胡廷海，高惠民，管俊芳，張凌燕，劉國舉，趙成明

（武漢理工大學資源與環(huán)境工程學院，湖北 武漢 430070）

越南同林高嶺土工藝礦物學及初步增白研究

胡廷海，高惠民，管俊芳，張凌燕，劉國舉，趙成明

（武漢理工大學資源與環(huán)境工程學院，湖北 武漢 430070）

對越南同林高嶺土進行了系統的工藝礦物學研究，結果表明，試樣中-0.045mm粒級產率為44.87%，淘洗率較高，說明該礦物粒度較細；煅燒試驗結果表明，-0.002mm產品在900℃條件下白度較未煅燒白度低，不適合生產煅燒高嶺土，但在1 250℃下煅燒后白度提高，適合作為陶瓷土使用；高梯度磁選試驗研究結果表明，磁選精礦的自然白度可從磁選入料試樣白度的76.28%提高到81.23%，效果不是很明顯，還有待進一步研究其增白方法。

高嶺土；工藝礦物學；磁選；越南

高嶺土具有可塑性、粘結性、燒結性及耐火性等優(yōu)良的工藝特性，所以被廣泛應用于陶瓷、造紙、橡膠、塑料和耐火材料等工業(yè)[1]。長期以來，世界一些發(fā)達國家高嶺土的消費在穩(wěn)定增長，由于高嶺土資源的不可再生以及應用領域的擴展，目前世界范圍內造紙涂料用高嶺土資源十分緊缺[2-3]。

越南高嶺土礦床主要為風化型，其次為熱液型。據估算，越南高嶺土資源量可達5 000萬t至1億t[4]。有研究者[4-5]對越南JOTON集團擁有的高嶺土礦進行了工藝礦物學研究，考察了磁選[5-6]主要工藝條件對磁選效果的影響，研究了磁介質、磁場強度和礦漿流速對磁選效果的影響，探索了其增白方法，以期對越南高嶺土的開發(fā)提供依據。

1 試驗原料和儀器

1.1 原料

試驗用高嶺土礦取自越南JOTON集團的同林高嶺土礦。

1.2 試驗儀器及化學試劑

試驗儀器主要有：XDT-30L搗漿桶，天津礦山儀器廠；YQ-Z-48A白度儀，杭州輕通儀器開發(fā)公司；GSL-101B激光粒度儀，丹東儀表研究所；SLon-100高梯度磁選機，贛州金環(huán)磁選設備有限公司； Leica DMLP透/反兩用偏光顯微鏡，德國萊卡公司；立體顯微鏡，德國萊卡公司；JCXA-733電子探針X-射線顯微分析儀，日本電子(JEOL)公司；D/Max-IIIA X射線衍射儀，日本Rigaku(理學)公司；X-射線衍射儀，荷蘭帕納科公司；Nexus付里葉變換紅外光譜儀，美國熱電尼高力公司(Thermo Nicolet)；STA499C綜合熱分析儀，德國耐馳公司。

化學試劑主要為：10%濃度硫酸，分析純，信陽淮河化學試劑有限責任公司；六偏磷酸鈉，分析純，天津縱橫興工貿有限公司。

2 試驗部分

2.1 試樣物質組成及粒級分析

試樣烘干后，肉眼觀察的特征為白色，粒度較粗，手搓有砂感。粗粒礦物肉眼觀察主要為高嶺石和石英，試樣白度經測試為73.91%。

2.1.1 試樣物質組成

由試樣的XRD圖譜可知，該高嶺土礦中主要礦物組成為高嶺石、石英。礦石的化學成分見表1。

表1 試樣化學成分分析

化學分析結果表明，試樣全鐵含量較低，為0.50%，但SiO2和TiO2含量較高，提純中要排除SiO2和TiO2。

綜合肉眼觀察、顯微鏡觀察、化學成分分析和XRD物相分析，試樣的礦物組成和含量(%)為：高嶺石 40～45、石英53～50、云母(白云母+黑云母)<1、正長石<1、赤(褐)鐵礦<1、其他<1。

2.1.2 試樣各粒級分析

試樣分級工藝流程詳見圖1。

試樣經搗漿后，+0.045mm粒級采用濕式篩析法，-0.045mm粒級采用沉降分級法進行粒度分析。

綜合顯微鏡觀察、XRD分析和化學成分分析，各粒級礦物組成和含量見表2。由于高嶺石主要富集在-0.045mm的級別，因此僅對-0.045mm沉降分級樣品進行了白度測定。

圖1 試樣分級流程

試樣各粒級元素分析見表3。

表2 各粒級礦物組成和含量

表3 -0.045mm粒級以下高嶺土的化學成分(%)

由表2和表3可以看出：

(1) 隨粒度的減小：高嶺石含量隨之提高，并得到富集，且主要富集在-0.005+0.002mm粒級和-0.002mm粒級，兩個粒級產率共35.06%；Al2O3含量在-0.002mm粒級中最高，為37.40%；TFe含量逐漸增加，在-0.002mm粒級中最高，為1.05%，這表明鐵雜質在細粒級中得到富集，嵌布粒度較細；分級產品中，SiO2、K2O含量逐漸降低，Al2O3含量、燒失量逐漸升高。

(2) +0.045mm以上產率為55.13%，說明該高嶺土礦中脈石礦物粒度較粗，采取分級提純工藝，脈石礦物基本上可以去除。

(3) 白度測試結果表明，-0.002mm級別的白度最高，為77.09%；-0.02+0.002mm之間，三個分級產物白度較低，為66.35%～73.63%；-0.045+0.020mm之間分級產物白度更低，為60.05%～62.42%。說明分級的粒度越細白度越高，而粗級別白度低，與脈石礦物含量高，高嶺石含量低有關。

2.1.3 煅燒高嶺土特征分析

-0.002mm粒級煅燒高嶺土特征見表4。

表4 -0.002mm粒級高嶺土煅燒特征

由表4結果可知，-0.002mm粒級產品在900℃條件下，與未煅燒產品白度77.09%相比，煅燒白度不僅沒有提高，反而有所降低，說明該粒級產品不適合在900℃條件下生產煅燒高嶺土；在1 250℃條件下，白度可達到84.28%以上，與未煅燒產品白度相比，有了較大提高，適合作為陶瓷土使用。

2.2 搗漿試驗

將高嶺土原礦與水按照一定比例配成礦漿在搗漿桶中攪拌一段時間，使高嶺土與大顆粒砂石充分解離。搗漿試驗效果以通過-0.045mm(-325目)產率來評價，-0.045mm產率越高，搗漿效果越好。

(1) 搗漿濃度試驗。

搗漿濃度分別為45%，55%及65%，分散劑為六偏磷酸鈉，用量為干礦質量的0.3%，搗漿時間為10min，試驗結果如表5所示。

表5 搗漿濃度試驗結果

由表5可知，在一定范圍內濃度對搗漿-0.045mm的產率影響不大，由于搗漿濃度增大相應處理能力也隨之增大，結合工業(yè)上的實際應用，選擇適宜的搗漿濃度為55%。

(2) 搗漿時間試驗。

搗漿時間分別為5、10、15min，分散劑為六偏磷酸鈉，用量為干礦質量的0.3%，搗漿濃度為55%，試驗結果如表6所示。

表6 搗漿時間試驗結果

從表6中可看出，搗漿時間對搗漿效果的影響較有限，而且隨著時間延長，單位時間處理量就會降低，能耗增加，綜合考慮選擇適宜的搗漿時間為10min。

(3) 分散劑用量試驗。

試驗用分散劑為六偏磷酸鈉，用量(按干礦計）分別為0.1%、0.3%、0.5%，搗漿時間為10min，搗漿濃度為55%，試驗結果如表7所示。

表7 分散劑用量試驗結果

由表7試驗結果可知，分散劑用量對-0.045mm的淘洗率有較大的影響，分散劑用量增大，-0.045mm產率也隨之增大，但藥劑成本也會大幅增加，綜合考慮各項經濟指標，選擇適宜的分散劑用量為0.3%。

由此得到適宜的搗漿條件：搗漿濃度為55%、搗漿時間為10min、分散劑用量為0.3%，在此條件下，-0.045mm(-325目)產率可達51.24%。

2.3 高梯度磁選試驗

由于高嶺土原礦及各級別產品的自然白度未能達到相應產品標準對自然白度的要求，因此，需對其進行進一步的除雜試驗研究。工藝礦物學研究表明，影響高嶺土各產品自然白度的物質主要為含鐵、鈦等的雜質礦物。采用磁選進行除鐵增白。

磁選工藝中，磁場強度(背景場強)及礦漿流速是影響高嶺土磁選效果很重要的因素。為考察磁選主要工藝條件對磁選效果的影響，磁選試驗分別研究了磁介質、磁場強度和礦漿流速對磁選效果的影響，以磁選精礦自然白度和精礦作業(yè)產率作為磁選的評價指標。

磁選礦樣為試樣搗漿后-0.045mm粒級產品，其白度為76.28%。磁選脈動定為400r/min，分散劑六偏磷酸鈉再加0.2%(按干礦記)，以利于磁選時候的分散。

(1) 磁介質試驗。

試驗分別采用細鋼網、粗鋼毛和細鋼毛作為磁介質，考察不同磁介質對磁選效果的影響。固定磁場強度為1.4T，礦漿流速為1.0cm/s，脈動為400r/min。試驗結果見圖2。

從圖2結果中可看出，磁選精礦產率隨磁介質的變細而減小，而自然白度則隨之逐漸增大。綜合考慮產品要求及工藝條件，選擇適宜磁介質為細鋼毛，此時精礦作業(yè)產率為90.41%、自然白度為81.23%。

圖2 磁介質對精礦產率和白度的影響

(2) 磁場強度試驗。

磁場強度分別為0.8、1.0、1.2、1.4和1.6T，磁介質為細鋼毛，礦漿流速為1.0cm/s，脈動400r/min。以磁選精礦自然白度和精礦作業(yè)產率作為磁選的評價指標。試驗結果見圖3。

圖3 磁場強度對精礦產率和白度的影響

從圖3中可看出，隨著磁場強度增大，精礦產率逐漸降低，精礦自然白度相應提高，有效的磁選強度應大于等于1.4T；當磁場強度達到1.6T時精礦自然白度較1.4T時提高不明顯。綜合各指標，在磁場強度為1.4T時，磁選效果較好，此時精礦作業(yè)產率為90.41%、自然白度為81.23%。

(3) 礦漿流速試驗。

礦漿流速是影響高嶺土磁選效果一個重要的因素，一般而言，流速越小，除鐵效果越好，但單位時間內處理量也越小。磁場強度定為1.4T，磁介質為細鋼毛，脈動400r/min。以磁選精礦自然白度和精礦作業(yè)產率作為磁選的評價指標。磁選試驗結果見圖4。

圖4 礦漿流速對精礦產率和白度的影響

從圖4中可看出，隨著礦漿流速增大，精礦產率先增大后減小，自然白度則逐漸減小，綜合各指標當礦漿流速為1.0cm/s時精礦指標最好，此時精礦作業(yè)產率為90.41%、自然白度為81.23%。

通過對磁選各因素的試驗研究可知，在磁介質為細鋼毛、磁場強度為1.4T、礦漿流速為1.0cm/s的條件下，精礦的自然白度可從磁選入料試樣白度的76.28%提高到81.23%。

3 結語

(1) 試樣中Al2O3含量為17.44%，SiO2含量較高，為73.63%，全鐵含量較低為0.50%，TiO2含量較高為0.28%。

(2) 隨粒度的減?。孩俑邘X石含量隨之提高，并得到富集；②TFe含量逐漸增加，這表明鐵雜質在細粒級中得到富集，其嵌布粒度較細；③分級產品中，SiO2、K2O含量逐漸降低，Al2O3含量、燒失量逐漸升高。

(3) +0.045mm產率為55.13%，說明該高嶺土礦中脈石礦物粒度較粗，采取分級提純工藝，脈石礦物基本上可以去除。

(4) 煅燒試驗結果表明，-0.002mm產品在900℃條件下白度較未煅燒的白度低，不適合生產煅燒高嶺土，但在1 250℃下煅燒后白度提高，適合作為陶瓷土使用。

(5) 搗漿試驗結果表明，適宜的搗漿濃度為55%，搗漿時間為10min，分散劑六偏磷酸鈉用量為干礦重量的0.3%，-0.045mm(-325目)產率可達51.24%。

(6) 高梯度磁選試驗結果表明，在磁介質為細鋼毛、磁場強度為1.4T、礦漿流速為1.0cm/s的條件下，磁選精礦的自然白度可從磁選入料試樣白度的76.28%提高到81.23%，效果不是很明顯，還有待進一步研究其增白方法。

[1]戴長祿,鐘洪祥,潘節(jié)文,等.高嶺土[M].北京:中國建筑工業(yè)出版社,1983:1-4.

[2]李微微,嚴春杰,雷新榮.高嶺土產業(yè)市場調查[J].化工礦物與加工,2006(2):4-5.

[3]王懷宇,張仲利.世界高嶺土市場研究[J].中國非金屬礦工業(yè)導刊,2008(2):59-60.

[4]吳良士.越南社會主義共和國礦產資源及其地質特征[J].礦床地質,2009,28(6):858-859.

[5]張凌燕,袁繼祖,高惠民,等.湖南富鉀鈉高嶺土的選礦提純試驗研究[J].中國陶瓷,2003,39(3):10-11.

[6]孫仲元.非金屬礦高梯度磁選提純[J].中國非金屬礦工業(yè)導刊,2003(35):33-36.

Study on Process Mineralogy and Preliminary Whitening of Vietnam Kaolin in Lam Dong

HU Ting-hai, GAO Hui-min, GUAN Jun-fang, ZHANG Ling-yan, LIU Guo-ju, ZHAO Cheng-ming
(College of Resources and Environmental Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

The process mineralogy of Vietnam kaolin in Lam Dong was studied systematically, the results show that -0.045mm was 44.87% level, elutriation rate is higher,indicating that the mineral fineness is smaller; the experimental results of calcinating shows that the -0.002mm products in 900℃ is lower than the kaolin which is not calcined in brightness, it is not suitable for the production of calcined kaolin, but calcined at 1 250℃, brightness is improved, and is suitable for use as a ceramic soil; high gradient magnetic separation experiment results show that the natural whiteness of magnetic concentrates from the crude ore nas increased form 76.28%to 81.23%, the effect is not very clear, whitening methods need to be studied further.

kaolin; process mineralogy; magnetic concentration; Vietnam

TD924.1;P619.232

A

1007-9386(2012)04-0014-04

2012-03-30