鄧 樺

（中國(guó)非金屬礦工業(yè)有限公司，北京 100142）

1 引言

隨著造紙、印染等工業(yè)的發(fā)展，其不斷排放的工業(yè)廢水使環(huán)境污染日趨嚴(yán)重。工業(yè)廢水具有顏色深、COD值較高、組成復(fù)雜多變、分布范圍廣等特點(diǎn)，目前處理工業(yè)廢水的主要方法有生物法、雙氧水法、化學(xué)法、電解法、吸附法等。但都存在不同程度的局限性，如化學(xué)法會(huì)產(chǎn)生大量的難以處理的泥渣；雙氧水法雖然對(duì)廢水色度，COD均有很好的處理效果，但成本太高；生物法雖然成本低，但不能使廢水完全脫色，而且大部分廢水中的有機(jī)物對(duì)生物有毒副作用；吸附法主要用于預(yù)處理和深度處理，一般采用活性碳吸附，但其再生難度大、易流失、運(yùn)行費(fèi)用高。

膨潤(rùn)土作為一種以蒙脫石為主要成分的粘土，因其層間易發(fā)生不等價(jià)陽(yáng)離子置換而產(chǎn)生永久性負(fù)電荷，并且蒙脫石具有很大的內(nèi)外表面積，使其具有較高的離子交換容量和很強(qiáng)的吸附能力。因此很適合用于處理工業(yè)廢水，同時(shí)膨潤(rùn)土作為吸附介質(zhì)還具有儲(chǔ)量豐富、價(jià)格低廉、制備方法簡(jiǎn)單、處理效果好、無(wú)毒、無(wú)味、對(duì)環(huán)境無(wú)害，而且在處理水中染料的同時(shí)可去除重金屬離子等優(yōu)點(diǎn)。

2 改性膨潤(rùn)土在工業(yè)廢水處理中的應(yīng)用

目前，改性膨潤(rùn)土吸附劑在各類(lèi)廢水處理尤其是工業(yè)廢水處理中的應(yīng)用研究主要包括：去除廢水中重金屬離子、芳香族化合物、有毒和難生物降解有機(jī)物、脫磷、除臭等方面。

2.1 去除重金屬離子

重金屬離子廢水主要來(lái)源于金屬礦山、冶煉、電解、電鍍等工業(yè)領(lǐng)域。重金屬離子的理想處理途徑是回收利用，改性膨潤(rùn)土吸附劑可在再生過(guò)程中釋放被吸附離子供回收利用。劉博林等[1]采用有機(jī)高分子使膨潤(rùn)土端面帶有的正電荷變?yōu)樨?fù)電荷，增大了膨潤(rùn)土所帶的負(fù)電荷總量和表面積，從而提高吸附重金屬離子的性能。試驗(yàn)結(jié)果表明：改性膨潤(rùn)土對(duì)金屬離子的吸附率提高了近20%。何宏平等[2]進(jìn)行蒙脫石等粘土礦物對(duì)重金屬離子的選擇吸附試驗(yàn)研究，結(jié)果表明：粘土礦物對(duì)重金屬離子的吸附選擇性受礦物的層電荷分布、重金屬離子的水化熱、電價(jià)、離子半徑、有效離子半徑等因素控制。蒙脫石對(duì)幾種重金屬離子的選擇性吸附順序?yàn)? Cr3+>Cu2+>Zn2+>Cd2+>Pb2+。根據(jù)Sverjensky和Sahai等的經(jīng)驗(yàn)公式，得到Cr3+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+等五種重金屬離子的有效水合離子半徑依次為：Cr3+

2.2 去除有機(jī)污染物

改性膨潤(rùn)土吸附劑可用來(lái)處理各類(lèi)有機(jī)廢水，可吸附非極性有機(jī)物、極性有機(jī)物以及各類(lèi)有毒和難生物降解有機(jī)物。樊麗萍等[3]通過(guò)十六烷基三甲銨(CTMAB)和雙陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土處理廢水中的PAM，結(jié)果表明：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的單陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土對(duì)PAM的去除率可達(dá)90%以上，雙陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土對(duì)PAM的飽和吸附容量隨長(zhǎng)碳鏈表面活性劑CTMAB的增加而增加。趙麗紅等[4]以十六烷基三甲基溴化銨(HTMAB)、自制的低分子質(zhì)量聚胺及四甲基銨對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行有機(jī)改性,通過(guò)紅外光譜、X-射線檢測(cè)分析證實(shí),HTMAB可有效地與膨潤(rùn)土進(jìn)行復(fù)合,并以一定角度傾斜于層間。不同有機(jī)胺改性膨潤(rùn)土對(duì)松香酸吸附性能的研究結(jié)果表明,改性膨潤(rùn)土中需復(fù)合一定強(qiáng)度的有機(jī)相,才能更有效地吸附有機(jī)污染物松香酸。

2.3 處理印染廢水

印染廢水種類(lèi)很多，有機(jī)物含量高、濃度大、色度大，具有抗氧化性、抗光性和高化學(xué)穩(wěn)定性，是一種難處理的工業(yè)廢水。膨潤(rùn)土經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)型和改性，使膨潤(rùn)土在水中由單晶片形成層狀締和結(jié)構(gòu)，從而在締和顆粒之間形成吸附容納有機(jī)大分子的空間，增大了晶體面間距和膨潤(rùn)土的比表面積，這是能大幅度提高處理染料廢水的根源。曹春燕等[5]以十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)為改性劑，制備有機(jī)陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土，CTAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)所制得的有機(jī)改性膨潤(rùn)土對(duì)模擬染料廢水的脫色性能最好，并且CTAC 改性膨潤(rùn)土處理模擬染料廢水的最佳工藝條件為：有機(jī)膨潤(rùn)土投加量1.0g/L、吸附時(shí)間60min、廢水pH值6.0、初始質(zhì)量濃度40mg/L，在該工藝條件下，模擬染料廢水的脫色率可達(dá)95.66%。臧運(yùn)波[6]利用殼聚糖對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行有機(jī)改性,發(fā)現(xiàn)對(duì)染料酸性大紅、結(jié)晶紫以及模擬印染廢水具有較好的處理效果，去除率基本達(dá)到90%以上，并且改性膨潤(rùn)土的吸附量?jī)?yōu)于純膨潤(rùn)土。因?yàn)闅ぞ厶堑囊敫淖兞伺驖?rùn)土在水中的分散狀態(tài),增強(qiáng)了其對(duì)污染物的吸附和離子交換能力。

2.4 脫磷

含磷廢水排入水體，會(huì)引起湖泊和海洋的富營(yíng)養(yǎng)化，嚴(yán)重時(shí)，引起水體發(fā)臭，魚(yú)類(lèi)死亡，嚴(yán)重影響了水體環(huán)境，對(duì)含磷廢水的凈化，多采用化學(xué)法或生物法。但均存在一定的缺陷，近年來(lái)用改性膨潤(rùn)土處理含磷廢水已有報(bào)道。鄧書(shū)平[7]采用硫酸、聚二甲基二烯丙基氯化銨(PDMDAAC)和陽(yáng)離子型聚季銨鹽對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行改性，考察了改性膨潤(rùn)土在不同條件下對(duì)含磷污水的處理能力，并比較了原土、酸改膨潤(rùn)土和改性膨潤(rùn)土對(duì)含磷污水的處理效果。結(jié)果表明：改性膨潤(rùn)土用量為6g/L、pH值為4～10、吸附時(shí)間為40min、溫度為20℃時(shí)，污水中磷的去除率可達(dá)98%以上。該方法具有處理效果好、操作簡(jiǎn)單、運(yùn)行費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。

3 開(kāi)發(fā)研究現(xiàn)狀

近年來(lái)，改性膨潤(rùn)土作為水中有機(jī)污染物的吸附劑備受重視，且研究主要集中在無(wú)機(jī)單陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土、雙陽(yáng)離子有機(jī)膨潤(rùn)土、陽(yáng)離子聚合物改性膨潤(rùn)土以及陰離子改性膨潤(rùn)土。

3.1 無(wú)機(jī)單陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土

用無(wú)機(jī)物(主要含Cu2+，Al3+，F(xiàn)e3+)為改性劑制備柱撐膨潤(rùn)土，經(jīng)XRD分析表明，柱撐膨潤(rùn)土層間距明顯增大，增強(qiáng)了其對(duì)污染物的吸附和離子交換能力。胡巧開(kāi)[8]認(rèn)為以無(wú)機(jī)柱撐劑改性后的膨潤(rùn)土對(duì)甲基橙的吸附能力大大提高，并且在pH值為3～7及低溫和常溫的條件下Fe3+改性的膨潤(rùn)土對(duì)甲基橙的吸附最好。陳巖等[9]認(rèn)為吸附均為吸熱過(guò)程，表現(xiàn)為表面物理吸附和離子交換作用。對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行聚合鋁或聚合鐵等無(wú)機(jī)改性和CTMAB表面活性劑等有機(jī)改性，能夠較好地去除水中的NH3-N，處理能力大于原土，單位吸附量大小的順序?yàn)椋轰X柱撐膨潤(rùn)土＞鐵柱撐膨潤(rùn)土＞CTMAB有機(jī)膨潤(rùn)土＞原土。改性膨潤(rùn)土對(duì) NH3-N的吸附是一個(gè)快速的過(guò)程，可在60min達(dá)到吸附平衡。馬建鋒等[10]研究了幾種不同陽(yáng)離子交換容量(CEC)的羥基鐵柱撐膨潤(rùn)土吸附處理含亞甲基藍(lán)染料的廢水并利用鐵的催化性能將污染物催化氧化，實(shí)現(xiàn)吸附劑再生。試驗(yàn)結(jié)果表明：在H2O2濃度為0.5mol/L、pH值為3.5、超聲波功率90W的條件下超聲3h，60%CEC羥基鐵柱撐膨潤(rùn)土的回收率可接近80%，并且50%和60%CEC的羥基鐵柱撐膨潤(rùn)土再生6次后對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附率仍保持在90%左右，證明其具有良好的重復(fù)利用性。

3.2 陽(yáng)離子聚合物改性膨潤(rùn)土

用表面活性劑(主要是CTMAB)改性膨潤(rùn)土制備出有機(jī)膨潤(rùn)土，通過(guò)紅外光譜(IR)和熱重(TG)分析表明，有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)染料的吸附速率和吸附量均較大，吸附過(guò)程中，疏水的層間域和表面正電荷增加均有利于吸附速率增大。從熱力學(xué)結(jié)果來(lái)看，是化學(xué)吸附和物理吸附共同作用的過(guò)程。陳倩等[11]利用陽(yáng)離子聚合物為插層劑，制備一系列陽(yáng)離子聚合物/膨潤(rùn)土納米復(fù)合吸附材料，比表面積顯著增加，表面電性由負(fù)值變?yōu)檎?，顆粒聚集程度增加，有較好地吸附和沉降性能。結(jié)果表明：聚合膨潤(rùn)土的吸附脫色能力明顯大于鈉基膨潤(rùn)土。李益民等[12]用3種不同的陽(yáng)離子表面活性劑改性膨潤(rùn)土，并從等溫吸附線的特征和有機(jī)物的辛醇—水分配系數(shù)研究其對(duì)幾種有機(jī)物的吸附性能和作用機(jī)理，結(jié)果顯示：陽(yáng)離子表面活性劑的碳鏈越長(zhǎng)，制得的有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)水中有機(jī)物的吸附量越大。因?yàn)楸砻婊钚詣┨兼溤介L(zhǎng)，有機(jī)膨潤(rùn)土層間距越大，而層間距的大小事影響吸附量的重要因素，碳鏈增長(zhǎng)也使有機(jī)膨潤(rùn)土的疏水性和對(duì)有機(jī)物的吸附能力增強(qiáng)。

3.4 雙陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土

用兩種表面活性劑(如CTMAB，TMAB)混合制得雙陽(yáng)離子有機(jī)膨潤(rùn)土。樊麗萍等[3]認(rèn)為在雙陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土對(duì)石油廢水PAM的吸附試驗(yàn)中，雙陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土對(duì)PAM的吸附略差于只由CTMAB改性的膨潤(rùn)土，主要原因是兩者用于改性時(shí)物質(zhì)的量相同，那么雙陽(yáng)離子改性膨潤(rùn)土中CTMAB的濃度相對(duì)較低，故效果略差。同時(shí)她認(rèn)為改性膨潤(rùn)土的層間距的大小是影響飽和吸附量的一個(gè)重要因素，而膨潤(rùn)土的層間距會(huì)隨著雙陽(yáng)離子中長(zhǎng)碳鏈季銨鹽陽(yáng)離子表面活性劑加入量的增加而增大。朱利中等[13]研究了雙陽(yáng)離子有機(jī)膨潤(rùn)土吸附水中硝基苯酚、苯酚、苯胺的特征及機(jī)理。結(jié)果表明：雙陽(yáng)離子有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)水中有機(jī)物的等溫吸附曲線符合Langmuir和Freundlich吸附等溫式，是分配作用和表面吸附共同作用的結(jié)果。同時(shí)在低濃度時(shí)，雙陽(yáng)離子有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)有機(jī)物的吸附作用以表面吸附為主，在高濃度時(shí)，則以分配作用為主。

3.5 陰離子改性膨潤(rùn)土

王毅等[14]采用SDS為改性劑制備了陰離子改性膨潤(rùn)土并研究了其對(duì)亞甲基藍(lán)溶液的吸附行為。通過(guò)FIIR和XRD分析，改性劑能夠進(jìn)入膨潤(rùn)土層間，并且層間距明顯增大。由其吸附焓變?yōu)樨?fù)數(shù)，得出此過(guò)程為放熱反應(yīng)。同時(shí)吸附表現(xiàn)為表面物理吸附，而且外部溶液的擴(kuò)散是吸附的控速步驟。鄺應(yīng)林等[15]采用十二烷基磺酸鈉對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行改性，制得陰離子有機(jī)改性膨潤(rùn)土。結(jié)果表明：在投加量為0.3g/L、濃度為60mg/L、pH值為7、溫度為298K時(shí)，陰離子有機(jī)改性膨潤(rùn)土對(duì)甲基紫的吸附效果明顯優(yōu)于天然膨潤(rùn)土。陰離子有機(jī)改性膨潤(rùn)對(duì)甲基紫的吸附量隨著溫度的升高而增加，隨著平衡濃度的增加而增大，并趨于飽和。陰離子有機(jī)改性膨潤(rùn)土對(duì)甲基紫的吸附等溫線與Langmuir等溫式擬合較好。陰離子有機(jī)改性膨潤(rùn)土對(duì)甲基紫的吸附可自發(fā)進(jìn)行，屬于吸熱的、以物理吸附為主的熵增過(guò)程。

4 影響改性膨潤(rùn)土處理工業(yè)廢水效果的因素

影響改性的主要因素：pH值，溫度，吸附(振蕩)時(shí)間，膨潤(rùn)土投入量，吸附液濃度。

4.1 pH值

普遍認(rèn)為吸附量隨pH升高而降低，因?yàn)樗嵝詶l件下改性膨潤(rùn)土表面帶有局部正電荷,有利于吸附陰離子染料；而在堿性條件下，一方面改性土表面所帶的局部正電荷減少，另一方面溶液中的OH-中和改性土表面所帶的部分正電荷，使其表面部分帶負(fù)電荷，靜電斥力不利于吸附陰離子染料，從而導(dǎo)致改性土脫色率下降。曹春艷等[5]試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)pH值對(duì)改性膨潤(rùn)土脫色性能的影響是隨著pH的增加，脫色率先升高后降低。當(dāng)pH值＜6.0時(shí)，脫色率隨pH值增加略有增加，但不十分顯著；而當(dāng)pH值大于6.0時(shí)，脫色率隨著pH值的增加而下降。并且他認(rèn)為：一方面在pH值較低的酸性溶液中，H+較多，H+半徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于陽(yáng)離子季銨鹽而更容易與膨潤(rùn)土上的金屬陽(yáng)離子交換和吸附，導(dǎo)致陽(yáng)離子季銨鹽不能被膨潤(rùn)土充分吸附交換，從而使得膨潤(rùn)土的吸附能力下降；但另一方面由于膨潤(rùn)土顆粒表面吸附了更多的H+，孔容積增大，且去除了分布于膨潤(rùn)土通道中的雜質(zhì)，使孔道得到疏通，有利于吸附質(zhì)的擴(kuò)散，從而增強(qiáng)其吸附性能。當(dāng)pH值過(guò)高，H+濃度降低，但陽(yáng)離子溶出量減少，與表面活性劑結(jié)合的活性位點(diǎn)數(shù)量也減少。

4.2 溫度

隨溫度的升高，平衡吸附量會(huì)減少，但是吸附速率會(huì)增加。因?yàn)闇囟壬撸肿訜徇\(yùn)動(dòng)速率加快，有利于陽(yáng)離子克服空間位阻和離子間的靜電斥力進(jìn)行有機(jī)負(fù)載。因此吸附速率會(huì)加快，但是吸附染料的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，同時(shí)熱運(yùn)動(dòng)使脫附下來(lái)的表面活性劑膠團(tuán)中可供容納增容物的空間增大，提高了增容物在膠團(tuán)中的溶解度，致使已經(jīng)吸附、絮凝的有機(jī)物重新分散，溶液濁度增大。所以低溫有利于得到較大的吸附量。王毅等[14]通過(guò)實(shí)驗(yàn)繪制出不同溫度(100mg/L)下亞甲基藍(lán)的吸附動(dòng)力學(xué)曲線，并從中得出：溫度升高吸附速率增大，但對(duì)吸附速率影響較??；從平衡吸附量來(lái)看，溫度升高，吸附量減小，這也說(shuō)明改性膨潤(rùn)土對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附是放熱反應(yīng)。

4.3 吸附(振蕩)時(shí)間

在初始階段，隨著吸附(振蕩)時(shí)間的增加，去除率逐漸增大，吸附量逐漸減少，一段時(shí)間后吸附基本達(dá)到平衡。并且吸附速率隨時(shí)間逐漸減緩，原因很可能是開(kāi)始快吸附是一種表面作用，吸附速度較大，接著的慢吸附則是染料向膨潤(rùn)土孔隙內(nèi)部遷移、擴(kuò)散，這一過(guò)程的速度較小。胡巧開(kāi)[8]通過(guò)向裝有90mL，40mg/L的甲基橙模擬廢水的5個(gè)250mL碘量瓶中，各加入0.5g鐵基膨潤(rùn)土，在25℃條件下振蕩，抽濾后測(cè)定不同振蕩時(shí)間后濾液中剩余甲基橙的濃度。結(jié)果表明：改性后的鐵基膨潤(rùn)土對(duì)甲基橙的吸附速度快，20min就能達(dá)到吸附平衡，且此時(shí)去除率和吸附量均為最高。

4.4 膨潤(rùn)土的投入量

隨著投入量的增加，去除率迅速增加，但是去除率達(dá)到最高后，繼續(xù)增加投入量，去除率反而減少，原因很可能是多余的吸附劑懸浮在液體中，對(duì)吸光度有影響，同時(shí)膨潤(rùn)土懸濁液的配比決定了膨潤(rùn)土在水中的分散度，濃度過(guò)高，膨潤(rùn)土的分散度不夠，不利于溶液進(jìn)行離子交換。曹春艷等[5]通過(guò)試驗(yàn)得出：當(dāng)改性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于20%時(shí)，脫色率隨著其用量的增加而增加; 當(dāng)改性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，脫色率最高，可達(dá)91.83%；之后再增加有機(jī)改性劑的用量反而使其聚集在膨潤(rùn)土表面，影響膨潤(rùn)土的吸附能力，使脫色率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

4.5 處理液的濃度

吸附量和去除率先是隨著處理液的濃度增加而增大，達(dá)到一定的值以后，二者隨后開(kāi)始下降。其原因可能是由于有機(jī)膨潤(rùn)土是通過(guò)有機(jī)改性劑中的陽(yáng)離子與鈉基膨潤(rùn)土中的Na+發(fā)生離子交換反應(yīng)獲得，有機(jī)改性劑進(jìn)入膨潤(rùn)土層間后加大了層間距。膨潤(rùn)土的吸附能力與其層間距密切相關(guān)，而層間距的大小與改性劑有效進(jìn)入膨潤(rùn)土層間的物質(zhì)的量有關(guān)。當(dāng)改性劑的物質(zhì)的量不超過(guò)膨潤(rùn)土的陽(yáng)離子交換容量時(shí)，有機(jī)膨潤(rùn)土的吸附性能隨著改性劑用量的增加而增加，此時(shí)加入的改性劑均能有效進(jìn)入膨潤(rùn)土層間。隨著處理液濃度的增加，逐漸達(dá)到了改性膨潤(rùn)土的CEC。已經(jīng)趨于飽和時(shí)，膨潤(rùn)土的離子交換達(dá)到平衡，受膨潤(rùn)土交換容量的限制，超過(guò)交換容量的那部分改性劑就不能有效進(jìn)入膨潤(rùn)土層間，這時(shí)再增加有機(jī)改性劑的用量反而使其聚集在膨潤(rùn)土表面，影響膨潤(rùn)土的吸附能力，使脫色率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。胡巧開(kāi)[8]通過(guò)向5個(gè)裝有90mL濃度為100、150、200、250、300mg/L，pH值為7的甲基橙模擬廢水的碘量瓶中加入1.00g鐵基膨潤(rùn)土，在20℃條件下振蕩20min，除氯后分析綠葉中甲基橙的濃度。結(jié)果表明：鐵基膨潤(rùn)土對(duì)甲基橙的吸附量和去除率先是隨著甲基橙溶液初始濃度增大而增大，當(dāng)甲基橙濃度為250mg/L時(shí)，二者達(dá)到最大值，隨后開(kāi)始下降。

5 結(jié)語(yǔ)

目前，對(duì)于改性膨潤(rùn)土處理工業(yè)廢水的研究尚不夠成熟。今后應(yīng)在以下幾方面進(jìn)行更深入的研究：①膨潤(rùn)土對(duì)于兩種或者兩種以上的染料混合物的吸附過(guò)程及機(jī)理方面的研究；②如何解決改性膨潤(rùn)土處理廢水后固—液分離困難的問(wèn)題；③改性膨潤(rùn)土處理廢水之后的回收利用問(wèn)題。

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