TC4-DT鈦合金高溫?zé)嶙冃涡袨檠芯?/h1>
2012-09-12 07:06王小芳陳明和朱知壽
航空材料學(xué)報 2012年1期
王小芳， 陳明和， 陳 偉， 朱知壽
(1.南京航空航天大學(xué)機電學(xué)院，南京 210016;2.蘇州有色金屬研究院，江蘇蘇州 215026;3.北京航空材料研究院，北京 100095)
近年來國際航空結(jié)構(gòu)材料的設(shè)計理念逐漸由單純的靜強度設(shè)計向現(xiàn)代的損傷容限設(shè)計準(zhǔn)則轉(zhuǎn)變，要求鈦合金在具有一定強度水平條件下，還要具有較高的斷裂韌性和較低的疲勞裂紋擴展速率。TC4-DT和TC21鈦合金都是在此理念下我國自主研發(fā)的新型損傷容限型鈦合金，這兩種合金形成了強度高低搭配、性能優(yōu)勢互補的損傷容限型飛機結(jié)構(gòu)件用鈦合金系列。此類結(jié)構(gòu)件常用的加工方法是高溫鍛造，如準(zhǔn)β鍛造、β鍛造，這是由于在β相區(qū)附近變形后零件的組織主要是在高溫蠕變度、斷裂韌性、疲勞裂紋擴展率等方面有明顯優(yōu)越性的魏氏組織和網(wǎng)籃組織［1］，這正是損傷容限設(shè)計的關(guān)鍵所在。由于β工藝本身與材料的熱變形條件密切相關(guān)，因此研究合金在不同條件下的高溫?zé)嶙冃翁卣鲗τ诶^續(xù)深入研究其損傷容限性能很有意義。
目前國內(nèi)對TC21和TC4-DT鈦合金的損傷容限性能研究比較多［2～8］，也得到了相應(yīng)的應(yīng)用。另外對TC21的熱變形行為研究也比較多［9～12］，而對TC4-DT合金的熱成形行為的研究則較少，不利于TC4-DT合金的進一步開發(fā)和利用。因此本文主要研究TC4-DT合金熱壓縮變形過程中變形溫度、應(yīng)變速率及變形程度對流變應(yīng)力和顯微組織的影響，建立合金的Arrhenius型熱變形本構(gòu)方程，分析熱變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶行為，為制訂生產(chǎn)工藝參數(shù)提供一定的理論參考。
1 實驗材料和方法
實驗材料選用TC4-DT合金準(zhǔn)β鍛造棒材，相變點為(970±5)℃。原材料顯微組織為粗片層魏氏組織，如圖1所示。將試樣線切割成熱壓縮標(biāo)準(zhǔn)試樣，尺寸為φ8mm×12mm。
采用常用模擬鍛造過程的方法，即軸對稱等溫壓縮試驗，在Gleeble-3500型熱模擬試驗機上對試樣進行恒溫、恒應(yīng)變速率條件下的熱壓縮變形。試樣采用電阻加熱法，加熱速度為3℃/s，到達試驗溫度后保溫2min使試樣內(nèi)部溫度均勻;壓縮過程中，試樣兩端用石墨片加以潤滑，同時通入氬氣，防止試樣氧化。根據(jù)材料常用加工方法以及實驗條件選定實驗條件為:變形溫度分別為 850℃，900℃，950℃，975℃和 1000℃，應(yīng)變速率分別為 0.01s－1，0.1s－1，1.0s－1和10s－1，變形量為40%，60%和70%。整個實驗過程中試驗機自動記錄壓縮數(shù)據(jù)，直接獲得真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。利用正置金相顯微鏡L2003/L2030觀察變形后試樣微觀組織。
圖1 TC4-DT合金的原始組織Fig.1 The original microstructure of TC4-DT titanium alloy
2 實驗結(jié)果及討論
筆者將實驗結(jié)果比較后發(fā)現(xiàn)，在實驗變形程度為70%時相對較有代表性，于是研究著重分析變形程度為70%時TC4-DT合金的熱變形機制。
2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線
在金屬材料的熱變形過程中，一般是加工硬化和軟化機制交互發(fā)生作用，并最終達到平衡狀態(tài)。鈦合金熱變形過程中的軟化機制主要有動態(tài)再結(jié)晶和動態(tài)回復(fù)。通常情況下，當(dāng)動態(tài)再結(jié)晶機制占據(jù)主要地位時，合金中發(fā)生再結(jié)晶行為，使位錯密度降低，合金的流變應(yīng)力軟化現(xiàn)象明顯，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線表現(xiàn)出較大幅度的下降趨勢。
圖2是TC4-DT合金在變形程度為70%時不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，在較低溫度(如850℃和900℃)時，合金在不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線變化規(guī)律很相似，即變形初始階段，合金發(fā)生加工硬化效應(yīng)，流變應(yīng)力隨應(yīng)變增加而急劇增大，在很小的應(yīng)變下流變應(yīng)力達到峰值;而后應(yīng)力軟化現(xiàn)象非常明顯，應(yīng)力峰值過后流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而急劇下降，流變應(yīng)力的下降在應(yīng)變達到一定程度時趨于緩和(見圖2a～b);當(dāng)在較高溫度(如950～1000℃)，而應(yīng)變速率低于10s－1時，流變應(yīng)力呈穩(wěn)態(tài)鋸齒狀波動，表現(xiàn)為連續(xù)軟化過程(見圖2c～e);當(dāng)變形溫度為950℃和1000℃應(yīng)變速率為10s－1時應(yīng)力隨應(yīng)變一直稍呈上升趨勢，表明加工硬化一直稍占優(yōu)勢地位。
圖2 不同溫度下的應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig.2 True stress-true strain curves with different temperatures (a)850℃;(b)900℃;(c)950℃;(d)975℃;(e)1000℃
2.2 本構(gòu)方程
為準(zhǔn)確反映熱變形過程中流變應(yīng)力與變形量溫度、應(yīng)變速率和變形程度的關(guān)系，本研究擬建立TC4-DT合金的Arrhenius型本構(gòu)方程，它有三種表達形式［13］。
在低應(yīng)力水平時:
在高應(yīng)力水平時:
適用所有應(yīng)力水平的雙曲正弦形式:
式中:˙ε為應(yīng)變速率(s－1);Q為變形激活能(J·mol－1);σ可表示峰值應(yīng)力或穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力，或相當(dāng)于指定某應(yīng)變量時對應(yīng)的流變應(yīng)力(MPa);n，n1，n2為應(yīng)力指數(shù)，T為絕對溫度(K);R為氣體常數(shù)(8.314 J·mol－1·K－1);α1，A1，A2，A 為與材料有關(guān)的常數(shù)，αn2和n1之間滿足α=n2/n1。
當(dāng)T為常數(shù)時，根據(jù)式(1)，(2)，(3)可得:
根據(jù)圖3a～b，求得 α 值為0.0074MPa－1。
材料需要克服一定的勢壘才能完成熱變形過程，這個勢壘就是該熱變形過程的激活能，其大小反映了合金熱變形過程中位錯開動、回復(fù)和再結(jié)晶進行的難易程度。當(dāng)˙ε一定時，對式(3)兩邊取對數(shù)，并對1/T求偏導(dǎo)，整理得到熱變形激活能Q的表達式:
繪制ln［sinh(ασp)］－1/T曲線(見圖3d)。其中，在 850～950℃溫度區(qū)間時，n=4.99，Q=1216.64kJ·mol－1，A=3.644 × 1053，熱變形本構(gòu)方程為:
在950～1000℃溫度區(qū)間時:n=5.24，Q=179.4kJ·mol－1，A=1.484 × 109，熱變形方程為:
圖3 TC4-DT鈦合金峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率及變形溫度的關(guān)系Fig.3 Relationship of peak stress ，strain rate and temperature
由此可見，在950℃以下，變形加熱和熱變形速率導(dǎo)致的TC4-DT鈦合金相變不明顯，合金中仍以α相為主(見圖4a和圖4b)，熱變形激活能 Q為1216.64 k J·mol－1左右，但遠遠高于純 α 鈦的自擴散激活能 204k J·mol－1［14］，這與熱變形的同時發(fā)生相變行為有關(guān)。而當(dāng)溫度高于950℃和在較低的應(yīng)變速率下時，合金中α相大量向β轉(zhuǎn)變，并且α相的形貌也因熱變形和動態(tài)回復(fù)與再結(jié)晶而發(fā)生變化。在溫度較低時，α相主要是原組織受壓而發(fā)生形變，因而晶粒成條狀被拉長，隨著溫度的升高，α相在總量上減少的同時，形態(tài)也有長條狀變?yōu)槎虠l狀(見圖4c和圖4d)，并出現(xiàn)網(wǎng)籃組織。此時，熱變形機制也發(fā)生了變化，熱激活能Q也在179.4k J·mol－1左右，熱變形機制主要由純β鈦的自擴散激活能 161k J·mol－1［15］控制。
3.3 TC4-DT鈦合金熱變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶行為
鈦合金的熱變形工藝過程伴隨著微觀組織的演變，而微觀組織演變又與相變、動態(tài)回復(fù)及動態(tài)再結(jié)晶等密切相關(guān)?？紤]TC4-DT鈦合金主要為航空結(jié)構(gòu)損傷容限設(shè)計時使用，采用的主要加工工藝為準(zhǔn)β熱鍛造等高溫鍛造工藝，所以重點分析高溫β相溫度時的動態(tài)再結(jié)晶行為。圖5為TC4-DT鈦合金在975～1000℃和不同應(yīng)變速率下的動態(tài)回復(fù)及動態(tài)再結(jié)晶行為特征。從圖中可以看出，當(dāng)合金在β相變點及以上變形時，出現(xiàn)網(wǎng)籃組織，β晶粒形狀隨變形溫度和變形速率的不同而出現(xiàn)較明顯的變化。溫度為1000℃、應(yīng)變速率是 0.01s－1和 0.1s－1以及溫度為 975℃、應(yīng)變速率為0.01s－1時，原來的魏氏組織有較多較明顯殘留，同時出現(xiàn)了少再結(jié)晶晶粒，發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。而溫度為1000℃、應(yīng)變速率為1s－1和10s－1以及溫度為975℃、應(yīng)變速率為10s－1時原始魏氏組織已經(jīng)所剩無幾，有明顯的彎曲帶，發(fā)生了動態(tài)回復(fù)現(xiàn)象。
由以上分析可知，低應(yīng)變速率促進了動態(tài)再結(jié)晶行為的發(fā)生，即當(dāng)應(yīng)變速率較小時，TC4-DT鈦合金有較充分的時間進行再結(jié)晶，而在較大的應(yīng)變速率下，位錯來不及相消，導(dǎo)致變形時位錯密度越來越高，變形時間較短使得β相再結(jié)晶不充分。
圖5 TC4-DT鈦合金在不同應(yīng)變速率和溫度下的微觀組織Fig.5 Microstructures at different strain rates and temperatures of TC4-DT titanium alloy (a)0.01s－11000℃;(b)0.1s－11000℃;(c)1s－11000℃;(d)10s－11000℃;(e)0.01s－1975℃;(f)10s－1975℃
3 結(jié)論
(1)TC4-DT鈦合金熱壓縮變形的流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加明顯增加，并且高應(yīng)變速率時的流變軟化比低應(yīng)變速率時的更為顯著。
(2)在本實驗條件下，TC4-DT合金在950℃以下的較低溫度變形時應(yīng)力軟化現(xiàn)象非常明顯，變形機制和熱變形激活能不同于950℃以上的較高溫度變形機制，這主要是因為變形過程中同時發(fā)生了相變。
(3)TC4-DT鈦合金在950℃以上高溫度變形時，低應(yīng)變速率(如=0.01s－1)促進了動態(tài)再結(jié)晶行為的發(fā)生，而在較高的應(yīng)變速率(如=10s－1)時，一般只發(fā)生動態(tài)回復(fù)現(xiàn)象，動態(tài)再結(jié)晶行為受抑制。
［1］C萊茵斯，M皮特爾斯.鈦與鈦合金［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:254－263.(LEYENS C，PETERS M.Titanium and titanium alloy［M］.Beijing:Chemical Industry Press，2005:254 －263.)
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目前國內(nèi)對TC21和TC4-DT鈦合金的損傷容限性能研究比較多［2～8］，也得到了相應(yīng)的應(yīng)用。另外對TC21的熱變形行為研究也比較多［9～12］，而對TC4-DT合金的熱成形行為的研究則較少，不利于TC4-DT合金的進一步開發(fā)和利用。因此本文主要研究TC4-DT合金熱壓縮變形過程中變形溫度、應(yīng)變速率及變形程度對流變應(yīng)力和顯微組織的影響，建立合金的Arrhenius型熱變形本構(gòu)方程，分析熱變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶行為，為制訂生產(chǎn)工藝參數(shù)提供一定的理論參考。
1 實驗材料和方法
實驗材料選用TC4-DT合金準(zhǔn)β鍛造棒材，相變點為(970±5)℃。原材料顯微組織為粗片層魏氏組織，如圖1所示。將試樣線切割成熱壓縮標(biāo)準(zhǔn)試樣，尺寸為φ8mm×12mm。
采用常用模擬鍛造過程的方法，即軸對稱等溫壓縮試驗，在Gleeble-3500型熱模擬試驗機上對試樣進行恒溫、恒應(yīng)變速率條件下的熱壓縮變形。試樣采用電阻加熱法，加熱速度為3℃/s，到達試驗溫度后保溫2min使試樣內(nèi)部溫度均勻;壓縮過程中，試樣兩端用石墨片加以潤滑，同時通入氬氣，防止試樣氧化。根據(jù)材料常用加工方法以及實驗條件選定實驗條件為:變形溫度分別為 850℃，900℃，950℃，975℃和 1000℃，應(yīng)變速率分別為 0.01s－1，0.1s－1，1.0s－1和10s－1，變形量為40%，60%和70%。整個實驗過程中試驗機自動記錄壓縮數(shù)據(jù)，直接獲得真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。利用正置金相顯微鏡L2003/L2030觀察變形后試樣微觀組織。
圖1 TC4-DT合金的原始組織Fig.1 The original microstructure of TC4-DT titanium alloy
2 實驗結(jié)果及討論
筆者將實驗結(jié)果比較后發(fā)現(xiàn)，在實驗變形程度為70%時相對較有代表性，于是研究著重分析變形程度為70%時TC4-DT合金的熱變形機制。
2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線
在金屬材料的熱變形過程中，一般是加工硬化和軟化機制交互發(fā)生作用，并最終達到平衡狀態(tài)。鈦合金熱變形過程中的軟化機制主要有動態(tài)再結(jié)晶和動態(tài)回復(fù)。通常情況下，當(dāng)動態(tài)再結(jié)晶機制占據(jù)主要地位時，合金中發(fā)生再結(jié)晶行為，使位錯密度降低，合金的流變應(yīng)力軟化現(xiàn)象明顯，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線表現(xiàn)出較大幅度的下降趨勢。
圖2是TC4-DT合金在變形程度為70%時不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，在較低溫度(如850℃和900℃)時，合金在不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線變化規(guī)律很相似，即變形初始階段，合金發(fā)生加工硬化效應(yīng)，流變應(yīng)力隨應(yīng)變增加而急劇增大，在很小的應(yīng)變下流變應(yīng)力達到峰值;而后應(yīng)力軟化現(xiàn)象非常明顯，應(yīng)力峰值過后流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而急劇下降，流變應(yīng)力的下降在應(yīng)變達到一定程度時趨于緩和(見圖2a～b);當(dāng)在較高溫度(如950～1000℃)，而應(yīng)變速率低于10s－1時，流變應(yīng)力呈穩(wěn)態(tài)鋸齒狀波動，表現(xiàn)為連續(xù)軟化過程(見圖2c～e);當(dāng)變形溫度為950℃和1000℃應(yīng)變速率為10s－1時應(yīng)力隨應(yīng)變一直稍呈上升趨勢，表明加工硬化一直稍占優(yōu)勢地位。
圖2 不同溫度下的應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig.2 True stress-true strain curves with different temperatures (a)850℃;(b)900℃;(c)950℃;(d)975℃;(e)1000℃
2.2 本構(gòu)方程
為準(zhǔn)確反映熱變形過程中流變應(yīng)力與變形量溫度、應(yīng)變速率和變形程度的關(guān)系，本研究擬建立TC4-DT合金的Arrhenius型本構(gòu)方程，它有三種表達形式［13］。
在低應(yīng)力水平時:
在高應(yīng)力水平時:
適用所有應(yīng)力水平的雙曲正弦形式:
式中:˙ε為應(yīng)變速率(s－1);Q為變形激活能(J·mol－1);σ可表示峰值應(yīng)力或穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力，或相當(dāng)于指定某應(yīng)變量時對應(yīng)的流變應(yīng)力(MPa);n，n1，n2為應(yīng)力指數(shù)，T為絕對溫度(K);R為氣體常數(shù)(8.314 J·mol－1·K－1);α1，A1，A2，A 為與材料有關(guān)的常數(shù)，αn2和n1之間滿足α=n2/n1。
當(dāng)T為常數(shù)時，根據(jù)式(1)，(2)，(3)可得:
根據(jù)圖3a～b，求得 α 值為0.0074MPa－1。
材料需要克服一定的勢壘才能完成熱變形過程，這個勢壘就是該熱變形過程的激活能，其大小反映了合金熱變形過程中位錯開動、回復(fù)和再結(jié)晶進行的難易程度。當(dāng)˙ε一定時，對式(3)兩邊取對數(shù)，并對1/T求偏導(dǎo)，整理得到熱變形激活能Q的表達式:
繪制ln［sinh(ασp)］－1/T曲線(見圖3d)。其中，在 850～950℃溫度區(qū)間時，n=4.99，Q=1216.64kJ·mol－1，A=3.644 × 1053，熱變形本構(gòu)方程為:
在950～1000℃溫度區(qū)間時:n=5.24，Q=179.4kJ·mol－1，A=1.484 × 109，熱變形方程為:
圖3 TC4-DT鈦合金峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率及變形溫度的關(guān)系Fig.3 Relationship of peak stress ，strain rate and temperature
由此可見，在950℃以下，變形加熱和熱變形速率導(dǎo)致的TC4-DT鈦合金相變不明顯，合金中仍以α相為主(見圖4a和圖4b)，熱變形激活能 Q為1216.64 k J·mol－1左右，但遠遠高于純 α 鈦的自擴散激活能 204k J·mol－1［14］，這與熱變形的同時發(fā)生相變行為有關(guān)。而當(dāng)溫度高于950℃和在較低的應(yīng)變速率下時，合金中α相大量向β轉(zhuǎn)變，并且α相的形貌也因熱變形和動態(tài)回復(fù)與再結(jié)晶而發(fā)生變化。在溫度較低時，α相主要是原組織受壓而發(fā)生形變，因而晶粒成條狀被拉長，隨著溫度的升高，α相在總量上減少的同時，形態(tài)也有長條狀變?yōu)槎虠l狀(見圖4c和圖4d)，并出現(xiàn)網(wǎng)籃組織。此時，熱變形機制也發(fā)生了變化，熱激活能Q也在179.4k J·mol－1左右，熱變形機制主要由純β鈦的自擴散激活能 161k J·mol－1［15］控制。
3.3 TC4-DT鈦合金熱變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶行為
鈦合金的熱變形工藝過程伴隨著微觀組織的演變，而微觀組織演變又與相變、動態(tài)回復(fù)及動態(tài)再結(jié)晶等密切相關(guān)?？紤]TC4-DT鈦合金主要為航空結(jié)構(gòu)損傷容限設(shè)計時使用，采用的主要加工工藝為準(zhǔn)β熱鍛造等高溫鍛造工藝，所以重點分析高溫β相溫度時的動態(tài)再結(jié)晶行為。圖5為TC4-DT鈦合金在975～1000℃和不同應(yīng)變速率下的動態(tài)回復(fù)及動態(tài)再結(jié)晶行為特征。從圖中可以看出，當(dāng)合金在β相變點及以上變形時，出現(xiàn)網(wǎng)籃組織，β晶粒形狀隨變形溫度和變形速率的不同而出現(xiàn)較明顯的變化。溫度為1000℃、應(yīng)變速率是 0.01s－1和 0.1s－1以及溫度為 975℃、應(yīng)變速率為0.01s－1時，原來的魏氏組織有較多較明顯殘留，同時出現(xiàn)了少再結(jié)晶晶粒，發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。而溫度為1000℃、應(yīng)變速率為1s－1和10s－1以及溫度為975℃、應(yīng)變速率為10s－1時原始魏氏組織已經(jīng)所剩無幾，有明顯的彎曲帶，發(fā)生了動態(tài)回復(fù)現(xiàn)象。
由以上分析可知，低應(yīng)變速率促進了動態(tài)再結(jié)晶行為的發(fā)生，即當(dāng)應(yīng)變速率較小時，TC4-DT鈦合金有較充分的時間進行再結(jié)晶，而在較大的應(yīng)變速率下，位錯來不及相消，導(dǎo)致變形時位錯密度越來越高，變形時間較短使得β相再結(jié)晶不充分。
圖5 TC4-DT鈦合金在不同應(yīng)變速率和溫度下的微觀組織Fig.5 Microstructures at different strain rates and temperatures of TC4-DT titanium alloy (a)0.01s－11000℃;(b)0.1s－11000℃;(c)1s－11000℃;(d)10s－11000℃;(e)0.01s－1975℃;(f)10s－1975℃
3 結(jié)論
(1)TC4-DT鈦合金熱壓縮變形的流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加明顯增加，并且高應(yīng)變速率時的流變軟化比低應(yīng)變速率時的更為顯著。
(2)在本實驗條件下，TC4-DT合金在950℃以下的較低溫度變形時應(yīng)力軟化現(xiàn)象非常明顯，變形機制和熱變形激活能不同于950℃以上的較高溫度變形機制，這主要是因為變形過程中同時發(fā)生了相變。
(3)TC4-DT鈦合金在950℃以上高溫度變形時，低應(yīng)變速率(如=0.01s－1)促進了動態(tài)再結(jié)晶行為的發(fā)生，而在較高的應(yīng)變速率(如=10s－1)時，一般只發(fā)生動態(tài)回復(fù)現(xiàn)象，動態(tài)再結(jié)晶行為受抑制。
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