李萍

(宣威市環(huán)保局，云南宣威655400)

污染源廢水中砷的測定

李萍

(宣威市環(huán)保局，云南宣威655400)

采用二乙氨基二硫代甲酸銀光度法和原子熒光法對污染源廢水中的砷進(jìn)行比對監(jiān)測分析，認(rèn)為對于砷含量較高的污染源廢水，經(jīng)典測定方法二乙氨基二硫代甲酸銀光度法的準(zhǔn)確度更高。

砷;測定方法;比對;廢水

水中砷(AS)含量測定的經(jīng)典方法是二乙氨基二硫代甲酸銀光度法，但21世紀(jì)以來，由于科技的進(jìn)步，許多監(jiān)測部門都購置了新型儀器即原子熒光光度計(jì)進(jìn)行地表水的監(jiān)測。采用原子熒光法測定地表水中的砷含量確實(shí)提高了檢測的速度，也提高了檢測的精度，但在對污染源廢水的監(jiān)測中，通過同時采用兩種方法對污染源廢水進(jìn)行監(jiān)測，比對后得出，對于砷含量較高的污染源廢水，經(jīng)典測定方法二乙氨基二硫代甲酸銀光度法的準(zhǔn)確度更高。

1 主要試劑和裝置

1.1 二乙氨基二硫代甲酸銀光度法的主要試劑和裝置

(1)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取三氧化二砷(于110℃烘2h)0.1320g于燒杯中，加20%的氫氧化鈉溶液2ml，攪拌溶解后，再加1mol/L硫酸10ml溶解定容至100ml，此溶液含砷1.0mg/ml，標(biāo)準(zhǔn)使用液則按照比例稀釋成含砷1.0μg/ml。

(2)吸收液:將0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀用少量三氯甲烷調(diào)成糊狀，加入2ml三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋到100ml，用力震蕩盡量溶解。靜置暗處12h后，傾出上清液或用定性濾紙過濾于棕色瓶內(nèi)。

(3)40%氯化亞錫溶液:將40g氯化亞錫溶于40ml濃鹽酸中，加熱使溶液澄清后，用水稀釋至100ml，于試劑瓶中加數(shù)粒金屬錫保存。

(4)15%碘化鉀溶液:將15g碘化鉀溶于水中，稀釋至100ml。

(5)乙酸鉛棉:將10g脫脂棉浸于10%的乙酸鉛溶液100ml中，0.5h后取出，擰去多余水份，在室溫下自然晾干，裝入磨口瓶備用。

(6)無砷鋅粒:10～20目。

(7)濃硫酸:優(yōu)級純。

(8)裝置:砷化氫發(fā)生裝置。

1.2 原子熒光法的主要試劑和裝置

(1)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取三氧化二砷(于110℃烘2h)0.1320g于燒杯中，溶于5ml 1mol/L的氫氧化鈉溶液中，用1mol/L鹽酸中和至酚酞紅色褪去，稀釋至1000ml，此溶液含砷0.1mg/ml，標(biāo)準(zhǔn)使用液則按照比例稀釋成含砷0.1μg/ml。

(2)10%硫脲溶液:稱取10g硫脲溶解于100ml去離子水中。

(3)0.7%硼氫化鉀溶液:稱取7g硼氫化鉀溶解于預(yù)先加有2g氫氧化鉀的200ml去離子水中，攪拌溶解后，用脫脂棉過濾稀釋至1000ml。

(4)鹽酸:優(yōu)級純。

(5)裝置:原子熒光儀。

2 污染源廢水中砷的測定結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)采用二乙氨基二硫代甲酸銀光度法和原子熒光法對同一個污染源廢水進(jìn)行測定，測定方法和標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定方法基本相同，其測定結(jié)果比對如表1和表2所示。

(1)1#水樣采用二乙氨基二硫代甲酸銀光度法的水樣稀釋比為5倍和10倍，其測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.43%;采用原子熒光法的水樣稀釋比為500倍和1000倍，其測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.17%。

(2)2#水樣采用二乙氨基二硫代甲酸銀光度法的水樣稀釋比為100倍，其測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.40%;采用原子熒光法的水樣稀釋比為10000倍，其測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為10.83%。

3 兩種方法的比對監(jiān)測結(jié)果

通過監(jiān)測結(jié)果的比對發(fā)現(xiàn)，在對砷含量較高的廢水進(jìn)行檢測時，采用二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定的水樣稀釋比例比采用原子熒光法進(jìn)行測定的水樣稀釋比例較小，由于其稀釋比例較小，同一水樣的多次測定結(jié)果值的漂移和波動較小，其絕對偏差和相對偏差均較小，故在對污染源廢水砷的監(jiān)測中，建議采用經(jīng)典方法二乙氨基二硫代甲酸銀光度法進(jìn)行測定，其測定結(jié)果的穩(wěn)定性更好。

表1 1#水樣監(jiān)測結(jié)果比對表(mg/L)

表2 2#水樣監(jiān)測結(jié)果比對表(mg/L)

［1］本書編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)［M］.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

［2］GB7485－87，總砷的測定二乙氨基二硫代甲酸銀光度法［S］.

［3］GB/T5750.6－2006，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法［S］.

Monitoring of Arsenic in the Wastewater of Pollution Source

LI Ping
(Xuanwei Municipal Environmental Protection Bureau，Xuanwei Yunnan 655400 China)

The monitoring of the arsenic in the wastewater of the pollution source is conducted by the two methods，that is，silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method and atomic fluorescence spectrometry.The comparison of the two methods shows that the former method is a more accurate way to monitor the arsenic when its content in the wastewater is high.

arsenic;determination method;comparison;wastewater

X83

A

1673－9655(2012)06－0123－02

2012－05－10