孔凡玲 吳 章

（兗州煤業(yè)榆林能化有限公司，陜西 榆林 719000）

密閉采樣器在甲醇生產(chǎn)裝置中的應用

孔凡玲 吳 章

（兗州煤業(yè)榆林能化有限公司，陜西 榆林 719000）

從密閉采樣器的功能設計、結(jié)構性能、分類選型及技術應用等方面介紹了SM系列密閉采樣器在甲醇生產(chǎn)裝置的各個采樣點全面安裝應用情況，該技術滿足了大型現(xiàn)代化工裝置在線密閉采樣要求，可實現(xiàn)安全環(huán)保零排放分析采樣。

密閉采樣器；在線密閉取樣；零排放

化工生產(chǎn)中經(jīng)常需要在特殊的管道容器中采集易燃、易爆及有毒、有害、揮發(fā)性介質(zhì)進行化驗分析。為了采樣安全、防止樣品中揮發(fā)性有機物（VOC）向大氣泄漏，從而保證樣品的真實性，很多采樣要求密閉進行。應用密閉采樣器是一種符合化驗需要也符合安全規(guī)范的采樣方式，是大型現(xiàn)代化工采樣發(fā)展的必然趨勢[1]。

某甲醇生產(chǎn)廠600 kt/a生產(chǎn)裝置采用了一系列先進技術，在各取樣點全部安裝SM系列密閉采樣器，實現(xiàn)了安全環(huán)保零排放分析取樣。現(xiàn)把SM密閉采樣器的功能設計、結(jié)構性能、安裝選型及技術應用情況進行總結(jié)，供相關企業(yè)交流參考。

1 技術要求

1）采樣器現(xiàn)場離線安裝，要求采樣介質(zhì)能構成回路，采樣點為高壓點，回樣點為低壓點（壓差大于0.02 MPa），分別把這2點引入氣體密閉采樣器的入口和出口即可。通過工藝管路與采樣器的連接，在零排放的情況下，采集到有代表性的樣品，采樣通路中無殘余；通過排放管路把有害氣體返回至系統(tǒng)或排放到火炬管路，對環(huán)境和分析操作人員的危害減小到零，實現(xiàn)安全環(huán)保取樣。

2）密閉采樣器全部采用一體化箱式結(jié)構，不但方便伴熱保溫，而且易于保持采樣器的衛(wèi)生整潔，延長采樣器的使用壽命。采樣器外形尺寸盡可能小，最好不得超過800 mm×800 mm。安裝采樣箱的位置應該選擇在比較開闊且不影響裝置操作及維修的區(qū)域，并且要盡可能的靠近采樣點。

3）根據(jù)介質(zhì)的相態(tài)、腐蝕性、溫度及壓力確定采樣流程，配備的冷卻器和伴熱系統(tǒng)要滿足現(xiàn)場采樣點的介質(zhì)需要，配備的氮氣吹掃系統(tǒng)要考慮分析采樣置換時分析工安全的需求。一般要求如下：

為避免介質(zhì)冷凝，應充分考慮使用企業(yè)所在地的四季氣溫極限，再根據(jù)介質(zhì)燃爆性特點考慮需要加蒸汽伴熱或電伴熱，現(xiàn)場一般提供的低壓蒸汽壓力為0.7 MPa左右。如冬天陜西榆林室外最冷氣溫為-35～-20℃，采樣箱內(nèi)必須采用蒸汽保溫伴熱來避免含水介質(zhì)凍凝。

如有毒、窒息性、可燃性介質(zhì)時要安裝氮氣吹掃系統(tǒng)，現(xiàn)場提供的低壓氮氣壓力為0.45 MPa左右。

高溫介質(zhì)需要裝冷卻系統(tǒng)，現(xiàn)場一般提供的循環(huán)水進水壓力為0.5 MPa左右，應考慮將高溫介質(zhì)冷卻到60℃左右。

4）根據(jù)介質(zhì)的相態(tài)、組成、腐蝕性及壓力確定采樣器材質(zhì)，采樣器系統(tǒng)材質(zhì)1Cr18Ni9Ti，受壓元件以及直接與受壓元件焊接的非受壓元件用鋼材，必須有鋼廠的鋼材質(zhì)量證明書。一般化工介質(zhì)采樣器的管道建議采用特種不銹鋼316SS，采樣器內(nèi)采用奧氏體不銹鋼，其管道要求酸洗鈍化，對含有H2S介質(zhì)的采樣介質(zhì)還應滿足以下要求：

采樣鋼瓶必須做特氟龍涂層，鋼瓶2端閥門采用軟座針閥，軟管內(nèi)管為聚四氟乙烯（PTFE）材質(zhì)，接頭為316材質(zhì)；

安裝配備氮氣吹掃系統(tǒng)，可實現(xiàn)采樣系統(tǒng)中介質(zhì)零滯留，減少介質(zhì)固化、泄露和對操作人員的危害，同時減少腐蝕性介質(zhì)對設備的腐蝕；

采樣器所有的閥門均應采用API標準的閥門，其材質(zhì)為316SS；采樣閥采用無頸閥，減少閥體中的氣體殘留，密封為PTFE，減少腐蝕；

采樣器內(nèi)所有的管道及其組成件的安裝、焊接、熱處理、質(zhì)量檢驗均應符合SH 3501—2002的相關要求[2]；

所有采樣器必須進行水壓試驗，檢驗標準為GB 150—1998[3]。對采樣器內(nèi)的奧氏體不銹鋼管道進行水壓試驗時，水中Cl-的質(zhì)量濃度不得超過25 mg/L。

5）采樣器安裝根據(jù)取樣現(xiàn)場的實際情況，進行密閉采樣系統(tǒng)管道的實際布置，保證取樣人員方便在地面或框架平臺進行取樣操作，不需要單獨配備取樣平臺。

6）采樣系統(tǒng)應按樣品的介質(zhì)特性和壓力等級要求配置安全適用的壓力表。密閉采樣器進回路及法蘭對接規(guī)格要與設計院進行溝通，由設計院確認符合設計要求。

2 分類、選型及應用

密閉采樣器包含了氣體密閉采樣器、液體密閉采樣器及粘稠介質(zhì)密閉采樣器等多種現(xiàn)場采樣器。各種介質(zhì)從壓力溫度上又分為高溫高壓型、低溫高壓型、常溫常壓型、常溫高壓型等多種類型，只要充分掌握取樣介質(zhì)的各類性能參數(shù)，廠家就可調(diào)整限壓、材質(zhì)等各項配置，使每臺采樣器投資最少、安全環(huán)保效果最佳[4-5]。

2.1 氣體密閉采樣器

氣體密閉采樣器主要應用于常溫下可壓縮氣體以及液化氣體的采樣，該采樣器可采集系統(tǒng)壓力為0.01～15 MPa的氣體介質(zhì)。其中對于系統(tǒng)壓力小于0.1 MPa的介質(zhì)，建議采用密閉球膽采樣；對于系統(tǒng)壓力大于0.1 MPa的介質(zhì)可以采用鋼瓶采樣，當然也可以選擇球膽采樣。

氣體密閉采樣器的外部連接比較簡單，采樣器的高低壓管線分別與工藝高壓側(cè)和工藝低壓側(cè)相連。采樣時打開采樣器一次閥，密閉采樣瓶沒有安裝到采樣位置時，高壓側(cè)的樣品經(jīng)過內(nèi)部循環(huán)裝置進行內(nèi)部循環(huán)，當密閉采樣瓶安裝到采樣位置時，控制器切換到外部循環(huán)的狀態(tài)，使得樣品流經(jīng)采樣瓶。采樣結(jié)束后通過快接頭取下采樣瓶，快接頭自動雙向封閉。

2.1.1 高溫、高壓型

甲醇合成采用“氣冷串水冷反應器甲醇合成工藝”，它將來自低溫甲醇洗凈化后工藝氣體，經(jīng)聯(lián)合壓縮機加壓后，在壓力為8.45 MPa、溫度211～260℃銅基催化劑作用下合成粗甲醇。合成甲醇的2個反應都是強放熱反應，所以此界區(qū)2個反應器R2001、R2002進出口氣及循環(huán)氣等均為高溫高壓含水含醇氣體介質(zhì)，如取樣點位號801-AP20013、樣品名稱R2002循環(huán)氣，溫度257℃、壓力8.23 MPa，氣體組分及質(zhì)量分數(shù)：CO2，0～10%；CO，0～25%；H2，0～90%；CH4，0～1%；N2，0～30%。對于這類高溫高壓型氣體介質(zhì)應選用高溫、高壓型氣體密閉采樣器。采樣器及取樣流程見圖1（回樣點為排空系統(tǒng)，處理后介質(zhì)溫度小于60℃的氣體，且保證該采樣介質(zhì)在當?shù)貥O限氣溫下不出現(xiàn)凝結(jié)現(xiàn)象）。

圖1 高溫、高壓型氣體密閉采樣器及取樣流程Fig 1 High temperature and pressure type gas airtight sampler and sampling process

1）解決方案：介質(zhì)壓力過高，采樣器系統(tǒng)配裝限壓裝置解決；介質(zhì)溫度過高是在采樣器內(nèi)標定安裝一套冷卻系統(tǒng)，滿足采樣條件要求。

2）裝配范圍：采樣箱及固定支架1套，材質(zhì)為304；指定容量（250～500 mL）采樣鋼瓶 1 個，材質(zhì)為316SS；介質(zhì)進樣和回樣循環(huán)系統(tǒng)采用五組合閥；高壓系統(tǒng)配裝限壓裝置，高溫介質(zhì)配置冷卻系統(tǒng)；配備氮氣吹掃系統(tǒng)，同時配備壓力表或流量計來明確指示。

3）操作要領：采樣時打開冷卻水開關，把鋼瓶（密閉接頭以下部分）的接頭旋轉(zhuǎn)與采樣器的接頭進行密閉連通，根據(jù)需要選擇樣品是否進行大循環(huán)（通過打開和關閉循環(huán)閥門，置換1～2 min來實現(xiàn)）。然后檢查放空或吸附閥是否關閉，分別打開閥2、4、3、1，樣品通過密閉接頭在鋼瓶中形成循環(huán)并置換。置換完畢后關閉1、3、4、2閥，打開放空閥、氮氣吹掃閥，氮氣吹掃密閉接頭空間的剩余氣體，從而完成吹掃及泄壓；完成吹掃及泄壓工作以后關閉吹掃閥放空閥，旋轉(zhuǎn)取下采樣鋼瓶，關閉冷卻水閥。

2.1.2 低溫、高壓型

甲醇凈化工序采用低溫甲醇洗技術脫除變換氣中的H2S、COS、CO2等酸性氣體，凈化系統(tǒng)各深冷器冷量提供靠丙烯壓縮制冷獲得，該系統(tǒng)氣體介質(zhì)溫度在-60～80 ℃、壓力 5.7～6.0 MPa，這類低溫高壓型氣體介質(zhì)應選用低溫、高壓型氣體密閉采樣器。

介質(zhì)壓力過高，采樣器系統(tǒng)配裝限壓裝置；介質(zhì)溫度過低采取標配伴熱系統(tǒng)，滿足采樣條件要求。一般電伴熱和蒸汽伴熱2種方式，蒸汽伴熱一般要有蒸汽熱源，安裝布管相對復雜但對易燃易爆介質(zhì)使用更安全。

2.2 液體密閉采樣器

使用液體密閉采樣器可防止高壓液體飛濺，防高溫液體燙傷，揮發(fā)出氣體自動回收，單路采樣管線實現(xiàn)密閉循環(huán)無需外排。液體密閉采樣器分為普通型、高壓型和高溫型等，采樣容器采用國家標準的襯塑耐壓帶有標識刻度密閉玻璃瓶或耐腐蝕耐高溫氟塑料瓶，采樣嘴采用專利的自封閉接口，增加采樣的安全性。如液體介質(zhì)中有揮發(fā)性有毒氣體，應配備氣體吸附系統(tǒng)，常用的吸附劑為活性炭。

2.2.1 普通型

當?shù)蛪夯貥狱c與采樣點的壓差在0.04 MPa以上、系統(tǒng)壓力在0.05～2.5 MPa、采樣介質(zhì)溫度在80℃以下，可選擇普通型采樣器。該采樣器沒有減壓降溫系統(tǒng)，但當進出口壓差小于0.02 MPa時，可以選擇循環(huán)泵輔助循環(huán)。

2.2.2 高壓型

當系統(tǒng)壓力在5.0 MPa之上、高壓回樣點的壓差在0.02 MPa以下、溫度在80℃以下液體介質(zhì)，應選用高壓型液體密閉采樣器。該型采樣器配備特別耐壓系統(tǒng)，不能配備循環(huán)泵。采樣器及取樣流程見圖2。

2.2.3 高溫型

當系統(tǒng)壓力在5.0 MPa以下、進回樣的壓差大于0.04 MPa、溫度在80℃以上液體介質(zhì)，應選用高壓型液體密閉采樣器，該型采樣器配備降溫系統(tǒng)。

圖2 高壓型液體密閉采樣器及取樣流程Fig 2 High pressure type liquid airtight sampler and sampling process

3 小結(jié)

SM系列密閉采樣器是使用范圍廣、性能優(yōu)良、制作精良、產(chǎn)品可靠周全，與樣品接觸的材質(zhì)有316、304、PTFE等多種，完善的設計幾乎可以滿足所有的化工裝置在線密閉采樣的要求，也可以根據(jù)用戶的要求專業(yè)制訂特種采樣方案，從而保證每一臺采樣器都工作在最佳狀態(tài)。

在甲醇生產(chǎn)裝置各個監(jiān)控取樣點全面安裝SM系列密閉采樣器，杜絕了采樣人員吸入樣品揮發(fā)性物質(zhì)的可能性，減少了職業(yè)病的發(fā)生；同時降低了樣品揮發(fā)和污染的可能性，樣品更有代表性，使得分析結(jié)果更加準確可靠；隔斷了樣品向大氣中排放的通道，減輕了大氣環(huán)境污染，實現(xiàn)了安全環(huán)保零排放分析取樣。因此應用密閉采樣器是一種一舉多得、安全可靠、環(huán)保的采樣方式。

[1]GB/T 6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則[S].

[2]SH 3501—2002石油化工有毒可燃介質(zhì)管道工程施工及驗收規(guī)范[S].

[3]GB 150.1～150.4—2011固定式壓力容器[S].

[4]GB/T 6681—2003氣體化工產(chǎn)品采樣通則[S].

[5]GB/T 6680—2003液體化工產(chǎn)品采樣通則[S].

Application of Airtight Sampler in Methanol Production Installations

Kong Fanling,Wu Zhang
（Yanzhou Coal MiningYulin Energy Chemical Co.Ltd.,Yulin,Shanxi 719000）

The full installation and application situations of each sampling point in methanol production installation using SM series airtight sampler were introduced from the function design,structure performance,classification and selection of airtight sampler and technology application.The technology satisfied the online airtight sampling requirements in large modern chemical device and could achieve safety and environmental friendly zero emission analysis sampling.

airtight sampler;online airtight sampling;zero emission

TQ056.1+6

B DOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2012.03.014

2012-03-14