yàn)，將同一試樣密閉存放在10 mL玻璃瓶中兩個(gè)月，紫外透光率基本不變。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用塑料瓶采集乙二醇試樣并存放一段時(shí)間后，紫外透光率顯著降低，這是因?yàn)槭褂盟芰掀繒r(shí)乙二醇試樣受到污染。因此，建議使用密閉性較好的玻璃瓶采集乙二醇試樣，如使用塑料瓶采集，需事先確認(rèn)該塑料瓶材質(zhì)不會(huì)對(duì)乙二醇的紫外透光率產(chǎn)生影響。

圖1 塑料采樣瓶對(duì)乙二醇試樣紫外透光率的影響Fig.1 Effect of plastic sample bottle on the ethylene glycol UV transmittance.Wavelength/nm：220；275；350

2.3 空氣的影響

2.3.1 試樣密閉存放實(shí)驗(yàn)

在10 mL玻璃試管內(nèi)分別裝滿新采集的乙二醇試樣，密閉存放兩個(gè)月，定期測(cè)定試樣經(jīng)氮?dú)獯祾咔昂蟮淖贤馔腹饴?，?shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 乙二醇試樣密閉存放兩個(gè)月紫外透光率的變化情況Fig.2 UV transmittance of ethylene glycol sample sealed for two months.Wavelength/nm：220；220（N2treatment）；275；275（N2treatment）；350；350（N2treatment）；

由圖2可見(jiàn)，乙二醇試樣密閉保存兩個(gè)月后，其在220 nm處的紫外透光率由最初的80.4%降至72.4%（未經(jīng)氮?dú)獯祾撸?，而?jīng)氮?dú)獯祾吆笠叶荚嚇釉?20 nm處的紫外透光率恢復(fù)至80.1%，與新鮮試樣的紫外透光率基本相當(dāng)。乙二醇試樣在275 nm 和350 nm處的紫外透光率在兩個(gè)月內(nèi)變化很?。o(wú)論是否經(jīng)過(guò)氮?dú)獯祾撸Ｉ鲜鰧?shí)驗(yàn)結(jié)果表明，乙二醇試樣密閉保存兩個(gè)月后，其組成未發(fā)生變化。乙二醇的紫外最大吸收波長(zhǎng)為180 nm，由于空氣進(jìn)入乙二醇中，空氣中的氧氣與乙二醇的羥基發(fā)生締合，導(dǎo)致乙二醇的紫外吸收波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng)，使得220 nm處的紫外透光率降低［14］。由于乙二醇中溶解的氧氣與乙二醇之間的締合是可逆的，故通過(guò)氮?dú)獯祾?，可將乙二醇試樣中的氧氣完全脫除，使乙二醇試樣的紫外透光率恢?fù)到新鮮試樣的水平。

2.3.2 試樣長(zhǎng)周期暴露于空氣中的實(shí)驗(yàn)

為進(jìn)一步研究空氣對(duì)乙二醇紫外透光率的影響，將乙二醇試樣暴露于空氣中兩個(gè)月，考察紫外透光率隨時(shí)間的變化情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可見(jiàn)，乙二醇試樣長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中，導(dǎo)致其在220 nm處的紫外透光率永久性降低（經(jīng)氮?dú)獯祾吆?，乙二醇試樣的紫外透光率不恢?fù)），表明乙二醇在空氣存在下發(fā)生了化學(xué)變化，這是因?yàn)橐叶挤肿又泻袃蓚€(gè)羥基，易與空氣中的氧氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成醛類(lèi)、酸類(lèi)等雜質(zhì)及其衍生物，進(jìn)而導(dǎo)致紫外透光率降低，醛含量增加。

圖3 乙二醇試樣長(zhǎng)周期暴露于空氣中紫外透光率的變化情況Fig.3 UV transmittance of ethylene glycol sample exposed to air for a long-term.Wavelength/nm：220；220（N2treatment）；275；275（N2treatment）；350；350（N2treatment）

基于以上分析可看出，乙二醇試樣短期或長(zhǎng)期暴露于空氣中，對(duì)紫外透光率的影響有本質(zhì)不同。為避免空氣對(duì)紫外透光率的影響，從現(xiàn)場(chǎng)采集、運(yùn)輸、貯存到測(cè)試的各個(gè)環(huán)節(jié)，都應(yīng)盡可能避免乙二醇與空氣的接觸，即采集乙二醇試樣時(shí)應(yīng)充滿采樣瓶，且具塞保存，采樣瓶在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免劇烈晃動(dòng)，試樣采集后應(yīng)盡快分析。

乙二醇生產(chǎn)企業(yè)通常采用充氮方式保存儲(chǔ)罐中的乙二醇產(chǎn)品。曾有乙二醇生產(chǎn)企業(yè)因貯存乙二醇產(chǎn)品的儲(chǔ)罐漏氣，導(dǎo)致幾個(gè)月后產(chǎn)品中醛含量嚴(yán)重超標(biāo)，紫外透光率不合格，給企業(yè)帶來(lái)很大的經(jīng)濟(jì)損失。

2.4 試樣被污染及其他因素

乙二醇的紫外透光率對(duì)外來(lái)的污染十分敏感，即使是微量雜質(zhì)被引入到乙二醇試樣中，也可能導(dǎo)致紫外透光率明顯降低。這種情況可能是由于吹掃時(shí)氮?dú)饧兌炔桓呋虻獨(dú)夤芫€不干凈所致，也可能是由于使用的吸收池不潔凈所致。通常情況下，乙二醇產(chǎn)品在350 nm處的紫外透光率應(yīng)在98%以上，如果此處的紫外透光率明顯小于98%，則可能是待測(cè)試樣已被污染，需重新取樣分析。

另外，如果乙二醇試樣轉(zhuǎn)移至試樣池的速度太快，乙二醇在比色皿內(nèi)易形成氣泡并發(fā)生光散射，導(dǎo)致試樣在220 nm處的紫外透光率偏高。如果試樣池內(nèi)殘存少量水分，則試樣在220 nm處的紫外透光率也會(huì)偏高。若乙二醇在光照下貯存較長(zhǎng)時(shí)間，乙二醇可能發(fā)生化學(xué)變化，導(dǎo)致紫外透光率發(fā)生變化。

總之，影響乙二醇紫外透光率的因素較多，必須控制好乙二醇試樣的采集、運(yùn)輸、貯存及測(cè)試等各個(gè)環(huán)節(jié)，以盡可能減小測(cè)試偏差。

3 現(xiàn)行測(cè)定方法存在的問(wèn)題及改進(jìn)方法

3.1 關(guān)于參比水吸光度的測(cè)定方法

現(xiàn)行乙二醇紫外透光率的測(cè)定方法為GB/ T 14571.4—2008，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定參比水吸光度的測(cè)定方法為：先將參比水注入1 cm光徑的石英吸收池中，進(jìn)行校零，再將試樣池?fù)Q成2 cm的吸收池，以1 cm吸收池中的水為參比，測(cè)定參比水在200，210，254，300 nm處的吸光度，確定參比水是否滿足測(cè)試需求。

實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，GB/T 14571.4—2008規(guī)定的參比水吸光度的測(cè)定方法存在一個(gè)問(wèn)題，即沒(méi)有考慮兩種光徑的吸收池皿差。假設(shè)2 cm光徑的吸收池與1 cm光徑的吸收池之間的皿差為+0.02（210 nm處），甚至更大，即使以一級(jí)水（254 nm處的吸光度小于0.001）為參比，也可能出現(xiàn)該水樣在200 nm 或210 nm處的吸光度大于0.01的情況，從而無(wú)法滿足GB/T 14571.4—2008對(duì)參比水的要求。

為解決上述不足，一個(gè)簡(jiǎn)便易行的辦法是以超純水為參比水，且不必每次測(cè)試前檢查參比水的吸光度。這是因?yàn)槌兯募兌群芨撸娮杪室话阍?8.2 MΩ以上），完全符合GB/T 14571.4—2008對(duì)參比水的要求。本實(shí)驗(yàn)室一直以超純水為參比水測(cè)定乙二醇紫外透光率，效果很好。

3.2 關(guān)于紫外透光率測(cè)定過(guò)程及結(jié)果計(jì)算的改進(jìn)

GB/T 14571.4—2008和ASTM D2193—2008中規(guī)定的測(cè)定乙二醇紫外透光率的方法相同，即以水為參比，測(cè)定吸收池的吸光度校正值（As），再將乙二醇試樣注入試樣池中，測(cè)定乙二醇試樣的吸光度（Ac），通過(guò)計(jì)算乙二醇試樣在各波長(zhǎng)處的凈吸光度（Ac-As），換算得到1 cm光徑下的紫外透光率。事實(shí)上，目前各類(lèi)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)均可進(jìn)行自動(dòng)校零，直接測(cè)定乙二醇試樣的紫外透光率，無(wú)需換算，簡(jiǎn)化了分析過(guò)程。

4 乙二醇紫外透光率在線測(cè)定技術(shù)

據(jù)了解，目前國(guó)內(nèi)乙二醇企業(yè)普遍采用離線方法測(cè)定乙二醇紫外透光率，但也有數(shù)家企業(yè)采用紫外透光率在線分析儀，如美國(guó)ABB公司生產(chǎn)的多波長(zhǎng)過(guò)程光度分析儀［15］。與離線方法相比，紫外透光率在線分析技術(shù)具有實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確和降低成本等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量的及時(shí)監(jiān)控具有重要意義。使用乙二醇在線紫外透光率分析儀時(shí)，需要高度重視儀器的日常維護(hù)和校準(zhǔn)，這是保障測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性、儀器長(zhǎng)周期正常運(yùn)轉(zhuǎn)的必要條件。

5 結(jié)論

1）乙二醇試樣溫度對(duì)其紫外透光率無(wú)明顯影響，乙二醇試樣從現(xiàn)場(chǎng)采集后可立即測(cè)定紫外透光率。使用塑料采樣瓶時(shí)乙二醇試樣受到污染，導(dǎo)致紫外透光率顯著下降；建議使用密閉性較好的玻璃瓶采集乙二醇試樣。密閉保存兩個(gè)月的乙二醇試樣，經(jīng)氮?dú)獯祾吆笞贤馔腹饴士苫净謴?fù)。乙二醇試樣長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中可導(dǎo)致試樣在220 nm處的紫外透光率顯著降低。

2）與現(xiàn)行方法相比，以超純水作為參比水，符合乙二醇紫外透光率測(cè)定方法對(duì)參比水質(zhì)的要求；同時(shí)通過(guò)儀器自動(dòng)校零，可直接測(cè)定乙二醇試樣的紫外透光率，簡(jiǎn)化了分析過(guò)程。

3）紫外透光率在線分析技術(shù)具有實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確和降低成本等優(yōu)點(diǎn)，具有較好的應(yīng)用前景。

致謝 感謝中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司何靈燕、孔令國(guó)高工對(duì)本工作的大力支持。

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（編輯 李明輝）

Determination of Ultraviolet Transmittance of Ethylene Glycol

Zhang Yuhong，Wang Chuan，Li Chengwei，Peng Zhenlei，Cao Jiayi
（SINOPEC Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology，Shanghai 201208，China）

The effects of sample temperature，sample bottle materials，sample storage with/ without air and sample contamination on the determination of the ultraviolet（UV） transmittance of ethylene glycol were investigated. The current analytical method for the determination of the UV transmittance of ethylene glycol was improved. It was found that，the sample temperature had little effect on the UV transmittance，plastic bottle could cause sample contamination which led to the signifi cant decrease of the UV transmittance at wavelength 220 nm. After sweeping with nitrogen，the UV transmittance of the ethylene glycol sample sealed in a bottle for 2 months returned to the original values of the fresh sample. The long-term exposure of the ethylene glycol sample to air could lead to a signifi cant decrease of its UV transmittance at wavelength 220 nm. The current UV transmittance testing method can be simplified by using ultra pure water as reference water. The online analysis method is rapid，accurate and cost saving.

ethylene glycol；ultraviolet transmittance；spectrophotometer；online analysis

1000 - 8144（2015）05 - 0635 - 05

TQ 223.162

A

2014 -12 - 30；［修改稿日期］ 2015 - 03 - 09。

張育紅（1969—），女，江蘇省靖江市人，碩士，高級(jí)工程師，電話 021 - 68462197 - 6253，電郵 zhangyh.sshy@sinopec.com。