李娟 鐘慧明

摘 要:對(duì)環(huán)境空氣和廢氣中氨含量測定的有關(guān)問題進(jìn)行探討,提出測定過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞:納氏試劑氨環(huán)境空氣和廢氣

中圖分類號(hào):X2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1672-3791(2012)07(a)-0139-01

氨氣常溫下為無色有刺激性惡臭氣味的氣體,對(duì)人體的皮膚組織有很強(qiáng)的腐蝕和刺激作用,嚴(yán)重者會(huì)出現(xiàn)肺水腫或呼吸窘迫綜合癥,我國已將氨的濃度水平作為評(píng)價(jià)環(huán)境空氣質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。國家環(huán)境空氣和廢氣標(biāo)準(zhǔn)[1]采用鈉氏試劑分光光度法測定氨,此法方法簡便、快速、靈敏度高,但測試過程中使用的鈉氏試劑含有大量的汞鹽,易造成二次污染。在操作過程中發(fā)現(xiàn)存在多種影響因素,使實(shí)驗(yàn)空白值偏高,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,現(xiàn)提出與大家共同探討,希能為從事此項(xiàng)工作的其他人員提供幫助。

1采樣

采樣系統(tǒng)由采樣瓶、干燥管和氣體采樣泵組成。

采樣前,須選擇氣密性好、阻力和吸收效率合格的吸收瓶,吸收瓶經(jīng)酸溶液清洗干凈后烘干,在采樣前裝入吸收液并密封避光保存,運(yùn)輸和貯存過程中不得將采樣瓶傾斜或倒置。采樣的連接管不可使用橡膠管(橡膠管含氨),須采用聚四氟乙烯管或玻璃管。采樣時(shí),注意吸收瓶的連接方向要正確,并根據(jù)監(jiān)測點(diǎn)污染狀況,帶全程空白采集足夠的氨含量供分析。采樣后盡快分析,不能立即分析,可2℃～5℃保存7d,吸收瓶做完實(shí)驗(yàn)立即沖洗,烘干密封備用。對(duì)于采樣全程空白明顯高于同批的吸收液空白時(shí),需做空白質(zhì)量控制圖,當(dāng)全程空白超過控制線時(shí),證明采樣過程不符合質(zhì)量控制要求,整批樣品需重新采樣。

2試劑配制

試劑的配制應(yīng)在無氨環(huán)境條件下進(jìn)行。

2.1 無氨水

實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量好壞直接影響空白測定值的大小,最終影響樣品的準(zhǔn)確性。方法要求使用無氨水,并以無氨水代替樣品測定吸光度,要求空白吸光度不超過0.030(10mm比色皿)來檢查其純度。無氨水的制備采用離子交換器法、蒸餾法或純水器法制備。公司實(shí)驗(yàn)用水是直接去凈水公司購買去離子水,空白值在0.022～0.0.26之間,有時(shí)落在0.032～0.038之間,檢查為去離子放置太久所致,可經(jīng)微孔濾膜過濾后,符合純水要求。因此在設(shè)備條件簡陋且實(shí)驗(yàn)量大的情況下,直接購買去離子可提高工作效率,但不可放置時(shí)間太長,放置久了需換新水。

2.2 納氏試劑

作為顯色劑的納氏試劑,為保證其有良好的顯色能力,必須嚴(yán)格按照方法要求的步驟嚴(yán)格配制,否則會(huì)顯色不穩(wěn)。其中的氫氧化鈉最好采用粒狀藥品,氫氧化鈉溶液一定要放涼之后才能加入,不然會(huì)變渾濁。將二氯化汞加入到碘化鉀溶液中時(shí),必須達(dá)到微量碘化汞紅色沉淀不再溶解位置,過量或不足都會(huì)影響曲線的靈敏度[2]。納氏試劑配制好后,于暗處靜置24h,取其上清液或過濾。傾出上清液時(shí),不能將沉淀傾出,過濾時(shí)不可采用濾紙過濾(濾紙含銨鹽),否則吸光度會(huì)降低,可采用砂芯漏斗過濾。存儲(chǔ)于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,2℃～5℃保存,只有一個(gè)月有效期,則納氏試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用。且納氏試劑中含有汞,屬于劇毒物質(zhì),配制量應(yīng)盡可能少,質(zhì)量好的納氏試劑顏色很淡,使用時(shí)避免搖動(dòng)。

2.3 酒石酸鉀鈉

水體中常見的金屬離子易于納氏試劑反應(yīng)生成沉淀或產(chǎn)生渾濁。在加入納氏試劑之前,需加入酒石酸鉀鈉以消除金屬離子的干擾。當(dāng)酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高,配制時(shí)采用加入少量氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%～30%,冷卻后稀釋至原體積。配制好的酒石酸鉀鈉不能存放太長時(shí)間,不然會(huì)使空白值升高,做空白前最好先試一下酒石酸鉀鈉有無失效。

3實(shí)驗(yàn)過程

氨的測定項(xiàng)目不能與用氨水的項(xiàng)目一起分析。實(shí)驗(yàn)之前,首先要看實(shí)驗(yàn)室有沒有其他氨的來源影響。有必要時(shí),可先測試實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣中氨的含量。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿均須清洗晾干,且存放時(shí)間不宜太長。

3.1 繪制校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線是表述待測物質(zhì)濃度與所測量儀器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系。校準(zhǔn)曲線的制取是取得準(zhǔn)確測定結(jié)果的基礎(chǔ)。而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氨的量必須十分準(zhǔn)確量取,這是校準(zhǔn)曲線好壞的關(guān)鍵。首先標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度需準(zhǔn)確,沒有失效。取氨標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),盡量使用同一移液管且每次彎月面在刻度的同一位置,嚴(yán)格控制放液速度,注意移液管外壁是否掛液,放液時(shí)移液管出口靠在比色管內(nèi)壁上,使流出的溶液沿管壁流下,放液后移液管再停留15s～20s。另外需選擇完整配套的比色管。并注意繪制校準(zhǔn)曲線的溶劑是無氨水。

3.2 測定樣品

分析樣品前,用采過樣的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁,取一定量的樣品溶液(吸取量視樣品濃度而定)于比色管中,注意用吸收液定容至10ml,每加入一次試劑均需搖勻。比色首先選用校準(zhǔn)合格的分光光度計(jì),樣品分析前按照作業(yè)指導(dǎo)書要求時(shí)間進(jìn)行預(yù)熱,調(diào)至所需要的波長,選取透光度一致的比色皿進(jìn)行比色,并注意比色皿的方向。計(jì)算濃度時(shí)注意將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積,結(jié)果按修約規(guī)則進(jìn)行修約。

4含汞廢液的處理方法

為了避免含汞廢液造成對(duì)環(huán)境的污染,應(yīng)將廢液中的汞進(jìn)行處理。方法是:將廢液收集在塑料桶中,當(dāng)廢水容量達(dá)到20l左右時(shí),以曝氣方式混勻廢液,同時(shí)加入50ml4氫氧化鈉(400g/L)溶液,再加入50g硫化鈉(Na2S·9H2O),10min后,慢慢加入200ml市售過氧化氫,靜置24h后,抽取上清液棄去,殘?jiān)沟簟?/p>

5結(jié)語

環(huán)境空氣和廢氣測定氨含量的影響因素是多方面、多環(huán)節(jié)的,這就要求分析人員必須采取嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度,在實(shí)踐中不斷總結(jié)、不斷完善,處理好關(guān)鍵問題,以確保得到準(zhǔn)確數(shù)值。

參考文獻(xiàn)

[1] HJ533-2009環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法[M].環(huán)境保護(hù)部,2009

[2] 劉麗娟.納氏試劑分光光度法測定空氣中氨影響因素的研究[J].山西能源與節(jié)能,2006(4).