王曉輝，彭金輝，夏洪應，朱紅波，張利波，劉秉國

（1. 云南省復雜有色金屬資源清潔利用國家重點實驗室（培育基地），云南 昆明，650093；2. 非常規(guī)冶金省部共建教育部重點實驗室，云南 昆明，650093；3. 云南省微波能應用及裝備技術工程實驗室，云南 昆明，650093）

云南惠民鐵礦微波磁化焙燒工藝

王曉輝1, 2, 3，彭金輝1, 2, 3，夏洪應1, 2, 3，朱紅波1, 2, 3，張利波1, 2, 3，劉秉國1, 2, 3

（1. 云南省復雜有色金屬資源清潔利用國家重點實驗室（培育基地），云南 昆明，650093；2. 非常規(guī)冶金省部共建教育部重點實驗室，云南 昆明，650093；3. 云南省微波能應用及裝備技術工程實驗室，云南 昆明，650093）

基于云南惠民鐵礦主要為細粒浸染結構、氧化礦的主要鐵礦物為褐鐵礦，以氧化礦為研究對象，采用微波磁化焙燒?弱磁選工藝分選鐵礦石，考查微波焙燒溫度、還原劑用量、磁選磁場強度對分選指標的影響。研究結果表明：在焙燒溫度為800 ℃，還原劑用量為12%，還原時間為12 min，磁選磁場強度為119.37 kA/cm 的條件下，獲得鐵精礦品位為59.31%，回收率為81.92%，證實微波磁化焙燒鐵礦石的方法可行，為難選鐵礦石的分選提供了一種新的思路。

微波；磁化焙燒；磁選；云南惠民鐵礦

由于褐鐵礦富含結晶水，礦石的結構復雜，鐵礦物的比磁化系數(shù)低，在分選過程中易泥化等諸多因素，使得在應用物理選礦的方法時難以獲得較高的選別指標[1]。磁化焙燒技術是處理這部分難選鐵礦的典型方法[2]。磁化焙燒分為還原焙燒、中性焙燒、氧化焙燒等。通常采用還原焙燒法處理褐鐵礦石，礦石和還原劑在一定溫度下發(fā)生還原反應，褐鐵礦還原成強磁性的磁鐵礦。常用的磁化焙燒法有豎爐磁化焙燒、回轉窯磁化焙燒、沸騰爐磁化焙燒等[3]，但是，這些方法存在著還原時間長、還原不均勻、焙燒成本高等問題[4]。在微波場中焙燒鐵礦石，鐵礦石在微波場中升溫迅速，極大地縮短了磁化焙燒時間。微波具有選擇性加熱物料的特點[5]，由于礦物之間的吸波特性不同，構成脈石的硅酸鹽礦物幾乎不吸波，鐵礦物吸收大量微波而被加熱，因此，在鐵礦物與脈石之間存在一個較大的溫度梯度，并使礦石中產生內應力，從而產生裂隙[6]，增加了礦石的孔隙度，促進碳熱還原反應的進行，而且經(jīng)過微波加熱后的鐵礦石磁性顯著增強[7]。本文研究的云南惠民鐵礦為海相火山?沉積型礦床，已探明鐵儲量為21.89億t[8]，平均鐵品位為30%左右，氧化礦石為16%，氧化礦的主要鐵礦物為褐鐵礦，礦石嵌布粒度小，且鐵礦物的磁性低，是典型的難選鐵礦石。因此，研究微波磁化焙燒鐵礦石，對于難選鐵礦石的開發(fā)具有重要意義。

1 礦石性質

原礦的X線衍射譜見圖1。從圖1可以看出：鐵礦物的主要物相為針鐵礦，是構成褐鐵礦的主要礦物成分之一。構成脈石的主要礦物是石英。惠民鐵礦石主要化學成分如表1所示。從表1可見：礦石中石英含量達18.01%?；菝耔F礦石鐵物相分析結果見表2。從表2可見：鐵的主要物相為褐鐵礦，并含有少量磁鐵礦。

圖1 原礦的X線衍射譜Fig.1 XRD pattern of iron ore

表1 惠民鐵礦石主要化學成分（質量分數(shù)）Table 1 Chemical composition of Huimin iron ore %

表2 惠民鐵礦石鐵物相分析結果（質量分數(shù)）Table 2 Analysis of Huimin iron ore phases %

礦樣的微觀結構分析見圖2。從圖2（a）可見：構成脈石的灰黑色硅酸鹽礦物，單體粒徑大部分集中在20～30 μm之間，鐵礦物和脈石多為他形晶，結合面十分不平整，相互浸染。從圖2（b）可以觀察到：鐵礦物由細小針狀的結晶聚合而成，粒徑約為5 μm的片狀硅酸鹽脈石嵌布其中。礦石的嵌布粒度小，結構復雜。

通過研究礦石性質的可以判斷，該礦屬于典型的難選鐵礦石。處理該類礦石的難點主要有：礦石中黏土含量高，分選過程中礦漿易泥化，使礦漿的機械阻力增加；鐵礦物的比磁化系數(shù)低[9]，很難用磁選的方法回收鐵礦物；礦石的嵌布粒度小，通過磨礦很難使礦物單體解離完全[10]。

圖2 礦樣的微觀結構分析Fig.2 Microstructure analysis of ore samples

2 試驗研究方法

試驗的主要方法是以無煙煤為還原劑，把經(jīng)過破碎的原礦和還原劑混合均勻，使用微波加熱到一定溫度，發(fā)生還原反應，所得焙砂經(jīng)錐形球磨機研磨至一定粒度后，通過CXG型磁選管磁選，得到鐵精礦。試驗工藝流程如圖3所示。

圖3 微波磁化焙燒工藝流程Fig.3 Flow chart of microwave magnetization roasting

采用日本理學公司的D/max-2200 Y型X線粉末衍射儀進行X線衍射分析，管電壓為36 kV，管電流為30 mA。使用由非常規(guī)冶金省部共建教育部重點實驗室研制的箱式微波反應器對鐵礦石進行磁化焙燒。

3 試驗結果與討論

3.1 微波焙燒溫度試驗

每組試驗的原礦質量為100 g，試驗以無煙煤為還原劑，用量為原礦質量的12%，微波功率為800 W，物料平均升溫速率250 ℃/min，在還原時間為6 min、物料粒度小于2 mm的條件下進行微波磁化焙燒。

所得焙砂經(jīng)球磨機磨至小于75 μm的質量分數(shù)占90%，然后，在79.58 kA/cm的磁場強度下磁選，得到不同的焙燒溫度對產品指標的影響如圖4所示。

圖4 微波焙燒溫度對產品指標的影響Fig.4 Effect of microwave roasting temperature on product indexes

由圖4可以看出：隨著還原溫度的升高，鐵精礦中的鐵品位總體呈上升的趨勢，在1 000 ℃時鐵品位達到最大值64.84%；鐵的回收率隨著還原溫度的升高，先增高后降低，在800 ℃時達到最大值73.76%。礦石從室溫升高至1 000 ℃，用時不到4 min；在900℃和1 000 ℃的還原溫度下，礦石存在軟化現(xiàn)象，使礦物之間產生黏連[11]。鐵礦石的碳熱還原過程為多相反應，礦石的燒結將導致其孔隙度減小，氣體通過固體顆粒的有效擴散系數(shù)顯著降低，使反應速率變慢[12]。結合鐵礦物焙燒圖分析，當溫度超過800 ℃時，反應會生成FeO，此時形成Fe3O4-FeO固溶體即富氏體，使焙燒礦的比磁化系數(shù)降低[13]，因此，在900 ℃和1 000 ℃的焙燒溫度下，鐵的回收率有所降低。結合試驗結果，經(jīng)綜合考慮，選擇微波磁化焙燒溫度為800 ℃。

3.2 常規(guī)焙燒對比試驗

采用電阻爐磁化焙燒鐵礦石，與微波焙燒溫度試驗進行對比。每組試驗的原礦質量為100 g，還原劑用量為原礦質量的12%，在還原時間為1 h、物料粒度小于2 mm的條件下進行磁化焙燒。所得焙砂經(jīng)球磨機磨至小于75 μm的質量分數(shù)占90%，然后，在磁場強度79.58 kA/cm下磁選，得到不同焙燒溫度下的產品指標如圖5所示。

從圖5可以看出：常規(guī)焙燒所得鐵精礦品位和回收率隨著焙燒溫度的升高而增大，在1 000 ℃時得到最大精礦品位為67.63%，回收率為68.82%。從圖4可知：當微波焙燒的最佳溫度為800 ℃時，可得精礦品位60.47%，回收率為73.76%。從圖4和圖5可以看出：微波磁化焙燒鐵礦石的回收率整體上要高于常規(guī)焙燒時的回收率，微波焙燒在800 ℃時鐵回收率達到最大值，常規(guī)焙燒在1 000 ℃時鐵回收率達到最大值，微波焙燒的最佳溫度比常規(guī)焙燒低200 ℃，微波

圖5 電阻爐焙燒溫度對產品指標的影響Fig.5 Effect of resistance furnace roasting temperature on product indexes

焙燒的最大回收率比常規(guī)焙燒高4.94%。

3.3 微波焙燒還原劑用量試驗

根據(jù)微波焙燒溫度試驗的結果，設定反應溫度為800 ℃，以無煙煤為還原劑，微波功率為800 W，還原時間為6 min，物料粒度小于2 mm的條件下進行微波磁化焙燒，所得焙砂經(jīng)球磨機磨至小于75 μm的質量分數(shù)占90%，然后，在磁場強度79.58 kA/cm下磁選。還原劑用量對產品指標的影響如圖6所示。

從圖6可以看出：當還原劑用量為3%時，鐵的回收率僅為22.58%；隨著還原劑用量的增加，鐵的回收率先增加，在還原劑用量為12%，回收率達到最大值73.76%；隨著還原劑用量繼續(xù)增加，回收率又會下降， 可見過多的還原劑對鐵的回收不利。微波加熱與用常規(guī)加熱物料的升溫方式明顯不同，常規(guī)加熱是通過熱輻射由表及里加熱，而微波加熱是由于物料在微波場中的介質損耗而被整體加熱，所以，在相同功率下，物體在微波場中的升溫速率與物體本身的性質有關[14]。

圖6 還原劑用量對產品指標的影響Fig.6 Effect of reductant content on product indexes

在試驗中，隨著配碳量的增加，物料的升溫速率明顯增大。由于還原劑碳是強吸波物質，隨著還原劑加入量的提高，一方面起到還原鐵礦石的作用，另一方面促進了物料的升溫[15]。由于碳升溫迅速，碳粒周圍形成一個較高的溫度區(qū)域，使得周圍的鐵礦石優(yōu)先被還原[16]，鐵礦石吸波能力比還原劑的吸波能力要弱，經(jīng)微波加熱一段時間后，會出現(xiàn)溫度急劇上升，溫度上升過快導致熱失控。若還原劑過量，則使得物料內局部溫度過高、物料內出現(xiàn)局部燒結的現(xiàn)象，礦石發(fā)生過還原。因此，要尋找適當?shù)倪€原劑用量，在合理的用量下使礦石還原。當試樣配碳量為18%時，礦石局部燒結，并伴有金屬鐵生成，導致其鐵的品位升高而回收率下降。為了避免礦石過還原，并得到較高的鐵回收率，經(jīng)綜合考慮，選擇還原劑用量為12%。

3.4 磁選磁場強度試驗

根據(jù)微波焙燒的試驗結果，可以確定微波焙燒過程中的較優(yōu)條件如下：還原溫度為800 ℃，還原劑用量為原礦質量的12%，還原時間12 min。在此條件下，將焙砂用球磨機球磨至小于75 μm的質量分數(shù)約占85%時，對焙砂的磁選條件進行研究。

磁場強度對產品指標的影響如圖7所示。從圖7可見：隨著磁場強度的增大鐵的回收率提高，鐵品位下降；在磁選磁場強度為119.37 kA/cm時，可以得到鐵品位為59.31%，回收率為81.92%的鐵精礦。磁場強度越大，磁性顆粒在磁場中受到的力越大，分選的過程較快，因此，精礦中容易夾雜脈石顆粒，導致鐵品位降低；當磁場強度為159.15～198.94 kA/cm時，鐵精礦品位下降幅度較大，因此，取磁選磁場強度為119.37 kA/cm比較適宜。

圖7 磁場強度對產品指標的影響Fig.7 Effect of magnetic field intensity on product indexes

4 結論

（1） 云南惠民鐵礦的氧化礦，主要由褐鐵礦構成，脈石礦物主要為石英，礦物之間的嵌布粒度小，鐵礦物的磁性低，且分選過程中礦漿易泥化，屬于難選鐵礦石。

（2） 微波焙燒與電阻爐焙燒相比，縮短了焙燒時間，降低了焙燒溫度。

（3） 當焙燒溫度為800 ℃，還原劑用量為12%，還原時間為12 min時，在磁場強度119.37 kA/cm下磁選，可以得到品位為59.31%，回收率為81.92%的鐵精礦。

（4） 微波磁化焙燒鐵礦石的方法可行，為難選鐵礦石的分選提供了一個新的思路。

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（編輯 陳燦華）

Microwave magnetization roasting for iron ore of Huimin in Yunnan Province

WANG Xiao-hui1,2,3, PENG Jin-hui1,2,3, XIA Hong-ying1,2,3, ZHU Hong-bo1,2,3, ZHANG Li-bo1,2,3, LIU Bing-guo1,2,3

（1. State Key Laboratory Breeding Base of Complex Nonferrous Metal Resources Cleaning Utilization in Yunnan Province, Kunming 650093, China;
2. Key Laboratory of Unconventional Metallurgy, Ministry of Education, Kunming 650093, China;
3. Engineering Laboratory of Microwave Energy Application and Equipment Technology, Yunnan Province, Kunming 650093, China）

Based on the fact that the iron ore in Yunnan Huimin is mainly fine-grained impregnation structure whose major iron ore of oxide ore is limonite, the oxide ore was studied, and the iron ore was sorted with the craft of magnetization roasting-low intensity magnetic separation. The effects of the microwave roasting temperature, and the amount of reducing agent, magnetic field strength on the index of separation were investigated. The results show that the preparation concentrate grade is 59.31% and recovery is 81.92% under the condition of roasting temperature of 800 ℃, amount of reducing agent of 12%, reduction time of 12 min and magnetic field strength of 119.37 kA/cm. It confirms that the method of microwave magnetizing roast of iron ore is feasible, which provides a new way for the difficult separation of iron ore.

microwave magnetization roasting; magnetic separation; iron ore in Huimin, Yunnan Province

TD951

A

1672?7207（2012）06?2043?05

2011?06?15；

2011?08?28

國家自然科學基金重大資助項目（51090385）

彭金輝（1964?），男，云南昆明人，博士，教授，從事微波冶金及資源綜合利用等研究；電話：0871-5191046；E-mail：jhpeng@kmust.edu.cn