王　煥，秦英杰, *，劉立強，崔東勝

(1. 天津大學化工學院，天津300072;　2. 天津凱鉑能膜工程與技術(shù)有限公司，天津300308)

果汁具有天然的果實風味，含有多種對人體健康有益的維生素、礦物質(zhì)、微量元素及生物活性物質(zhì)，具有極高的營養(yǎng)價值和保健功能[1]。市場上存在的果汁類產(chǎn)品通常有2種：新鮮果汁和濃縮果汁。濃縮后果汁的體積變小，便于運輸和貯藏，還可以提高其貯藏的穩(wěn)定性[2]。果汁濃縮是生產(chǎn)果汁最重要的工序，關(guān)鍵在于如何保證果汁的質(zhì)量和減少能耗。目前，果汁濃縮通常采用多級閃蒸和多效蒸發(fā)過程，但這些方法易導致果汁芳香成分大量損失，色澤分解和“煮熟味”的產(chǎn)生[3]，同時能耗很高，導致濃縮果汁生產(chǎn)成本很高。以微濾、超濾和反滲透為代表的膜分離技術(shù)具有操作條件溫和、能耗較低、過程簡單等優(yōu)點，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)[4-5]。反滲透過程用于濃縮果汁時，由于受高滲透壓的限制，最高只能濃縮到30 °Brix[6]。傳統(tǒng)膜蒸餾過程已用于果汁濃縮的研究，它除了具有操作條件溫和，可以利用低品位熱源等優(yōu)點外，還可以克服反滲透過程高滲透壓的限制，能夠?qū)⒃瓭饪s到60 °Brix[7]，但是與普通的多級閃蒸和多效蒸發(fā)以及本試驗介紹的多效膜蒸餾過程相比，在相同條件下熱效率很低，以造水比表征的熱效率僅為0.2～1.0[8]，因此傳統(tǒng)膜蒸餾技術(shù)一直未得到工業(yè)化應(yīng)用。

多效膜蒸餾技術(shù)是集多效蒸發(fā)、多級閃蒸和傳統(tǒng)膜蒸餾的優(yōu)勢于一體的新型膜分離技術(shù)，熱效率高，造水比可達6～15。另外，多效膜蒸餾過程無需高壓和負壓的操作，不易造成膜的泄漏，膜組件的使用壽命顯著延長。本試驗利用多效膜蒸餾技術(shù)對天然果汁進行濃縮，在不同試驗條件下，著重考察操作變量對多效膜蒸餾過程中膜通量和造水比的影響，為果汁濃縮加工工藝提供參考。鑒于在濃縮過程中操作溫度超過70 ℃后，果汁營養(yǎng)價值將明顯降低[9]，在進行多效膜蒸餾試驗過程中設(shè)計的最高操作溫度為70 ℃，而且整個濃縮過程中，果汁停留在溫度50～70 ℃的設(shè)備空間中的時間僅為幾秒，對果汁營養(yǎng)成分幾乎不造成損害。

1　材料與方法

1.1　材料與試劑

新鮮的西瓜、梨、柚子、蘋果直接市購； 氫氧化鈉，天津江天化工試劑廠；維生素C，天津市光復(fù)精細化工研究所；無水乙醇，天津市風船化學試劑有限公司；酚酞試劑，天津市光復(fù)精細化工研究所；大孔吸附樹脂，極性樹脂(DA-201型)，天津市大鈞科技開發(fā)有限公司。所有試劑均為分析純。

1.2　儀器與設(shè)備

超濾組件，UF4040-PES膜芯，天津海水淡化與綜合利用研究所；阿貝折射儀，WAY-2S，上海立光精密儀器有限公司；超級恒溫水浴，SY-601，天津市歐諾儀器儀表有限公司；磁力驅(qū)動循環(huán)泵，MP-20R、MP-30R，上海新西山實業(yè)有限公司； pH計，InLab Expert Pro 2 m，Mettler Toledo; 紫外分光光度計，TU-1900，北京普析通用儀器有限責任公司。自制多效膜蒸餾組件，其具體參數(shù)見表1。

表1　多效膜蒸餾組件參數(shù)Table 1　Parameters of membranes and membrane module used in MEMD process

中空纖維實壁管(簡稱實壁管或管)和中空纖維微孔疏水膜(簡稱微孔膜或膜)，以及組件外殼均由天津凱鉑能膜工程技術(shù)有限公司提供。

1.3　試驗方法

1.3.1果汁中總的可溶性固形物含量(TSS)，黏度，pH值及其維生素C及總滴定酸的測定

1)果汁TSS的測定：由WAY-2S型阿貝折射儀測定，其測定范圍為0～95 °Brix[9]。

2)果汁黏度測定：由NDJ系列數(shù)字黏度計測定，零號轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速是60 r/min，測定范圍是1～10 mPa·s。

3)果汁pH 測定：用便攜式pH計直接測定。

4)維生素C含量的測定：取0.25 g維生素C，溶于蒸餾水并定容至100 mL，吸取10.00 mL定量移入100 mL容量瓶稀釋至刻線，搖勻。因維生素C溶液易被氧化，因此要現(xiàn)配現(xiàn)用。分別取標準溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mL于6個潔凈干燥的50 mL容量瓶，稀釋定容，采用紫外分光儀測定其波長為265 nm。在此波長下測定個標準系列的吸光值并繪制工作曲線。吸取1 mL樣品，按上述步驟測定吸光度，并根據(jù)標準曲線計算含量。

5)總滴定酸的測定：果汁中總滴定酸的含量用滴定的方法測定，具體方法為，取1 mL 樣品，稀釋至50 mL,用酚酞作指示劑，用0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液滴定，然后根據(jù)所用氫氧化鈉的量來計算總酸含量。計算公式為：

(1)

其中X為總酸含量，10-2g/mL；c為氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；V為滴定消耗的氫氧化鈉溶液的體積，mL；m為樣品體積，mL；V0，V1分別為樣品稀釋后總體積和滴定時吸取樣品的體積，mL；K為換算成主要酸的系數(shù)，即1 mmol氫氧化鈉相當于主要酸的克數(shù)，這里取檸檬酸，K值為0.07。

1.3.2多效膜蒸餾過程原理

多效膜蒸餾技術(shù)原理見圖1，膜組件中均勻平行排列著中空纖維微孔疏水膜和中空纖維實壁管。溫度為T1的冷料液向上流入實壁管的管程(lumen side)并被逐漸加熱，溫度為T2的料液流出實壁管的管程后再經(jīng)過外部加熱器進一步加熱，而后溫度為T3的熱料液再向下流入多效膜蒸餾膜組件中與實壁管平行的微孔膜的管程。熱料液在微孔膜管程內(nèi)下降過程中被逐漸冷卻，流出微孔膜管程時的溫度達到T4。

圖1　多效膜蒸餾過程原理示意圖Fig.1　Schematic diagram of multiple-effect membrane distillation

從橫向看，微孔膜管程中的熱水汽化并擴散透過疏水微孔膜壁上的微孔進入微孔膜和實壁管所共享的殼程，而后水蒸氣在實壁管外側(cè)冷凝，從而使中空纖維實壁管管程內(nèi)的冷料液被加熱升溫，進而在同一個膜組件內(nèi)部使熱量得到了回收利用。在殼程中實壁管外壁冷凝的淡水在重力作用下向下流動，而后被導出膜組件的殼程。從能量利用的角度看，外部熱源提供的熱量僅僅使得料液溫度從T2升至T3，但水蒸發(fā)的熱量卻來自從T3降至T4的顯熱釋放，而實際操作中(T3-T4)溫降所對應(yīng)的熱量遠遠大于(T3-T2)溫升所對應(yīng)的熱量，這就是多效膜蒸餾的熱利用率高的原因。

1.3.3試驗裝置及流程圖

1.3.3.1試驗工藝流程圖

圖2為整個試驗流程圖。

圖2　試驗工藝流程圖Fig.2　Flow chart of the whole experiment

對于多效膜蒸餾濃縮過程，如同其它傳統(tǒng)膜蒸餾過程例如直接接觸式膜蒸餾和真空膜蒸餾[10]，多效膜蒸餾的核心部件也是疏水微孔膜。膜的疏水性確保膜壁上的微孔不被料液潤濕或充滿，確保料液中的不揮發(fā)性溶質(zhì)不會像水蒸氣一樣進入殼程冷凝液中。當然，料液中的表面活性物質(zhì)會引起微孔疏水膜的潤濕，甚至導致料液穿透微孔膜而泄漏到膜的另一側(cè)。因此，預(yù)處理果汁以除去其中的表面活性物質(zhì)也是用多效膜蒸餾法濃縮的必要步驟，預(yù)處理能夠保障多效膜蒸餾的良好性能和較長的膜組件使用壽命。預(yù)先除去的表面活性物質(zhì)也是果汁中的有效成分，可以回加到濃縮果汁中。

1.3.3.2多效膜蒸餾試驗流程

圖3為多效膜蒸餾試驗裝置及流程圖。

圖3　多效膜蒸餾試驗流程圖Fig.3　The flow chart of multiple-effect membrane distillation experiments

原料液為經(jīng)過壓榨、過濾、超濾和吸附之后的果汁。原料液由磁力泵壓入到膜組件的中空纖維實壁管(管管程)中，被抬升到換熱器中進行加熱，被加熱的料液進入中空纖維微孔膜(膜管程)與管管程中抽上來的冷料液形成逆流，2股液體的溫度差造成了膜兩側(cè)水蒸氣的分壓差，這為水蒸氣通過膜孔進行擴散提供了推動力。水蒸氣從膜微孔擴散出來，在管的外壁進行冷凝，在重力的作用下由殼程出水口排出。濃縮之后的料液經(jīng)過冷卻器降溫之后回到了原料罐，形成了一個循環(huán)回路。在單因素試驗中，為了保持料液罐中料液濃度穩(wěn)定，膜程流出的料液以及殼程出水口流出的淡水都要回流到料液罐中,并攪拌使之混勻。而在果汁濃縮試驗中殼程出水口流出的淡水直接排出收集，不需要回流。用溫度計記錄進出管程、進出膜程的料液溫度，同時記錄膜組件管程出口處的料液流量和殼程出口淡水(滲透液)流量，通過計算便可獲得造水比和膜滲透通量的數(shù)據(jù)。試驗過程中操作參數(shù)為：管程料液入口溫度T1為20～40 ℃，膜程料液進口溫度T3為50～70 ℃，料液流量為15～35 L/h。4個溫度計分別安裝在膜組件的進出口，并在管的進口處安裝U型壓差計以檢測組件內(nèi)的壓力，防止因微孔膜管程的壓力過高導致組件的損壞或料液泄漏到殼程淡水中。

1.4　膜通量和造水比的計算

膜的滲透通量(簡稱膜通量，permeate flux)Jw是指單位時間單位有效膜蒸發(fā)面積產(chǎn)生的滲透液量，其表達式為：

(2)

式中，q為單位時間膜組件產(chǎn)生的滲透液量，L/h；n為組件中所用膜根數(shù)；di為膜內(nèi)徑，m；l為膜組件的有效長度，m。

在多效膜蒸餾試驗中，采用造水比(GOR, gained output ratio)來衡量膜組件的性能。如同在多效蒸發(fā)和多級閃蒸過程中使用的造水比的定義，在多效膜蒸餾過程中，這一概念表示為從料液中汽化一定量的滲透液所需要的熱量與使用外部熱源把該料液預(yù)先升高一定溫度而獲得過程推動力所需要的熱量之比：

(3)

式(3)中，ρq為滲透液密度，kg/L；ρf為進料液密度，kg/L；ΔHV為水的蒸發(fā)焓，取T3與T4的對數(shù)平均溫度下的蒸發(fā)焓；cp為果汁的比熱容，取其值與水的比熱容相差不大，取其值為4.2×103J/(kg·℃)；F為料液流量，L/h；Δt為料液被加熱升高的溫度，℃，在本試驗中取膜進口溫度T3與管出口溫度溫度T2之差。因此，在本試驗的計算過程中，式(3)可以進一步寫成：

(4)

2　結(jié)果與分析

2.1　多效膜蒸餾單因素試驗

選取蘋果汁做單因素試驗，考察操作溫度、料液流量和料液進口溫度對膜通量和造水比的影響，根據(jù)試驗結(jié)果確定果汁濃縮條件。蘋果汁體積為10 L，料液循環(huán)約1 h，管程料液入口溫度T1，膜程入口溫度T3以及管程料液入口流量達到預(yù)設(shè)定值并穩(wěn)定后開始記錄試驗過程中的溫度和滲透液通量，進而計算造水比。

2.1.1實壁管冷料液進口溫度T1對膜通量和造水比的影響

經(jīng)過預(yù)處理后的蘋果汁質(zhì)量濃度為8 °Brix，在進料液流量為30 L/h，微孔膜進口料液溫度(即熱料液溫度)T3為70 ℃的情況下，考察了中空纖維管料液進口溫度T1對膜通量和造水比的影響。當溫度T1、T3和料液流量都達到穩(wěn)定時記錄溫度和滲透液流量。結(jié)果如圖4所示。

圖4　實壁管管程進料溫度T1對膜通量和造水比的影響Fig.4　Effects of T1 on permeate flux and GOR during the MEMD process

在固定料液進口流量和微孔膜進口料液溫度的情況下，膜通量隨著冷料液進口溫度的增加而減小，造水比隨著冷料液進口溫度的增加而變大。在本試驗過程中當溫度T1升高時，溫度T2和T4也隨之升高，但是T4變化與T2相比較小，因此隨著T1的升高實壁管管程中的冷料液溫度自上而下各處溫度均升高，微孔膜管程中熱料液溫度自上而下變化較小，因此在整個過程中冷熱料液之間的溫差減小，即冷熱料液間的飽和蒸汽壓差降低，從而導致通量減小。造水比增大的原因可解釋為，由于溫度T1升高，T2也隨之升高，而T3保持不變，因此外部提供熱量(T3-T2)降低，雖然膜通量也減小，但相對于溫差(T3-T2)的變化，膜通量變化要小一些，因此根據(jù)方程(3)計算的結(jié)果是造水比增大。

2.1.2膜程進口溫度T3對滲透通量和造水比的影響

在蘋果汁質(zhì)量濃度為8 °Brix，進料液流量為30 L/h，冷料液在實壁管管程進口溫度T1為30 ℃的情況下，考察料液加熱后微孔膜管程熱料液側(cè)進口溫度T3對膜通量和造水比的影響。當溫度T1、T3和料液流量都達到穩(wěn)定時記錄溫度和滲透液流量。結(jié)果如圖5所示。

圖5　微孔膜熱進料溫度T3對膜滲透通量和造水比的影響Fig.5　Effects of temperature T3 on permeate flux and GOR during the MEMD process

隨著果汁進入膜管程溫度T3的升高，膜通量顯著增加，造水比也相應(yīng)變大。膜通量增加的原因是，隨著溫度T3的升高，管管程和膜管程中的果汁溫度均升高，但由于水溶液的飽和蒸汽壓隨溫度升高而呈指數(shù)增加，其結(jié)果是膜管程料液的飽和蒸汽壓與管程外壁處淡水的飽和蒸汽壓差值變大，即傳質(zhì)推動力變大，因而膜通量變大；在膜通量變大的同時，以傳質(zhì)透過膜的蒸汽潛熱形式的傳熱通量變大，相應(yīng)地以對流和傳導從熱膜側(cè)損失到冷管側(cè)的熱量損失百分比變小，因此熱利用效率相應(yīng)變大，即造水比增大。

2.1.3果汁體積流量對膜通量和造水比的影響

在果汁質(zhì)量濃度為8 °Brix，管管程冷料液溫度T1為30 ℃，膜管程進口熱料液溫度T3為70 ℃的情況下，考察料液流量對膜通量和造水比的影響。當溫度T1、T3和料液流量都達到穩(wěn)定時記錄溫度和滲透液流量。結(jié)果如圖6所示。

圖6　蘋果汁體積流量對膜通量和造水比的影響Fig.6　Effects of flow rate of apple juice on permeate flux and GOR during the MEMD process

料液流量增加，膜通量變大，其原因可解釋為：隨著料液流量的增加，膜管程濃差極化和溫差極化的邊界層厚度減小，傳質(zhì)和傳質(zhì)阻力降低[6]，管管程溫差極化邊界層厚度減小，傳熱阻力降低。這使得膜管程和管管程各自的壁面處的溫度更接近他們各自的主體溫度，因而膜兩側(cè)的蒸汽壓差變大，膜通量變大。另外，當T1和T3固定而料液進料流速增加時，從上部加熱器多獲取的這部分熱量或者以顯熱形式從膜管程出口處帶出，或者橫向從膜管程中的熱料液傳遞到管管程的冷料液中。熱量在膜組件內(nèi)部從熱料液傳遞到冷料液中實質(zhì)上意味著膜通量的增加，因為熱料液和冷料液之間的熱量傳遞主要是以水蒸發(fā)-冷凝的傳質(zhì)形式完成的。但試驗獲得的多效膜蒸餾造水比隨料液流量增加而下降，這是因為當料液流量變大后，要保持組件內(nèi)膜程進口溫度T3不變時，就需要外部加熱器提供更多的熱量。雖然膜通量增加，但膜通量的增加相比外部加熱器加熱量增加的幅度較小，因而造成根據(jù)方程(3)所計算的造水比相對變小。

2.2　梨汁、蘋果汁、柚子汁和西瓜汁的濃縮試驗

2.2.1濃縮過程中果汁TSS、黏度、滲透通量及造水比隨時間的變化

圖7為經(jīng)過預(yù)處理的梨汁、蘋果汁、柚子汁和西瓜汁的濃縮過程，經(jīng)預(yù)處理后這4種果汁初始濃度為8～9 °Brix，體積為30 L，經(jīng)多效膜蒸餾濃縮后濃度為53～55 °Brix。在濃縮過程中，溫度T1保持為30 ℃,T3保持為70 ℃, 果汁流量為30 L/h。每隔1 h記錄試驗溫度，測定滲透通量，果汁黏度，其中，圖7a)為4種果汁固形物含量隨濃縮時間的變化，圖7b)為4種果汁黏度隨濃縮時間的變化，圖7c)為膜滲透通量隨濃縮時間的變化，圖7d)為造水比隨濃縮時間的變化。

圖7　4種果汁的多效膜蒸餾法濃縮Fig.7　Continuous concentration of 4 fruit juices by MEMD process

由圖7a)和圖7b)可以看出，隨著果汁質(zhì)量濃度的增大，其黏度也逐漸變大，當濃度達到25～30 °Brix后，果汁黏度變化很大。相應(yīng)的由圖7c)和圖7d)可以看出，在濃縮初始階段膜滲透通量為3.75 L/(m2·h)，造水比為8.0，剛開始幾個小時內(nèi)膜滲透通量和造水比變化較小，但當濃度達到25～30 °Brix后膜滲透通量和造水比也出現(xiàn)較明顯下降，這是因為料液黏度的增大造成膜管程邊界層厚度增加，從而傳熱傳質(zhì)阻力增大，造成管管程邊界層厚度增加，從而傳熱阻力增大，其結(jié)果是膜通量和造水比均減小[11]。當果汁濃度達到55～60 °Brix時，膜通量仍可達到2.00～2.15 L/(m2·h)，造水比仍可達到5.0～5.5，相當于六效蒸發(fā)器的節(jié)能效果。

2.2.2濃縮前后果汁pH值、維生素C和總滴定酸含量的變化

梨汁、蘋果汁、柚子汁和西瓜汁4種新鮮果汁經(jīng)超濾吸附等預(yù)處理后(濃縮前)，測定其中維生素C、總滴定酸含量及pH值。經(jīng)過13 h的多效膜蒸餾濃縮后濃度達到53～55 °Brix(濃縮后)，同時測定果汁中維生素C、總滴定酸含量及pH值。表2 所示為濃縮前后這四種果汁中維生素C、總滴定酸含量及其pH值的變化。

表2　濃縮前后果汁pH值及主要營養(yǎng)物質(zhì)含量Table 2　pH and main nutrition content before and after concentration

由表2可以看出，這4種果汁由初始濃度8～9 °Brix，濃縮到55～60 °Brix后，果汁中維生素C含量及總酸含量為原果汁的4～5倍，這表明此多效膜蒸餾過程用于果汁濃縮時果汁中營養(yǎng)物質(zhì)損失很少。

2.3　膜組件的穩(wěn)定性試驗

本試驗選取蘋果汁做了連續(xù)2個月的穩(wěn)定性的試驗，試驗條件為：每天都一次性使用10 L經(jīng)預(yù)處理的新鮮果汁，果汁流量為30 L/h，T1控制為30 ℃，T3控制為70 ℃，初始濃度為8 °Brix。試驗特征為每天早上開啟試驗，經(jīng)2 h循環(huán)試驗達到穩(wěn)定后，開始正式試驗，晚上停止試驗每天操作約10 h，當天的料液循環(huán)使用，即當餾出液的體積約為原料液的2/3時，透過液倒回原料液儲槽中與濃縮液混合后反復(fù)使用。并在每天早上餾出液的體積約為2 L時取數(shù)據(jù)測量計算膜的造水比和滲透通量。

圖8所示為以每5 d記錄的數(shù)據(jù)的平均值所標示的試驗結(jié)果。

圖8　穩(wěn)定性試驗Fig.8　Stability over an extended period

結(jié)果表明，在2個月中膜組件性能穩(wěn)定，滲透通量保持3.60～3.75 L/(m2·h), 造水比保持在7.5～7.8之間。

3　結(jié)論

從試驗結(jié)果的分析可知，多效膜蒸餾法濃縮果汁，既保留了一些膜分離技術(shù)操作條件溫和的優(yōu)點，同時也具有多級閃蒸、多效蒸發(fā)等過程高效節(jié)能的特點。多效膜蒸餾過程的操作參數(shù)對膜通量和造水比影響顯著，但都具有一定的規(guī)律，料液的進口溫度升高時，膜通量降低而造水比升高；料液流量增加時，膜的通量增加而造水比減??；經(jīng)外部換熱器加熱后進入膜管程的料液溫度升高時，膜通量和造水比均升高。在操作溫度T3為70 ℃時，對于新鮮果汁，該過程的膜通量最大為3.75 L/(m2·h)，造水比可達8.0。隨著果汁料液濃度的增加和黏度的增大，多效膜蒸餾過程的膜通量和造水比降低，當果汁濃度達到25～30 °Brix，膜通量和造水比均開始有所下降，當濃度達到55 °Brix時，膜通量最低降為2.15 L/(m2·h)，造水比仍大于5.0。該膜過程用于實際果汁料液濃縮時顯示了很好的長期操作穩(wěn)定性。

基于以上試驗數(shù)據(jù)，多效膜蒸餾技術(shù)可應(yīng)用于果汁的濃縮。由于多效膜蒸餾過程具有占地面積小、易操作、高效節(jié)能等優(yōu)點，并且隨著膜和膜組件制造技術(shù)的發(fā)展，設(shè)備成本必將大大降低，這一過程極有可能在未來幾年內(nèi)實現(xiàn)工業(yè)化。

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