石為喜，高 波，涂贛峰，李世偉

(東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，沈陽 110004)

Nd變質(zhì)過共晶Al-17.5%Si合金的微觀組織和斷口形貌

石為喜，高 波，涂贛峰，李世偉

(東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，沈陽 110004)

采用單一稀土元素Nd對過共晶Al-17.5%Si合金進(jìn)行變質(zhì)；采用掃描電鏡、金相顯微鏡、電子探針、透射電鏡及X射線衍射等方法對變質(zhì)前后合金的微觀組織、成分和相組成進(jìn)行分析；并對變質(zhì)前后合金的斷口形貌進(jìn)行分析。結(jié)果表明：加入0.3%Nd(質(zhì)量分?jǐn)?shù))到過共晶Al-17.5%Si合金中可同時(shí)變質(zhì)初生硅和共晶硅，經(jīng)過變質(zhì)處理后，初生硅的形狀由星形和不規(guī)則形狀變?yōu)閴K狀，尺寸由40～60 μm減小到10～30 μm，共晶硅由長針狀變成球狀或短棒狀；初生硅區(qū)域的主要成分是硅，中心邊緣幾乎檢測不到Nd元素，Nd沿晶界分布；與未變質(zhì)合金相比，經(jīng)0.3%Nd變質(zhì)后的Al-17.5%Si合金硅相上孿晶密度增大，變質(zhì)后的合金中沒有生成新相，α(Al)相和硅相的晶格常數(shù)變大；經(jīng)0.3%Nd變質(zhì)后，合金的整體性能大幅度提高，抗拉強(qiáng)度提高了35.8%，從120 MPa提高到163 MPa，伸長率從0.8%提高到2.2%，提高了175%。

過共晶鋁硅合金；稀土；釹；變質(zhì)；初生硅；力學(xué)性能

過共晶鋁硅合金由于其優(yōu)良的性能，如良好的耐磨性、耐蝕性和較低的熱膨脹系數(shù)等被廣泛的應(yīng)用于汽車零部件，特別是在活塞工業(yè)中[1?4]。然而過共晶鋁硅合金中的初生硅在通常鑄造條件下非常粗大，并且形成星狀和不規(guī)則的形狀[5?9]。因?yàn)樵跊Q定合金力學(xué)性能方面，過共晶鋁硅合金中的初生硅的尺寸和形狀起了關(guān)鍵作用，因此，初生硅需經(jīng)細(xì)化變質(zhì)以獲得良好的力學(xué)性能[10?14]。稀土不僅具有良好的變質(zhì)長效性和重熔穩(wěn)定性，還能有效地細(xì)化晶粒，兼有較好的精煉凈化作用，可顯著提高合金的力學(xué)性能[15?16]。目前，關(guān)于稀土變質(zhì)鋁硅合金的研究報(bào)道很多，其中變質(zhì)效果較好的主要有La、Ce、Eu及混合稀土的變質(zhì)[17?19]。稀土元素Nd對鎂合金的影響研究較多，Nd對提高合金常溫、高溫力學(xué)性能以及抵抗高溫蠕變有積極的作用[20?21]，因此，本文作者采用單一稀土元素Nd作為變質(zhì)劑對過共晶Al-17.5%Si合金進(jìn)行變質(zhì)研究，研究單一稀土元素Nd對過共晶Al-17.5%Si合金微觀組織和力學(xué)性能的影響，采用SEM，EPMA和TEM等手段分析改性前后微觀結(jié)構(gòu)尤其是初生硅尺寸、形態(tài)和分布的變化，同時(shí)分析稀土元素Nd在改性后合金中的分布情況，并從細(xì)化初生硅和共晶硅以及拉伸斷口形貌來探討稀土改性機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中所選用Al (99.7%)、工業(yè)結(jié)晶硅(99.99%)、Nd ( 99.5%)，在電阻爐中制備過共晶鋁硅合金。實(shí)驗(yàn)合金的名義化學(xué)成分列于表1中。

表1 合金的名義化學(xué)成分Table 1 Nominal chemical composition of the alloys

用鋁箔包覆Nd經(jīng)720～760 ℃時(shí)加入到合金中，在750 ℃保溫20 min后注入長150 mm、直徑為15 mm的鐵模具中，獲得改性樣品。未改性樣品在不加稀土元素Nd的條件下采用同樣的步驟制得。在鑄件的底部截取10 mm，然后經(jīng)過機(jī)械打磨和拋光制得金相試樣。用金相和掃描電子顯微鏡(SEM，裝有EDS設(shè)備的SSX?550型)分析樣品變質(zhì)前后微觀形貌的變化。在做組織觀察前試樣表面用0.5%HF(質(zhì)量分?jǐn)?shù))酸處理。采用電子探針分析改性后樣品中的元素分布情況。采用標(biāo)準(zhǔn)方法制備透射電鏡試樣，分析改性前后合金中硅晶體中的孿晶密度的變化情況。試塊加工成d 10 mm的標(biāo)準(zhǔn)短比例拉伸試樣，標(biāo)距長為50 mm。采用CMT5105型微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)，室溫條件下以位移速度1 mm/min進(jìn)行。拉伸測試樣品在每個(gè)鑄件同樣的位置取樣，試樣拉斷后其斷口采用掃描電鏡進(jìn)行斷口形貌觀察與分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 合金的微觀結(jié)構(gòu)

未變質(zhì)和變質(zhì)的Al-17.5%Si合金中初生硅的微觀結(jié)構(gòu)特征如圖1所示。圖1(a)所示為經(jīng)過腐蝕處理后未改性樣品的顯微照片。由圖1(a)可知，初生硅呈典型的星狀和不規(guī)則形狀，并且其尺寸比較粗大甚至達(dá)到60 μm以上。圖1(b)所示為加入0.3%Nd改性樣品的顯微照片。由圖1(b)可知，初生硅的形狀從星狀和不規(guī)則的形狀變成了較細(xì)的多面體形狀，初生硅的尺寸減小到10～30 μm，這表明稀土Nd可以有效變質(zhì)初生硅。

圖1 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金中初生硅的微觀結(jié)構(gòu)Fig.1 Microstructures of primary silicon in Al-17.5%Si(a)and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloys

從圖1可以看出：Al-17.5%Si合金中初生硅主要呈星狀和不規(guī)則形狀，變質(zhì)后主要以多面體形式出現(xiàn)，且晶粒尺寸大幅度減小，初生硅形態(tài)也發(fā)生改變。為了了解改性后合金中各個(gè)元素的分布情況，對Al-17.5%Si-0.3%Nd合金樣品進(jìn)行電子探針分析，其結(jié)果如圖2和3所示。

圖2 Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的形貌及元素面掃描分布Fig.2 Microstructure(a) of Al-17.5%Si-0.3%Nd alloy and plane scanning distribution of elements Al(b), Si(c) and Nd(d)

圖3 變質(zhì)后合金中元素線掃描分布曲線Fig.3 Element line scanning curves in modified alloy by EPMA

從圖2和3可以看出，初生硅區(qū)域的主要成分為硅，中心邊緣幾乎檢測不到Nd元素，這說明Nd并沒有吸附在硅相生長界面，所以用吸附理論和異質(zhì)形核理論都無法解釋Nd對Al-17.5%Si合金初生硅的變質(zhì)機(jī)理。同時(shí)，Nd主要分布在晶界，這種分布狀態(tài)可能會(huì)導(dǎo)致在熔體冷凝過程中，稀土分布在固液界面，阻礙硅向生長界面擴(kuò)散，影響硅相的生長，從而減緩初生硅的生長，達(dá)到細(xì)化效果，因此，成分過冷理論可以用來解釋本實(shí)驗(yàn)中Nd對Al-17.5%Si合金中初生硅的變質(zhì)機(jī)理，這和文獻(xiàn)[22]報(bào)道的結(jié)果一致。

此外，CHANG等[17]也從稀土影響初生硅生長方面來闡釋變質(zhì)機(jī)理，認(rèn)為稀土降低了初晶溫度和共晶反應(yīng)溫度，縮短了初生硅的冷凝時(shí)間，造成快速冷凝。結(jié)果降低了硅原子的活動(dòng)能力，從而減小初生硅的尺寸。這和本文作者的研究結(jié)果比較一致。

未變質(zhì)和變質(zhì)的Al-17.5%Si合金中共晶硅的微觀結(jié)構(gòu)如圖4所示。Al-17.5%Si合金中的共晶硅呈長針狀(見圖4(a))；加入0.3%Nd后，合金中的共晶硅形貌(見圖4(b))，大部分共晶硅由長針狀變成球狀或短棒狀，這表明稀土Nd也可以有效變質(zhì)共晶硅。

圖4 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金中共晶硅的SEM像Fig.4 SEM images of eutectic silicon in Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

為了更進(jìn)一步分析稀土改性前后合金微觀結(jié)構(gòu)的變化，對改性前、后的樣品進(jìn)行了TEM分析。圖5所示為顯示改性前、后Al-17.5%Si中孿晶密度變化的TEM像。從圖5可以看出，變質(zhì)前試樣硅相中的孿晶很少；而經(jīng)過0.3%Nd變質(zhì)后，硅相中孿晶顯著增多，孿晶密度增加。一般認(rèn)為，變質(zhì)后合金硅晶體中的孿晶密度比未變質(zhì)合金硅晶體中孿晶密度要高得多[18]。未變質(zhì)的硅相上存在孿晶，但孿晶密度很低，這是由合金中雜質(zhì)引起的。因雜質(zhì)元素很少，能促使硅產(chǎn)生孿晶的雜質(zhì)就更少，所以孿晶密度很低。將稀土元素Nd變質(zhì)劑加入到合金后，因Nd的原子半徑為rNd=0.182 nm，能促使硅相產(chǎn)生孿晶，所以孿晶密度劇增。但當(dāng)孿晶未達(dá)到一定密度之前，硅的生長仍然是各相異性的[23]。這表明額外的孿晶也許正是稀土元素Nd的變質(zhì)機(jī)理之一。這與文獻(xiàn)[18]所報(bào)道的采用稀土元素La變質(zhì)Al-17%Si得出的結(jié)論一致。

2.2 合金的物相分析

采用XRD分析變質(zhì)前后硅晶體和α(Al)的晶格變化。圖6所示為Al-17.5%Si合金變質(zhì)前、后的XRD譜。由圖6可知，變質(zhì)后Al-17.5%Si合金中未檢測到富Nd相。與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(Al：00—004—0787，Si：00—027—1402)相比，鋁和硅的衍射峰明顯發(fā)生偏移(見表2)。通過CELREF V3軟件計(jì)算，主要原理是利用晶體面間距公式計(jì)算。經(jīng)計(jì)算，硅的晶格常數(shù)a0從變質(zhì)前的0.543 37 nm增加到 0.544 93 nm；α(Al)的晶格常數(shù)a0從0.404 90 nm增加到0.406 19 nm，這可能由于稀土元素Nd固溶到硅和鋁晶格中引起晶格畸變造成的，但其機(jī)理需進(jìn)一步研究。

圖5 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金中孿晶密度變化的TEM像Fig.5 TEM images showing variation of twinning density in Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

圖6 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的XRD譜Fig.6 XRD patterns of Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

表2 改性前、后Al-17.5%Si合金中鋁相與硅相的晶格常數(shù)Table 2 dactual and dnorm of all phases of Al-17.5%Si before and after modification with 0.3% Nd

2.3 合金的力學(xué)性能

鋁硅合金的力學(xué)性能是材料的微觀結(jié)構(gòu)特征的綜合反映，如初生硅和共晶組織的形態(tài)、尺寸及分布等。力學(xué)性能測試的結(jié)果表明：改性樣品的整體性能有了很大的提高。Al-17.5%Si合金的力學(xué)性能如圖7所示。由圖7可知：合金的抗拉強(qiáng)度提高35.8%，從未變質(zhì)的120 MPa提高到變質(zhì)后的163 MPa；伸長率提高175%，從未變質(zhì)0.8%提高到變質(zhì)后的2.2%。

圖7 過共晶Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的力學(xué)性能Fig.7 Mechanical properties of hypereutectic Al-17.5%Si(a)and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

圖8所示為Al-17.5%Si合金的變質(zhì)前后進(jìn)行拉伸試驗(yàn)所獲得的應(yīng)力—位移曲線。從圖8可以看出，稀土變質(zhì)前、后Al-17.5%Si合金在拉伸過程中看不到明顯的屈服現(xiàn)象；Al-17.5%Si合金在未經(jīng)過任何變質(zhì)處理的條件下，其抗拉強(qiáng)度僅為120 MPa，斷后其伸長率僅為0.8%；經(jīng)過0.3%Nd變質(zhì)后，抗拉強(qiáng)度提高35.8%，達(dá)到163 MPa，而塑性也有得到了顯著的改善，斷后伸長率達(dá)到2.2%，相對于原始組織提高近3倍。

圖8 Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的應(yīng)力—位移曲線Fig.8 Stress—displacement curves of Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy

合金的力學(xué)性能是一個(gè)反映合金的組成成分、金相顯微組織等因素的綜合指標(biāo)[24]。合金鑄態(tài)組織中(見圖1(a))存在尺寸比較粗大的星狀和不規(guī)則形狀的初生硅，嚴(yán)重地割裂了基體組織，同時(shí)作為組織中的脆性相，硅相的本身強(qiáng)度并不高，在初生硅的尖角處、棱角處以及針狀共晶硅的尖角處，都容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋，造成試樣抗拉強(qiáng)度較低，塑性較差。隨著變質(zhì)后合金組織(見圖1(b))中的初生硅尺寸的細(xì)化，形態(tài)的規(guī)則化，初生硅的尖角逐漸被鈍化，合金的抗拉強(qiáng)度得到明顯的提高。共晶硅也由未變質(zhì)的針狀轉(zhuǎn)變?yōu)樽冑|(zhì)后的球狀或短棒狀，這顯著地改善了合金的組織形態(tài)，并且延緩了脆相斷裂的趨勢，使得合金的強(qiáng)度和塑性明顯地提高。但總體上來說，未經(jīng)變質(zhì)處理Al-17.5%Si合金的斷裂方式是典型的脆性斷裂，在拉伸曲線上也沒有看到明顯的屈服現(xiàn)象。

為了更好地研究稀土元素Nd對鋁硅合金的力學(xué)性能的影響，采用掃描電子顯微鏡對拉伸試樣斷口形貌進(jìn)行了觀察和分析。圖9所示為變質(zhì)處理前后Al-17.5%Si合金的室溫拉伸條件下斷口SEM像。

圖9 室溫條件下Al-17.5%Si和Al-17.5%Si-0.3%Nd合金的斷口SEM像Fig.9 Fractural SEM images of Al-17.5%Si(a) and Al-17.5%Si-0.3%Nd(b) alloy at room temperature

圖9(a)所示為未變質(zhì)試棒斷裂后斷口的SEM像。在試棒斷口上，出現(xiàn)了河流狀花紋、解理扇和相當(dāng)數(shù)量的初生硅斷面，幾乎全為解理性斷裂，如圖中A處和B處；在圖中A處的初生硅是比較典型的多面體結(jié)構(gòu)初生硅，從其硅片尖端產(chǎn)生的裂紋迅速在硅片內(nèi)某些特定方向上擴(kuò)展，形成脆性斷裂；在B處的初生硅顆粒由于受到明顯的應(yīng)力集中而產(chǎn)生了“人”字形裂紋。從宏觀上來看，鋁硅合金的斷裂屬于脆性斷裂，但是從微觀觀察，還是能夠發(fā)現(xiàn)帶有一定的韌窩斷裂的特征。α相基體在斷裂過程中承載了大部分塑性變形，在硅顆粒的周圍產(chǎn)生了長條狀韌窩，分布在硅顆粒的周圍(見C點(diǎn)處)，因?yàn)槭艿焦桀w粒分布的影響，韌窩的形狀不規(guī)則，數(shù)量較少，分布也不均勻。因此，未變質(zhì)的過共晶Al-17.5%Si合金的斷裂方式是一種以初生硅的脆性斷裂為主的混合斷裂方式，作為脆性相硅顆粒在受到應(yīng)力集中后首先發(fā)生斷裂，隨后裂紋擴(kuò)展到鋁基體中，并撕裂鋁基體，導(dǎo)致材料斷裂失效。從圖9(b)中可以看到，與未變質(zhì)的合金組織相比，變質(zhì)后合金中初生硅的尺寸明顯減小，開裂的初生硅數(shù)量也相對較少，韌窩分布也較為均勻。從斷口形貌可以看出，試棒斷口具有明顯的韌性斷裂特征，出現(xiàn)了迭波和韌窩，解理性斷區(qū)減少。試棒斷裂時(shí)，雖有一部分初生硅粒子因應(yīng)力集中而產(chǎn)生晶間裂紋源，但是大部分初生硅由于細(xì)化、尖角鈍化，對基體的割裂作用降低，邊角鈍化的初生硅比板條狀的初生硅所能承受的應(yīng)力要大，且有一部分裂紋在鋁基體穿過時(shí)繞過了初生硅，使鋁基體的塑性得以發(fā)揮，并在組織中形成較大的韌帶，同時(shí)作為增強(qiáng)相初生硅可以阻礙裂紋的擴(kuò)展，所以合金的抗拉強(qiáng)度和伸長率都得到提高。變質(zhì)后的過共晶Al-17.5%Si合金的斷裂方式己經(jīng)逐漸以韌性斷裂為主，而裂紋核心仍然產(chǎn)生于初生硅中。

以上分析表明，過共晶Al-17.5%Si合金斷裂的方式主要有如下兩種形式：初生硅顆粒的斷裂和界面處基體的撕裂。從以上觀察到的現(xiàn)象可以發(fā)現(xiàn)，未變質(zhì)的過共晶Al-17.5%Si合金斷裂主要以初生硅的斷裂為主，即解理性斷裂主要發(fā)生在初生硅顆粒中，帶有明顯的穿晶斷裂特征。而變質(zhì)后的合金斷口上呈現(xiàn)出明顯迭波和韌窩，解理性斷區(qū)減少，具有明顯的韌性斷裂特征?？傊?，過共晶Al-17.5%Si合金的斷裂方式呈混合斷裂形式，解理斷裂主要發(fā)生在初生硅顆粒上，韌性斷裂主要發(fā)生在鋁基體中。

3 結(jié)論

1) 將0.3%Nd加入到過共晶Al-17.5%Si合金中可同時(shí)細(xì)化初生硅和共晶硅，初生硅尺寸由40～60 μm減小到10～30 μm，初生硅從星狀和不規(guī)則的形狀變成較細(xì)的多面體形狀，共晶硅從長針狀變成球狀或短棒狀。

2) EPMA分析表明初生硅區(qū)域主要成分是Si，中心邊緣幾乎檢測不到Nd元素，Nd沿晶界分布。

3) TEM 分析表明，與未變質(zhì)合金相比，0.3%Nd變質(zhì)后的Al-17.5%Si合金Si相上孿晶密度顯著增加。

4) 在變質(zhì)后的Al-17.5%Si合金中未檢測到富稀土Nd相，Nd固溶到Si相和α(Al)相中，引起硅相和α(Al)相的晶格常數(shù)增加。

5) 改性樣品的整體性能有了很大提升?？估瓘?qiáng)度提高35.8%，從未變質(zhì)的120 MPa提高到變質(zhì)后的163 MPa，伸長率提高175%，從未變質(zhì)0.8%提高到變質(zhì)后的2.2%。

6) 過共晶Al-17.5%Si合金以混合斷裂方式斷裂，既有初生硅的脆性斷裂特征又有鋁基體的韌性斷裂特征。初生硅越細(xì)小，初生硅自身的斷裂強(qiáng)度和界面撕裂所需的強(qiáng)度都會(huì)越高，從而提高了材料整體的抗拉強(qiáng)度，初生硅的鈍化和球化有助于提高界面處撕裂時(shí)所需應(yīng)力，也有助于提高材料宏觀的抗拉強(qiáng)度。

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Microstructure and fracture morphology of hypereutectic Al-17.5%Si alloy modified with Nd

SHI Wei-xi, GAO Bo, TU Gan-feng, LI Shi-wei(School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110004, China)

Pure Nd was adopted to modify the hypereutectic Al-17.5%Si alloy. The morphology, composition and phase of alloys before and after modification were analyzed by SEM, OM, EPMA, TEM and XRD. The fracture morphologies of the alloy were analyzed by SEM before and after modification. The results show that 0.3% Nd, mass fraction) can effectively refine the primary and eutectic silicon in alloy. The morphology of primary silicon after modification transforms from pentalpha and irregular shape to block, and the grain size of primary silicon is refined from 40?60 μm to 10?30 μm. A majority of eutectic silicon changes from acicular or lamellar morphology to small short rod. No Nd is detected in the center and edge of silicon, Nd distributes along the grain boundary. The twinning density in modified Si crystals is much higher than that of the initial sample. No new phase forms, and the lattices of silicon and aluminum increase after modification. The tensile strength of the alloy modified by 0.3%Nd increases by about 35.8% from 120 MPa to 163 MPa, and its elongation increases by about 175% from 0.8% to 2.2%.

hypereutectic Al-Si alloys; rare earth; neodymium; modification; primary silicon; mechanical properties

TG146.2

A

1004-0609(2011)04-0719-08

國家“十一五”科技支撐項(xiàng)目(2009BAE80B01)；教育部博士點(diǎn)新教師基金資助項(xiàng)目(200801451082)

2010-04-09；

2010-08-19

高 波，講師，博士；電話：024-83681320；E-mail: surfgao@yahoo.com.cn

(編輯 龍懷中)