張林茂

(河南煤業(yè)化工集團(tuán)中原大化公司，河南濮陽 457004)

中原大化三聚氰胺生產(chǎn)采用美國聯(lián)合信號(hào)公司的高壓法工藝，將尿素與氨混合，在高溫高壓下反應(yīng)生成三聚氰胺，然后經(jīng)過急冷、溶解、汽提、凈化、結(jié)晶、離心分離和干燥等一系列過程，得到三聚氰胺產(chǎn)品。生產(chǎn)三聚氰胺所需尿素是濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.8%以上、水含量0.2%以下的熔融尿素。因此，必須將從尿素裝置過來的濃度約80%的尿素溶液進(jìn)一步濃縮。而升膜蒸發(fā)器具有效率高、蒸發(fā)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，尤其適應(yīng)于熱敏性較高、黏度較小的溶液，所以在濃縮工段中我們采用了升膜式蒸發(fā)器。

1 管式升膜蒸發(fā)器的構(gòu)造及工作原理

1.1 管式升膜蒸發(fā)器構(gòu)造

圖1 管式升膜蒸發(fā)器構(gòu)造簡圖

1.2 管式升膜蒸發(fā)器工作原理

原料液經(jīng)預(yù)熱后由蒸發(fā)器的底部進(jìn)入，加熱蒸汽在管外冷凝。當(dāng)溶液受熱沸騰后迅速汽化，液體汽化后，體積增大千倍以上，密度劇降，在管中心形成一高速上升氣流，帶動(dòng)未蒸發(fā)料液沿管壁成高速流動(dòng)膜向上爬升，上升的液膜因受熱而繼續(xù)蒸發(fā)。溶液自蒸發(fā)器底部上升至頂部的過程中逐漸被蒸濃，濃溶液進(jìn)入分離室與二次蒸汽分離后由分離室底部排出。

2 工藝設(shè)計(jì)參數(shù)

根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模，每小時(shí)需要處理80%的尿素溶液6 800 kg。工藝參數(shù)如下:一段蒸發(fā)進(jìn)液濃度，80% ～85%;一段蒸發(fā)操作壓力，0.03MPa(A);一段蒸發(fā)出液濃度，95% ～96%;二段蒸發(fā)操作壓力，0.004 MPa(A);二段蒸發(fā)出液濃度，99.8%以上;蒸發(fā)溫度，145～150℃;蒸發(fā)水量，1 550 kg/h;加熱介質(zhì)，低壓飽和蒸汽，壓力0.6 MPa，溫度165℃ ;冷卻水進(jìn)口溫度，32℃;加熱面積，143 m2(計(jì)算值)。

3 工藝設(shè)計(jì)原理

尿素在高溫下容易生成縮二脲，為了減少副反應(yīng)的發(fā)生，應(yīng)在盡可能低的溫度和盡可能短的時(shí)間內(nèi)完成，故采用減壓蒸發(fā)的方法。降低了溶液的沸點(diǎn)，可以利用低壓蒸汽作為加熱介質(zhì)，不但避免了尿素在高溫下變性和分解，也減少了加熱介質(zhì)的成本。由于尿素水溶液具有雙沸點(diǎn)的特性，如果將尿素溶液直接從初始狀態(tài)濃縮至最終狀態(tài)，操作線將會(huì)穿過結(jié)晶區(qū)，造成尿素結(jié)晶堵塞設(shè)備和管線。為了避免這些現(xiàn)象發(fā)生，我們采用兩段蒸發(fā)的方式，第一段尿素濃度控制在95% ～96%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，壓力控制在大于26.66 kPa(A);第二段尿液濃度控制在大于98%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，壓力控制在26.66 kPa(A)以下。采用了減壓蒸發(fā)的方式，及時(shí)將二次蒸汽抽出，降低了水蒸氣分壓，提高了蒸發(fā)效果。

4 工藝流程

如圖2所示，來自尿素工段的溫度100℃、濃度80%的尿素溶液，通過一段蒸發(fā)器，加熱至140～150℃，進(jìn)入一段分離器將濃溶液與二次蒸汽分離，二次蒸汽通過真空系統(tǒng)抽出，95%左右的濃溶液通過底部排出，經(jīng)二段蒸發(fā)器加熱至145～150℃，進(jìn)入二段分離器，通過真空系統(tǒng)將二次蒸汽分離。兩段蒸發(fā)之后，尿素溶液濃縮成99.8%的熔融尿素。二次蒸汽通過表面冷凝器冷凝后送出界區(qū)。

圖2 尿素濃縮系統(tǒng)流程圖

5 蒸發(fā)能力的提高措施

5.1 增設(shè)料液預(yù)熱器

由于從急冷塔頂部分離出來的尾氣溫度達(dá)到156℃，利用急冷塔氣相對(duì)尿素溶液進(jìn)行預(yù)熱，把尿素加熱到更高的溫度，這樣不僅可以充分利用熱源、節(jié)約了蒸汽消耗，而且可以減少蒸發(fā)器負(fù)荷、縮短蒸發(fā)時(shí)間，有利于蒸發(fā)器生產(chǎn)能力的提高。

5.2 適當(dāng)提高蒸發(fā)溫度

若蒸發(fā)溫度過低，液體進(jìn)入管內(nèi)的預(yù)熱段將增長，這就相應(yīng)地縮短了薄膜蒸發(fā)距離，將導(dǎo)致傳熱量不夠而使生產(chǎn)能力下降或出料濃度達(dá)不到要求。因此，在一定范圍內(nèi)，適當(dāng)提高蒸發(fā)溫度，會(huì)使蒸汽與物料之間的溫度差增加，即傳熱量增大，增加蒸發(fā)速度。但蒸發(fā)溫度不能過高，否則會(huì)使加熱管出現(xiàn)“干壁區(qū)”反而降低傳熱系數(shù)值，溫度過高也容易生成縮二脲，易造成出料管堵塞，影響正常生產(chǎn)。

5.3 提高和穩(wěn)定真空度

升膜蒸發(fā)器的真空度越高，料液的沸點(diǎn)越低，冷熱流體的溫度差的平均值越大，傳熱效果就越好。同時(shí)在真空下，在下部進(jìn)口處產(chǎn)生氣泡的過熱溫度超過從膜內(nèi)傳熱的溫差，故蒸發(fā)完全能在膜表面進(jìn)行。如果真空度不穩(wěn)定，會(huì)顯著影響物料沸點(diǎn)和水量蒸發(fā)，導(dǎo)致物料濃度不達(dá)標(biāo)。

6 操作注意事項(xiàng)

①進(jìn)料前蒸汽系統(tǒng)需要先抽真空，當(dāng)系統(tǒng)真空穩(wěn)定后才能進(jìn)料，這樣做是為了防止霧泡的產(chǎn)生。開始進(jìn)料量要小，一般按實(shí)際進(jìn)料量的30% ～50%。然后打開蒸汽閥門使物料迅速升溫，迅速升溫的目的是迫使物料迅速蒸發(fā)，防止物料在未蒸發(fā)前產(chǎn)生大量霧泡。②在建立真空之前要確認(rèn)蒸發(fā)系統(tǒng)水排凈，避免建立真空過程中水分蒸發(fā)造成設(shè)備溫度過低，使玻璃視鏡破裂。③在建立真空之前要投用管線及設(shè)備的伴熱蒸汽，預(yù)熱合格，避免物料結(jié)晶。④為了防止操作過程中產(chǎn)生“干管”現(xiàn)象，蒸發(fā)器預(yù)熱結(jié)束并建立真空系統(tǒng)后，要先進(jìn)料、后開加熱蒸汽提溫。

7 結(jié)束語

經(jīng)過升膜式蒸發(fā)器兩段蒸發(fā)，避免了尿素結(jié)晶現(xiàn)象，減少了副反應(yīng)的發(fā)生;采用增加預(yù)熱器，減少了蒸汽消耗，改善了蒸發(fā)效果，增強(qiáng)了蒸發(fā)能力，且系統(tǒng)操作穩(wěn)定，可以較好地將尿素溶液濃縮成熔融尿素。