楊柳董紅

（哈藥集團制藥總廠 黑龍江 哈爾濱 150086）

0 概述

氣相色譜法系采用氣體為流動相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。氣相色譜法所用的儀器為氣象色譜儀。氣相色譜儀由載氣源，晉陽部分，色譜柱，柱溫箱，檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分，色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。氣象色譜儀主要用于分析各種天氣和易揮發(fā)的有機物質(zhì)，但在一定的條件下，也可以分析高沸點物質(zhì)和固體樣品。現(xiàn)在，氣相色譜儀已在石油工業(yè)，環(huán)境保護，臨床化學，藥物學，食品工業(yè)領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀也在哈藥集團制藥總廠藥品質(zhì)量監(jiān)控中得到了成功的應(yīng)用。例如采用日本島津GC-2010氣相色譜儀測定阿莫西林丙酮，二氯甲烷有機溶劑殘留量和鹽酸依托必利中殘留溶媒氯仿的含量。

1 氣相色譜儀的優(yōu)點及缺點

1.1 氣相色譜儀的優(yōu)點

1.1.1 分離效率高，分析速度快。例如可將汽油樣品在兩小時內(nèi)分離出200多個色譜峰，一般的樣品分析可在20分鐘內(nèi)完成。

1.1.2 樣品用量少喝檢測靈敏度高。例如氣體樣品用量為1毫升，液體樣品總用量為0.1微升，固體樣品用量為幾微克。用適當?shù)臋z測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。

1.1.3 選擇性好，可分離，分析恒沸混合物，沸點相近的物質(zhì)，某些同位素、順式與反式異構(gòu)體，鄰，間，對位異構(gòu)體，旋光異構(gòu)體等。

1.1.4 應(yīng)用范圍廣。

1.2 氣相色譜儀的缺點

缺點主要是在對組分直接進行定性分析時，必須用已知物或已知數(shù)據(jù)與對應(yīng)的色譜峰進行對比，或與其他方法（如質(zhì)譜，光譜）聯(lián)用，才能獲得直接肯定的結(jié)果。在定量分析時，常需要用已知物純樣品對檢測后輸出的信號進行校正。

2 氣相色譜儀在應(yīng)用中的注意事項

總體要求是儀器必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進行，否則結(jié)果不準確，沒有意義。

2.1 氣路系統(tǒng)的注意事項

2.1.1 氣路系統(tǒng)最常出現(xiàn)的問題是泄露。因此，檢漏必須經(jīng)常進行。方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水檢測，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動檢漏。

2.1.2 穩(wěn)壓閥和針形閥放手柄以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)，以防閥密封圈在閥門上而損壞。

2.1.3 當載氣鋼瓶壓力低于1.5*106Pa時，由于易使流路壓力不穩(wěn)定和流動相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。

2.2 進樣系統(tǒng)的注意事項

手動進樣主要要求是：

2.2.1 晉陽速度要快。

2.2.2 取樣量要準確。

2.2.3 為避免供試品之間的相互干擾，取樣前先用供試品溶劑洗針至少三次，再用要分析的供試品洗針至少三次。

2.2.4 選用合適的注射器。

2.2.5 微量注射器用后必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈。

2.3 柱系統(tǒng)的注意事項

主要要求是：

2.3.1 新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。

2.3.2 色譜柱若短期內(nèi)不用，應(yīng)從儀器上卸下，柱兩端用一塊硅橡膠堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。

2.3.3 每次關(guān)機前都應(yīng)將柱溫箱降到50度以下，然后再關(guān)電源和載氣。

2.3.4 每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設(shè)定柱箱保護溫度，確保溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。

2.3.5 當色譜柱使用一段時間后，會因柱內(nèi)滯留的高沸點組分使基線波動或出現(xiàn)鬼峰，此時應(yīng)對色譜柱進行老化。

2.3.6 在老化色譜柱時，應(yīng)將色譜柱后管路與檢測器斷開，以免儀器管路與檢測器污染。

2.4 檢測器的注意事項

啟動儀器前必須先通載氣。主要要求是：

TCD必須采用高純度的氣源，在最佳的N2::H2比以及最佳空氣流速的條件下操作，且色譜柱必須經(jīng)過嚴格的老化處理。

2.5 儀器連接的注意事項

主機與記錄儀等應(yīng)接地，且儀器的所有接地點連在一起，使之等電位，防止相互引進干擾信號。

3 氣相色譜儀在應(yīng)用中的異常情況及其維護

3.1 進樣后不出色譜峰的維護

遇到不出色譜峰的情況時，應(yīng)按從樣品進樣針，進樣口到檢測器的順序檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再撿查進樣口和檢測器的是否不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測器出口是否暢通。

3.2 基線問題的解決

色譜基線波動，漂移都是基線問題。遇到基線問題時應(yīng)檢查儀器條件是否有改變，進樣墊是否老化，石英棉是不是該更換了，襯管是否清潔。

3.3 色譜峰丟失，假峰問題的解決

如果出現(xiàn)峰丟失情況，可以通過多次空運行和清洗氣路解決。如果出現(xiàn)假峰，解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。

這里介紹的是工作中三種常見問題的維護方法，氣相色譜儀的故障點比較多，恢復時間也較長，因此進行設(shè)備維護的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。

4 結(jié)束語

氣相色譜儀在藥品檢驗中仍有很多問題需要解決，需要操作者對色譜儀的工作原理加深了解并且有一定的色譜知識和使用經(jīng)驗，實施預防性的日常維護。這樣，才能使氣象色譜儀在藥品檢驗中發(fā)揮更積極的作用。

［1］商登喜.氣相色譜儀的原理及應(yīng)用[M].北京:高等教育出版社,1989.

［2］許國旺.現(xiàn)代實用氣相色譜法[M].北京:化學工業(yè)出版社,2004.