高桂蘭，胡 瀅

（1. 上海第二工業(yè)大學(xué)城市建設(shè)與環(huán)境工程學(xué)院，上海 201209；2. 寶鋼股份公司厚板品種部，上海 201900）

電鍍鋅鋼板上有機(jī)膜無鉻鈍化的研究

高桂蘭1，胡 瀅2

（1. 上海第二工業(yè)大學(xué)城市建設(shè)與環(huán)境工程學(xué)院，上海 201209；2. 寶鋼股份公司厚板品種部，上海 201900）

介紹了國內(nèi)外電鍍鋅鋼板鈍化技術(shù)的發(fā)展，對無鉻鈍化處理的研究現(xiàn)狀進(jìn)行了概述。結(jié)合近年來導(dǎo)電聚合物有機(jī)膜鈍化的研究應(yīng)用現(xiàn)狀，綜述了導(dǎo)電聚合物的結(jié)構(gòu)與性能、防腐蝕機(jī)理和制備方法，同時指出導(dǎo)電聚合物的研究發(fā)展方向。

電鍍鋅鋼板；無鉻鈍化；導(dǎo)電聚合物

0 引言

電鍍鋅鋼板因其良好的耐腐蝕性及便宜的價(jià)格被廣泛應(yīng)用于汽車、航空、電力、建筑、機(jī)械等領(lǐng)域。但由于鍍鋅鋼板在潮濕的環(huán)境中容易發(fā)生腐蝕，表面形成白色疏松的腐蝕產(chǎn)物或變成灰暗色，影響外觀質(zhì)量及鍍層耐腐蝕性，因此必須對鍍鋅層進(jìn)行鈍化處理。

1 電鍍鋅鋼板的鉻酸鹽鈍化處理

目前普遍采用的是鉻酸鹽鈍化處理，其工藝簡單、成本低。經(jīng)鉻酸鹽鈍化處理后，在金屬表面形成致密、穩(wěn)定性較高的鉻/基體金屬混合氧化物膜層，不僅可以大大提高鋅鍍層的抗蝕性能，延長鍍鋅鋼板的貯存和使用壽命，而且還可以起到增加表面光澤性和抗污染能力的作用。

膜層中鉻主要以六價(jià)和三價(jià)形式存在。其中三價(jià)鉻是膜層的骨架，它不溶于水且具有較高的穩(wěn)定性，并使膜有一定的厚度和良好的機(jī)械強(qiáng)度，因而鍍層能得到良好的保護(hù)。六價(jià)鉻的化合物分布于膜的內(nèi)部，起填充空隙的作用，能溶于水。通常人們認(rèn)為鉻酸鹽鈍化膜既有隔離保護(hù)作用，又有“自修復(fù)”的性能[1]，原因是其中六價(jià)鉻化合物在潮濕的環(huán)境中從膜中滲出，溶于膜表面凝結(jié)的水而形成鉻酸，使鍍層具有了再鈍化的性能，故耐蝕性好。

由于六價(jià)鉻具有強(qiáng)毒性，為致癌物質(zhì)，并易被人體吸收而在體內(nèi)蓄積，對環(huán)境及人體健康有嚴(yán)重的危害：六價(jià)鉻中毒，可引起過敏性皮炎、皮膚潰瘍，且易汽化，刺激、腐蝕呼吸道，引起鼻炎糜爛甚至穿孔、咽炎、支氣管炎等，還可誘發(fā)癌癥，特別是肺癌。5克六價(jià)鉻可使人致死。通常認(rèn)為六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻高100倍[2]。

目前國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）和美國政府工業(yè)衛(wèi)生家協(xié)會都已將鉻定為第1類致癌物質(zhì)。近年來隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，各國紛紛制訂限制使用鉻酸鹽及相應(yīng)工藝的規(guī)定，特別是歐盟頒布了《關(guān)于報(bào)廢汽車的技術(shù)指令》（ELV指令）、《報(bào)廢電子電氣設(shè)備指令》（WEEE指令）和《電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》（RoHS指令），對六價(jià)鉻含量進(jìn)行了嚴(yán)格限制。因此，尋找替代鉻酸鹽的新的無毒或低毒的鈍化處理方法，已成為世界各國亟待解決的研究課題，是當(dāng)前和今后鈍化處理工藝研究和發(fā)展的方向。

2 鍍鋅層無鉻鈍化處理

2.1 無機(jī)緩蝕劑

一些國家對用無毒或低毒的無機(jī)物緩蝕劑來作為鈍化劑進(jìn)行了大量的研究，如鉬酸鹽、鎢酸鹽、高錳酸鹽、稀土鹽、硅酸鹽等[3-8]。鉬、鎢與鉻同屬BⅥ族，在作為金屬緩蝕劑方面與鉻酸鹽具有相似性。由于鉬酸鹽是低毒性的，所以被認(rèn)為是用作鋼鐵及有色金屬在各種腐蝕環(huán)境下的鉻酸鹽緩蝕劑的有效替代品。

但這類無機(jī)物緩蝕劑形成的膜較薄，使用劑量大，抗蝕效果不令人滿意。最近國際市場上也出現(xiàn)了不少無鉻鈍化液（如MolyPhos、BRP-033、CAF）等，但都因?yàn)閮r(jià)格高和使用上的局限性而無法真正替代鉻酸鹽鈍化。

2.2 有機(jī)物鈍化

國內(nèi)外對鍍鋅及其合金層上的有機(jī)物鈍化也進(jìn)行了研究[9-13]，如使用二氨基三氮雜茂（BAT4）及其衍生物、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂、植酸、單寧酸和有機(jī)鉬酸鹽鈍化等，大多是依靠有機(jī)分子中的官能團(tuán)、基團(tuán)和鍍層金屬反應(yīng)形成致密的保護(hù)膜而提高金屬表面的抗蝕性，但這些有機(jī)物的鈍化處理工藝及其獲得膜層的耐蝕性還有待于進(jìn)一步提高。

2.3 導(dǎo)電聚合物

近十多年來，導(dǎo)電聚合物在作為無毒無害的金屬防腐蝕鍍層材料、替代鉻酸鹽鈍化工藝方面顯示出巨大的應(yīng)用潛力，成為新的研究熱點(diǎn)。

聚合物一直被認(rèn)為是絕緣體，但是自從1977年日本筑波大學(xué)的白川英樹（H. Shirakawa）和美國賓夕法尼亞大學(xué)的化學(xué)家MacDiarmid等人首次發(fā)現(xiàn)摻雜AsF5或I2后的聚乙炔薄膜電導(dǎo)率可升高12個數(shù)量級，達(dá)103S·cm-1，具有類似金屬鉍的導(dǎo)電性能以后，人們對共軛聚合物的認(rèn)識不斷地深入。導(dǎo)電聚合物因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)、特殊的物理化學(xué)性質(zhì)和高穩(wěn)定性，在化學(xué)電源、光電子器件、電磁屏蔽和靜電防護(hù)以及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域取得了飛速發(fā)展[14]。導(dǎo)電聚合物不僅在導(dǎo)電性、環(huán)境穩(wěn)定性以及可逆的氧化還原特性等物理化學(xué)性能上有優(yōu)勢，而且能使金屬表面鈍化，將金屬和腐蝕介質(zhì)物理隔離，有效地把金屬腐蝕限制在聚合膜上[15]。

目前研究較多的導(dǎo)電聚合物有聚乙炔（polyacetylene，縮寫為PA）、聚苯胺（polyaniline，縮寫為PAn）、聚吡咯（polypyrrole，縮寫為PPy）、聚噻吩（polythiophene，縮寫為PTi）及其衍生物等。

在眾多的導(dǎo)電聚合物材料中，人們對聚乙炔的研究最早，也最為深入，但由于它的制備條件比較苛刻，且它的抗氧化能力和環(huán)境穩(wěn)定性差，給它的實(shí)用性帶來極大的困難。

早在1862年，H. Lethly就在Journal of the Chemical Society上報(bào)道了聚苯胺，但長期以來，聚苯胺一直僅作為“苯胺黑”染料使用。直到1985年DeBerry首先報(bào)道聚苯胺對不銹鋼的腐蝕保護(hù)作用，因其原料便宜，合成方法簡單，制備條件易于控制，耐高溫及抗氧化性能良好，有較高的導(dǎo)電性，易成膜且膜柔軟堅(jiān)韌，具有優(yōu)良的電致變色性，而一躍成為當(dāng)今導(dǎo)電聚合物研究的熱點(diǎn)[16-19]。在德國，Ormecon公司推出了導(dǎo)電聚苯胺商品OM。1999年歐洲化學(xué)新聞報(bào)道了OM的應(yīng)用現(xiàn)狀與開發(fā)前景，實(shí)踐證明，涂過OM防腐蝕涂料的產(chǎn)品由于其鈍化作用，腐蝕速度明顯降低。但目前對聚苯胺的結(jié)構(gòu)、性能的解釋、摻雜機(jī)制和導(dǎo)電機(jī)理等仍有較大爭議，理論上和實(shí)踐上仍有大量的課題等待人們?nèi)パ芯俊?/p>

1979年美國IBM公司的Diaz等在乙腈電解液中鉑電極上電化學(xué)氧化聚合制備出電導(dǎo)率高達(dá)100 S/cm的導(dǎo)電聚吡咯膜[20]。聚吡咯具有共扼雙鍵，由于價(jià)格便宜、無毒性、電導(dǎo)率較高、易合成、柔軟和空氣穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)而受到防腐蝕研究者的青睞，具有廣泛的應(yīng)用前景[21-23]。但由于導(dǎo)電聚吡咯不溶不熔，力學(xué)性能較差，限制了它的應(yīng)用[24]。

聚噻吩最初是由Yamamoto等人[25]于1980年利用金屬催化劑由2, 5-二溴代噻吩制備而成的。導(dǎo)電聚噻吩有很好的環(huán)境穩(wěn)定性，易于制備，摻雜后具有很高的電導(dǎo)性（室溫導(dǎo)電率可以達(dá)到102S/cm），在品種日益增多的導(dǎo)電聚合物中占有重要地位。但在實(shí)際應(yīng)用中，大幅度提高聚噻吩的性能以滿足各種高技術(shù)領(lǐng)域的需求仍有待研究。

2.3.1 導(dǎo)電聚合物的結(jié)構(gòu)與性能

導(dǎo)電聚合物按其結(jié)構(gòu)和制備方法的不同，可分為復(fù)合型和結(jié)構(gòu)型兩大類。前一類是以高分子聚合物為基體加入相當(dāng)數(shù)量的導(dǎo)電物質(zhì)（如炭黑、石墨、碳纖維、金屬氧化物等）組合而成，在電極材料及電容器等方面的應(yīng)用較多；后一類是指高分子聚合物本身或僅經(jīng)少量摻雜后具有導(dǎo)電性的物質(zhì)，一般是電子高度離域的共軛聚合物經(jīng)過適當(dāng)電子受體或供體進(jìn)行摻雜后制得。

按導(dǎo)電機(jī)理的不同，結(jié)構(gòu)型導(dǎo)電聚合物可分為以芳香單環(huán)、多環(huán)及雜環(huán)為主的電子導(dǎo)電聚合物（如聚苯、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等）、離子導(dǎo)電聚合物（如聚2-乙烯基吡啶等）和氧化還原導(dǎo)電聚合物（如聚乙烯二茂鐵等），其中電子導(dǎo)電聚合物的研究與開發(fā)最為活躍，無需添加任何導(dǎo)電性（無機(jī)）物質(zhì)即有導(dǎo)電性。

導(dǎo)電聚合物的共同結(jié)構(gòu)特征是都有一個長程π電子共軛主鏈，這一π共軛體系成鍵和反鍵能帶之間的能隙較小，為1.5 eV ～ 3.0 eV，接近于無機(jī)半導(dǎo)體的導(dǎo)帶－價(jià)帶能隙，因此共軛聚合物大都具有半導(dǎo)體特性，電導(dǎo)率在10-4S·cm-1～ 10-2S·cm-1之間。此外，這類聚合物易于被氧化或還原。當(dāng)導(dǎo)電聚合物進(jìn)行“摻雜”時，共軛結(jié)構(gòu)上發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移或氧化還原反應(yīng)。由于共軛結(jié)構(gòu)中的π電子具有較高的離域程度，既表現(xiàn)出足夠的電子親和力，又表現(xiàn)出較低的電子離解能，因而視反應(yīng)條件，高分子鏈本身被氧化（失去或部分失去電子）也可能被還原（得到或部分得到電子）。經(jīng)過摻雜后，其導(dǎo)電率增加若干數(shù)量級，接近于金屬電導(dǎo)率。

2.3.2 導(dǎo)電聚合物防腐機(jī)理

由于不同金屬基體上研究的介質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件的不同及制備膜層性能的不同，導(dǎo)電聚合物膜層呈現(xiàn)出多樣的防腐性能，目前已提出了很多腐蝕防護(hù)的機(jī)理[16,26-27]。有人認(rèn)為導(dǎo)電聚合物膜電位低于金屬，導(dǎo)電聚合膜更容易發(fā)生氧化，金屬的電化學(xué)腐蝕過程較難進(jìn)行，因而金屬可以得到保護(hù)；有人認(rèn)為導(dǎo)電聚合物會在金屬表面發(fā)生反應(yīng)，其氧化電位比金屬更高，在金屬與聚合物之間形成鈍化層或一層氧化保護(hù)膜，導(dǎo)電聚合物與氧發(fā)生的氧化還原反應(yīng)是可逆的，從而阻止了金屬的腐蝕，即提高了金屬表面的電位或形成阻擋層；還有人認(rèn)為金屬和導(dǎo)電聚合物的界面產(chǎn)生電場阻止了電子從金屬向外部氧化層遷移，或認(rèn)為導(dǎo)電聚合物作為腐蝕防護(hù)的摻雜劑，其形成的穩(wěn)定鈍化層類似于鉻酸鹽混合物，或是說電聚合物膜防腐蝕性能不是鈍化行為而是腐蝕過程的自催化行為和高度氧化的行為等等。

2.3.3 導(dǎo)電聚合物膜的制備方法

導(dǎo)電聚合物膜的制備可分為化學(xué)法和電化學(xué)法兩大類，以化學(xué)法為主。

（1）化學(xué)法

化學(xué)法主要是通過采用氧化劑對單體進(jìn)行氧化或通過金屬有機(jī)化合物偶聯(lián)的方式得到共軛高分子，再用合適的溶劑溶解，涂覆在金屬表面形成聚合物膜?；瘜W(xué)法能夠制備大批量的導(dǎo)電聚合物樣品，也是最常用的一種制備方法。

在化學(xué)聚合過程中，單體的濃度、氧化劑或還原劑的性質(zhì)、氧化劑或還原劑與單體的比例、聚合溫度、聚合氣氛、摻雜劑的性質(zhì)及摻雜程度等諸多因素將影響導(dǎo)電聚合物的物理和化學(xué)性質(zhì)。這種方法的合成過程比較復(fù)雜，工序繁多，副產(chǎn)物多，成本也高。由于大多數(shù)導(dǎo)電聚合物均較難溶于有機(jī)溶劑，故溶劑的選擇也限制了化學(xué)法制備聚合物膜的應(yīng)用和普及。

（2）電化學(xué)法

電化學(xué)聚合法是在含有機(jī)單體的電解質(zhì)溶液中，選擇適當(dāng)?shù)碾娀瘜W(xué)條件，使有機(jī)單體在陽極表面發(fā)生氧化聚合反應(yīng)或在陰極表面發(fā)生還原聚合反應(yīng)而生成高分子膜的一種簡便的電化學(xué)方法。

電化學(xué)法近年來在金屬表面制備導(dǎo)電聚合膜方面逐漸顯示出以下優(yōu)點(diǎn)：（1）導(dǎo)電高分子的合成和膜層的沉積可以在大面積金屬上完成，并且聚合與摻雜可以同時進(jìn)行，無需分離步驟，且具有膜層均勻性好，沉積速度較快，能在短時間制備較厚的膜層且可在現(xiàn)有的工業(yè)處理槽中進(jìn)行一步合成聚合膜等優(yōu)勢，其工藝高效，反應(yīng)單一，副產(chǎn)物少，純度高，反應(yīng)條件簡單；（2）反應(yīng)條件溫和，液體溶液基本上對環(huán)境無污染，故可以在室溫、低電流和低電壓下操作，因而產(chǎn)品成本相對低，也可以大大降低廢物處理的費(fèi)用；（3）聚合膜的再現(xiàn)性好，在空氣中穩(wěn)定，與電極表面附著力強(qiáng)；（4）膜的性能可以通過改變參數(shù)——電流密度、單體類型、單體濃度、電解液的類型、電解液的濃度、反應(yīng)介質(zhì)、pH值和反應(yīng)時間等來控制。但電化學(xué)法只適宜于合成小批量的導(dǎo)電聚合物。

2.3.4 導(dǎo)電聚合物的研究展望

近幾年來，隨著導(dǎo)電聚合物在防腐領(lǐng)域的應(yīng)用，在可氧化金屬低碳鋼、Fe、Cu、Al和Zn表面電聚合有機(jī)膜成為研究的熱點(diǎn)[28-32]，但其中有關(guān)在Zn金屬表面電化學(xué)制備聚合膜的報(bào)道甚少，主要原因是，Zn的標(biāo)準(zhǔn)電極電位為?0.76 V，在常見的可氧化金屬中相對較低，非常容易溶解。通電后，在有機(jī)單體發(fā)生聚合之前，基底金屬就開始溶解，這是在電鍍鋅鋼板上電聚合制備有機(jī)膜遇到的一大難題。

為了解決這一關(guān)鍵問題，目前一般采取兩種措施：第一種是采取兩步驟，即先在金屬表面進(jìn)行預(yù)處理鈍化，再進(jìn)行電聚合；第二種是更直接的方法，就是選擇合適的能在較低電位下被氧化的有機(jī)單體，選擇合適的支持電解質(zhì)，進(jìn)行一步電聚合過程。顯然后者步驟簡單，更適用于工業(yè)化生產(chǎn)，故一般人們首選后一種方法。因此，如何尋找合適的電聚合方法以及適當(dāng)?shù)碾娊鈼l件，均是需要攻克的研究課題。

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Study on Organic Non-chromium Passivation Film on Zinc-Electroplated Steel

GAO Gui-lan1, HU Ying2
( 1. School of Urban Development and Environmental Engineering, Shanghai Second Polytechnic University, Shanghai 201209, P. R. China; 2. Heavy Plate Management Department, Baoshan Iron & Steel CO. LTD., Shanghai 201900, P. R. China )

The advance of the passivation technique on zinc-electroplated steel at home and aboard was introduced. The present research situation of non-chromium passivation was summarized. Combining with the recent research and application of conducting polymers, the structures, properties, anti-corrosion mechanism and preparation methods of conducting polymers were reviewed. In addition, the investigation direction to be improved was also pointed out.

zinc-electroplated steel; non-chromium passivation; conducting polymer

TQ153.1

A

1001-4543(2012)04-0266-05

2012-06-14;

2012-12-18

高桂蘭（1976－），女，江西人，副教授，碩士，主要研究方向?yàn)榄h(huán)境管理與綠色電子材料，電子郵箱glgao@eed.sspu.cn。

上海市教育委員會重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目（No. J51803）