王 群

（景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院 江西 景德鎮(zhèn) 333403）

粉體顆粒分布常用檢測(cè)方法＊

王 群

（景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院 江西 景德鎮(zhèn) 333403）

詳細(xì)介紹了粉體顆粒粒度的常用檢測(cè)方法，討論了這些方法測(cè)量時(shí)存在的問題和局限性。

顆粒 粒度 檢測(cè)方法

陶瓷原料和坯釉料的細(xì)度及顆粒分布影響著產(chǎn)品的工藝性能及理化性能，如可塑性、干燥收縮、生坯干燥強(qiáng)度、燒成收縮和燒結(jié)性能等。筆者主要介紹了幾種陶瓷原料粉體顆粒粒度常用檢試方法，并分析討論了這些方法測(cè)量時(shí)存在的問題和局限性。

1 篩析法

篩析法所使用的設(shè)備是一組標(biāo)準(zhǔn)篩和BO－6511型振篩機(jī)，它是利用選用的篩子或選定的若干篩子所組成的一套篩組，粉料顆粒經(jīng)過一定時(shí)間震動(dòng)、篩分后，測(cè)定物料在某一特定篩子或篩組上的篩余量的方法。

所用的一系列篩的篩孔尺寸不能任意選取，必須按照一定的規(guī)律選擇，才能繪制出反映實(shí)際粒度分布的篩析曲線。一般規(guī)定上下兩層篩孔尺寸比大體為414，更精確一些則為，這就是標(biāo)準(zhǔn)篩。

篩析法只能對(duì)陶瓷原料的顆粒尺寸給以近似的概念，這與原料顆粒通過篩孔的特點(diǎn)有關(guān)。尺寸與孔的大小完全相等的顆粒，由于摩擦現(xiàn)象是不能通過篩子的，即使尺寸稍小于篩孔的顆粒也是不能通過篩子的。該尺寸顆粒通過篩子的數(shù)目，隨著篩分時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。同時(shí)由于細(xì)分散粉末團(tuán)聚等原因，很難通過小號(hào)篩子，因此必須加大震動(dòng)或用毛刷細(xì)粒通過小號(hào)篩子。按分析要求選取清潔干燥的標(biāo)準(zhǔn)篩一組，按照篩孔徑由大至小組裝好并安裝篩底，將試樣放在最上面的篩子上，加上篩蓋，安裝在震動(dòng)篩分機(jī)上，開動(dòng)震動(dòng)篩分機(jī)，震動(dòng)10min取下，稱量篩底粉料質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.01g）。繼續(xù)開動(dòng)震篩機(jī)直至每分鐘通過最小孔徑粉料不超過0.05g為止，稱量各篩篩上及篩底的粉料質(zhì)量。以某篩子的孔徑與它上面相鄰篩子的孔徑的平均數(shù)近似為此篩上粉料的平均直徑，各個(gè)篩上粉料質(zhì)量除以粉料總質(zhì)量即為分級(jí)篩余，用每只篩上分級(jí)篩余及其對(duì)應(yīng)的平均粒徑制圖可得分級(jí)篩析曲線。某篩的累積篩余是此篩本身的篩余與此篩上面所有篩的篩余之和，用每只篩的累積篩余及其對(duì)應(yīng)的篩孔徑制圖可得累積篩析曲線。

影響篩析法的主要因素有：篩分持續(xù)時(shí)間、篩孔的偏差、篩子的磨損、觀察和實(shí)驗(yàn)誤差、取樣誤差等。

篩析法的特長(zhǎng)及局限性：篩析法操作簡(jiǎn)單、方便，但準(zhǔn)確性差；局限性是適用范圍較窄，僅適用于20～100 μm的粒度分布測(cè)定。

2 沉降天平法

沉降天平法所使用的設(shè)備是TZC－2型自動(dòng)記錄粒度測(cè)定儀、超聲波發(fā)生器、電子天平等。沉降法的基礎(chǔ)是根據(jù)斯托克斯公式即球形物料顆粒在粘性介質(zhì)中的沉降速度與該顆粒半徑的平方成正比，通俗的講，大顆粒沉降快，小顆粒沉降慢。

TZC－2型自動(dòng)記錄粒度測(cè)定儀由天平裝置、沉降部分、光電放大裝置及自動(dòng)記錄4部分組成。首先要制備懸浮液，需加入分散劑并用超聲波充分分散。當(dāng)天平開啟并調(diào)到平衡后，隨著懸浮液中的顆粒沉積于稱盤中，天平橫梁發(fā)生傾斜，固定在橫梁上的遮光片隨之產(chǎn)生偏移，當(dāng)稱盤中沉降的顆粒增重至2mg時(shí)，遮光片的偏移使光電二極管受到光照，經(jīng)光電放大器放大后，控制器發(fā)出電脈沖，驅(qū)動(dòng)微型電機(jī)動(dòng)作、一步帶動(dòng)記錄器和加載裝置動(dòng)作，使記錄筆向右劃出一格，加載鏈條下降一小節(jié)，此小節(jié)鏈條的質(zhì)量為2mg，即加到天平上掛沉降稱盤的另一邊，使天平橫梁恢復(fù)平衡狀態(tài)，遮斷光路。當(dāng)稱盤上顆粒再次沉積到2mg時(shí)，將上述過程再循環(huán)一次。實(shí)驗(yàn)前已調(diào)試好記錄紙移動(dòng)速度，隨著顆粒不斷沉積，記錄筆就在記錄紙上繪出一個(gè)階梯狀的曲線（沉降曲線），對(duì)此曲線進(jìn)行分析和計(jì)算，便可得出粉料的顆粒大小分布情況。如果階梯狀曲線陡則說明粉料中的粗顆粒多，反之階梯狀曲線緩，則粉料中的細(xì)顆粒多。實(shí)驗(yàn)前應(yīng)把記錄筆移到記錄紙最左端，為減少曲線計(jì)算上的誤差，應(yīng)根據(jù)顆粒沉降的速度選擇合適的走紙速度，粗顆粒多宜選用快的走紙速度，細(xì)顆粒多宜選用慢的走紙速度。另外，由于調(diào)試天平時(shí)，顆粒一直在沉降，天平處在動(dòng)態(tài)中，故調(diào)試天平前用稱盤在沉降筒內(nèi)上下多移動(dòng)，使懸浮液均勻一致，調(diào)試天平平衡時(shí)間越短越好，以免粉料大顆粒未記錄到。

影響沉降天平法的主要因素有：溫度、顆粒的分散性和懸浮液的均勻性、試樣的稱量、沉降介質(zhì)的選擇、記錄紙的走速、顆粒沉降中的外力影響以及懸浮液內(nèi)的氣泡等。沉降天平法由于要等待懸浮液中顆粒沉積到天平稱盤上，故沉降天平法最大的缺點(diǎn)是進(jìn)行一次分析所需要的時(shí)間較長(zhǎng)。粒徑相同但密度不同的物料在同一沉降介質(zhì)中的沉降速度不同，故沉降天平法不適用于測(cè)定密度不同的混合粉狀物料。沉降天平法能分析2～30μm的粉料顆粒，2μm粉料顆粒以下由于粉料沉降時(shí)間過長(zhǎng)且顆粒再次凝聚作用，所以不適用于沉降法。沉降法缺點(diǎn)是操作復(fù)雜、重復(fù)性差、測(cè)量范圍窄。

3 激光散射法

激光粒度分析儀的工作原理是：利用粉料顆粒對(duì)光散射（衍射）現(xiàn)象即光在行進(jìn)過程中遇到顆粒時(shí)，會(huì)有一部分光偏離原來的傳播方向，其偏離量與顆粒尺寸的大小有關(guān)。

Rise－2008型激光粒度儀采用全量程米氏散射理論，充分考慮到被測(cè)粉料顆粒和分散介質(zhì)的折射光學(xué)性質(zhì)，根據(jù)大小不同的顆粒在各個(gè)角度上的散射光強(qiáng)的變化反演出顆粒群的粒度分布數(shù)據(jù)。

顆粒檢測(cè)的數(shù)據(jù)計(jì)算一般分為無約束擬合反演和有約束擬合反演2種。有約束擬合反演在計(jì)算前假設(shè)符合某種分布規(guī)律，再根據(jù)該規(guī)律反演出粒度分布，這種運(yùn)算相對(duì)簡(jiǎn)單，但由于事先的假設(shè)和實(shí)際情況存在偏差，故有約束擬合反演出的數(shù)據(jù)不能真實(shí)反映顆粒群的實(shí)際粒度分布。無約束擬合反演即測(cè)試前對(duì)顆粒群不做任何假設(shè)，通過光強(qiáng)直接計(jì)算出顆粒群的粒度分布，這種計(jì)算是以合理的探測(cè)器設(shè)計(jì)和粒度分級(jí)為前提。Rise－2008型激光粒度儀采用最優(yōu)的非均勻性交叉三維扇形矩陣排列的探測(cè)器陣列和合理的粒度分級(jí)，從而準(zhǔn)確測(cè)量顆粒群的粒度分布。

Rise－2008型激光粒度儀選用He－Ne氣體激光光源，波長(zhǎng)為0.632 8μm，其波長(zhǎng)短，線寬窄，穩(wěn)定性好。光電探測(cè)系統(tǒng)靈敏度高，主檢測(cè)器一個(gè)，輔助檢測(cè)器多個(gè)，采用非均勻性交叉三維扇形距陣排列，保證了信號(hào)探測(cè)器的全面性。大功率超聲器與主機(jī)一體，可根據(jù)樣品分散難易程度設(shè)置超聲時(shí)間，良好的屏蔽處理使超聲分散與樣品測(cè)試可同時(shí)進(jìn)行。

Rise－2008型激光粒度儀測(cè)量范圍寬（0.02～1 200 μm）、重復(fù)性好（＜±3%）、速度快（數(shù)據(jù)測(cè)試在1min內(nèi)完成）、操作簡(jiǎn)單。激光粒度儀的測(cè)試結(jié)果與傳統(tǒng)篩分法不一致，不同激光粒度儀由于儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)的差異、數(shù)據(jù)分析軟件的不同及儀器工作狀態(tài)的漂移等，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果有所差異，這就需要通過行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)。

1 祝桂洪.陶瓷工藝學(xué)實(shí)驗(yàn).北京：中國(guó)建材出版社，1987

2 伍洪標(biāo).無機(jī)非金屬材料實(shí)驗(yàn).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002

TQ174 文獻(xiàn)標(biāo)示碼：B

1002－2872－（2011）06－0038－02

王群（1966－），本科，實(shí)驗(yàn)師；主要從事無機(jī)非金屬材料性能的研究。E－mail：qunwang66@126.com