王偉光 周怡 邊東梅

摘要:討論了應(yīng)用鉻天青--S作為顯色劑,在pH=4～6的弱酸性介質(zhì)中測鋼中鋁的含量,文中對重點問題(在波長的選擇上)給予圖示說明,對應(yīng)用鉻天青--S比色法測定鋼中鋁的各種影響因素進行了敘述并對其影響因素的消除進行探討,針對上述內(nèi)容應(yīng)用幾種標準樣品進行驗證實驗,得出方法簡單、快速、可靠?？捎糜谌粘９ぷ髦袖撝袖X的測定。

關(guān)鍵詞:鉻天青--S測定含量吸光度分析影響

中圖分類號:TF111 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2012)06(c)-0076-02

鋁是鋼中合金元素之一,鋁在鋼中主要以金屬固溶狀態(tài)存在,小部分則以氧化物,氮化物等非金屬夾雜物形態(tài)存在。鋁對鋼的影響不一,鋁加入鋼中,可提高鋼的抗氧化性,因此可做為脫氧劑加入,同時還有細化晶粒的作用。在化學(xué)分析中所謂的酸溶鋁和酸不溶鋁沒有嚴格的界限,因此只能在特定條件下做相對理解。

鋁的測定方法有重量法,滴定法,分光光度法等。實際工作中利用分光光度法對鋁的測定較多。本文主要探討了鉻天青--S比色法對鋼中鋁的測定。經(jīng)過對標準曲線繪制;對試樣的分析?？梢宰C明此法靈敏度高,重現(xiàn)性好,簡單,快速。對高、中、低合金鋼中鋁的測定可取得滿意的效果。

1 試驗部分

1.1 儀器與主要試劑

7230型分光光度計

濃鹽酸

濃硝酸

高氯酸

抗壞血酸1%:稱取固體抗壞血酸1g,溶于100ml蒸餾水中,搖勻待用。

乙酸鈉10%:稱取固體乙酸鈉10g,溶于100ml蒸餾水中,搖勻待用。

鉻天青S0.1%:稱取0.1g鉻天青S于20ml蒸餾水中,再加入20ml酒精加熱溶解后,以酒精稀至100ml,搖勻待用。

氟化銨1%:稱取固體氟化銨1g,溶于100ml蒸餾水中,搖勻待用。

1.2 分析方法

1.2.1 分析步驟

稱取試樣50mg與燒杯中,加濃鹽酸2ml,加濃硝酸2ml,低溫加熱溶解,試樣溶解后加高氯酸3ml,發(fā)煙至近干,取下,稍冷。加水10ml溶解鹽類,取下冷卻,以水稀至100ml容量瓶中,吸取10ml溶液2份。分別作為顯色液和參比液進行比色。

1.2.2 顯色液的制備

在吸取的一份溶液中加抗壞血酸5ml搖勻,加乙酸鈉5ml搖勻,加鉻天青-S2.0ml搖勻,稀釋至100ml容量瓶中搖勻。

1.2.3 空白液的制備

在另一份溶液中加抗壞血酸5ml搖勻,加乙酸鈉5ml搖勻,加氟化銨1.0ml搖勻,加鉻天青-S2.0ml搖勻,稀釋至100ml容量瓶中搖勻。

1.3 波長的選擇

在pH=4～6的弱酸性介質(zhì)中,鉻天青--S主要以HCAS3-狀態(tài)存在。在此條件下,鋁與試劑反應(yīng)生成兩種紫紅色絡(luò)合物,兩種絡(luò)合物的最大吸收峰不同,分別位于547nm和457nm處。通過對-Al-CAS(試劑參比)和-Al-CAS(水參比)以及-CAS(水參比)的吸收曲線的繪制,得出λ=550nm為最佳波長選擇。(見圖1)三條曲線分別為從下而上分別為-Al-CAS(試劑參比)、-CAS(水參比)、-Al-CAS(水參比)。

1.4 工作曲線的繪制

方法一:選用基體相同或相近的不同含鋁量的標準樣品按操作步驟進行(見圖2)

方法二:移取0ml,0.5ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml鋁標準溶液(試樣鋁含量為0.010～0.10%);移取0ml,1.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml鋁標準溶液(試樣含鋁量>0.10～0.50%)分別置于6個50ml容量瓶中,按實驗操作步驟進行,以試劑空白為參比測量其吸光度,以鋁量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析結(jié)果的計算

W%=N×A

N=M0/A0

式中:W—試樣中鋁的質(zhì)量百分含量

M0—標準樣品中鋁的質(zhì)量百分含量

A0—標準樣品的吸光度

A—試樣的吸光度

2.2 討論實驗的影響因素

2.2.1 酸度的控制

鋁與鉻天青--S在PH=4～6的溶液中生成紫紅色絡(luò)合物,因此,冒煙近干要掌握好酸度,必要時可用精確PH試制檢驗,然后調(diào)節(jié)。

2.2.2 干擾元素的去除

Fe3+的干擾,用抗壞血酸還原,微量的釩、鉻、鈦的干擾,要在參比液中加入氟化銨,以其形成氟化絡(luò)合物,在抵消干擾。

2.2.3 比色時對比色皿的處理

比色皿易于粘染一層藍色薄膜,影響其測定,可用稀鹽酸洗凈。

2.2.4 顯色速度與溫度的關(guān)系

顯色速度與溫度有關(guān),一般控制在顯色后5～20min內(nèi)測定完畢,若室溫高于300C,必須在5min內(nèi)測量完畢;室溫低時,放置時間適當延長。

2.3 應(yīng)用鉻天青--S比色法測定鋁時的注意事項

2.3.1 在測定高氯鋼的鋁時,待白煙升至瓶口處(溶液呈紅色)加固體氯化鈉0.1g趕鉻,蒸發(fā)至近干,加水10ml煮沸,滴加亞硫酸鈉3～5滴,煮沸半分鐘,取下,以流水冷卻至室溫。以蒸餾水稀至刻度,以下同試驗步驟。

2.3.2 分次分析必須代同鋼種近似標鋼,試樣與標鋼操作保持一致。

2.3.3 高鎢鋼可用濾紙濾出部分溶液進行比色,低鎢鋼有渾濁,但不影響結(jié)果。

2.3.4 高氯酸加入的多少,會顯著影響溶液酸度,故要嚴格控制其用量,并加入醋酸鈉作為緩沖劑,將強酸變?yōu)槿跛帷?/p>

2.3.5 抗壞血酸要當日配制,而后放于棕色瓶中保存。

2.4 樣品分析結(jié)果

稱取樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣品5按上述試驗方法進行分析,并按2.1計算公式計算結(jié)果,其結(jié)果見表1。

參考文獻

[1] 鞍鋼鋼鐵研究所,沈陽鋼鐵研究所.實用冶金分析-方法與基礎(chǔ).遼寧科學(xué)技術(shù)出版社

[2] 機械工業(yè)理化檢驗人員技術(shù)培訓(xùn)和資格鑒定委員會.化學(xué)分析.上海:上海科學(xué)普及出版社2003:116～122