孫曉冬 楊君

[摘 要]三唑侖為苯二氮類(lèi)安定藥，分子式C17H12CL2

N4，英文名：Triazolam。該藥具有很強(qiáng)的抗驚厥、抗癲癇、抗焦慮、鎮(zhèn)靜催眠、中樞性骨骼肌松弛和暫時(shí)性記憶缺失（或稱(chēng)遺忘）作用。其口服吸收快而完全，口服15～30分鐘即生效，2小時(shí)血藥濃度達(dá)峰值。四川甘孜州發(fā)生的一起麻醉?yè)尳侔讣?，犯罪嫌疑人將三唑侖投入藏區(qū)日常飲品酥油茶中，趁受害人昏迷后搶走價(jià)值十余萬(wàn)元財(cái)物。接案后，偵查人員送來(lái)現(xiàn)場(chǎng)剩余酥油茶。對(duì)送檢檢材經(jīng)固相萃取后在氣質(zhì)聯(lián)用儀上分析，結(jié)果從酥油茶中均檢驗(yàn)出三唑侖。

[關(guān)鍵詞]三唑侖；酥油茶；固相萃取

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）儀器和試劑

Varian450GC/220MS系統(tǒng)；HP-5ms30m×0.25mm×0.25?滋m彈性石英毛細(xì)柱；Varian-MS Date Review化學(xué)工作站；Agela Technologies lncC18萃取小柱；固相萃取儀；渦旋混勻振蕩儀；Eppendorf高速離心機(jī)；Eppendor移液槍?zhuān)凰″?；甲醇、氯仿、丙酮、異丙醇等試劑為分析純；去離子水。

（二）儀器分析條件

色譜條件：柱溫：80℃(1min)→20℃/min→280℃，保持14 min（共25 min）；進(jìn)樣口溫：280℃；載氣：氦氣；恒流模式：1.0ml/min；分流比：20:1。

質(zhì)譜條件：阱溫trap：200℃，manifold：45℃，傳輸線xferline：280℃，溶劑延遲：3min，掃描范圍：45－500m/z。

（三）實(shí)驗(yàn)方法

1.酥油茶為淡黃色乳濁液，中間混有糌粑粉末、核桃碎粒，表面凝有少量酥油，PH值為7。取10ml酥油茶于水浴鍋中升溫至50℃，渦旋震蕩混勻，再放入0℃冰水中冷卻，9000rpm離心4min。此時(shí)試管底部為糌粑、核桃沉淀，表面為凝固酥油，用回形針小心挑去表面酥油，移液槍吸取出中間清液過(guò)固相萃取柱。

（2）固相萃?。悍謩e用3ml甲醇及3ml去離子水淋洗C18固相小柱，流速控制在1ml/min左右。加樣：將上述制備好的上清液加入到已活化好的C18小柱，控制樣品流速為0.5ml/min，之后空氣加3ml，控制樣品流速在6 ml/min左右。柱洗滌：用3ml去離子水洗滌小柱（1.0ml/min），之后空氣加壓5ml，流速控制在為10 ml/min左右。洗脫及濃縮：洗滌后小柱分別用3ml氯仿/丙酮（1：1）及3ml氯仿/異丙醇（7：3）洗脫，流速均為0.5 ml/min，之后空氣加壓5ml，流速為5 ml/min，收集洗脫液，在60OC水浴鍋上揮干，用0.5ml氯仿定容，取1ul進(jìn)樣GC/MS分析。

二、結(jié)果與討論

（一）檢測(cè)結(jié)果

酥油茶GC/MS檢測(cè)的總離子流和三唑侖特征離子313+342圖（見(jiàn)圖1），出峰時(shí)間為20.747min組分的質(zhì)譜圖（見(jiàn)圖2），經(jīng)NIST庫(kù)檢索，該組分質(zhì)譜圖與NIST庫(kù)中三唑侖（Triazolam）的質(zhì)譜圖（見(jiàn)圖3）匹配度為94.14，證明酥油茶中含有三唑侖，為案件偵查及給嫌疑人定罪量刑提供了科學(xué)依據(jù)。

（二）討論

該案中酥油茶為磚茶煮沸加入酥油、鹽、核桃碎粒、糌粑劇烈攪動(dòng)混勻后形成的淡黃色乳濁液，含油脂量極大，如果采用液液提取，極易產(chǎn)生乳化并且提出油脂

含量高。而固相萃取具有方法簡(jiǎn)便、易操作、富集率高、污染小、不乳化等優(yōu)點(diǎn)，因此采用該方法分離富集酥油茶中的三唑侖得到了較好的檢驗(yàn)效果。同時(shí)在前處理酥油茶時(shí)先溫?zé)幔屗钟腿诨u旋混勻，保證待檢物品在乳濁液中的均一性，再低溫離心，讓酥油重新凝固并全部浮于液體表面，達(dá)到了油、水、固體沉淀三者分離的目的，更有利于后期凈化處理，因此今后在處理類(lèi)似油水混合乳濁液樣品時(shí)可以運(yùn)用這一思路。

[參考文獻(xiàn)]

[1]張新威.中國(guó)刑事科學(xué)技術(shù)大全——毒品和毒物檢驗(yàn)[M].北京.中國(guó)人民公安大學(xué)出版社,2002.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)人民共和國(guó)藥典.2010年版二部[M].中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

[作者簡(jiǎn)介]孫曉冬、楊君，甘孜州公安局物證鑒定所。