姚 亮 周宏玲

中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司 技術(shù)監(jiān)測(cè)中心 (陜西 西安 710021)

不同測(cè)油儀測(cè)定水中石油類(lèi)含量方法探討

姚 亮 周宏玲

中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司 技術(shù)監(jiān)測(cè)中心 (陜西 西安 710021)

目前實(shí)驗(yàn)室中使用的測(cè)油儀種類(lèi)較多，大體上可以分為便攜式測(cè)油儀、固定式測(cè)油儀及全自動(dòng)測(cè)油儀。 通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析對(duì)比幾種測(cè)油儀優(yōu)缺點(diǎn)，為快速、準(zhǔn)確地應(yīng)對(duì)不同類(lèi)型的石油類(lèi)監(jiān)測(cè)提供科學(xué)依據(jù)。

測(cè)油儀 石油類(lèi) 監(jiān)測(cè)

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外石油石化公司相繼發(fā)生因石油類(lèi)泄露而造成的環(huán)境污染事故，引起了社會(huì)各界的普遍關(guān)注。石油類(lèi)的監(jiān)測(cè)越來(lái)越受到各級(jí)部門(mén)的重視。目前，我國(guó)采用GB/T 16488-1996《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法》監(jiān)測(cè)水中石油類(lèi)，2012年2月29日國(guó)家環(huán)境保護(hù)部發(fā)布HJ 637-2012《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法》替代原標(biāo)準(zhǔn)，并定于2012年6月1日開(kāi)始實(shí)施。2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)測(cè)油儀要求是：能在 3 400cm-1至 2 400cm-1之間進(jìn)行掃描，并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿[1]。通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證不同類(lèi)型的測(cè)油儀的優(yōu)缺點(diǎn)，為快速、準(zhǔn)確得應(yīng)對(duì)不同類(lèi)型的石油類(lèi)監(jiān)測(cè)提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

實(shí)驗(yàn)中所用儀器見(jiàn)表1。

實(shí)驗(yàn)中用到試劑見(jiàn)表2。

表1 試驗(yàn)儀器

表2 實(shí)驗(yàn)中所用到的試劑

1.2 空白實(shí)驗(yàn)

TD-500DTM手持式水中油測(cè)量?jī)x按照樣品測(cè)定程序測(cè)定蒸餾水，其它3臺(tái)儀器均按照GB/T 16488-1996中7.4規(guī)定測(cè)定蒸餾水空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

在《全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水質(zhì)監(jiān)測(cè)操作指南》中規(guī)定：給定置信水平為95%時(shí)，樣品測(cè)定值與零濃度樣品測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限（D.L）[2]。

式中 σ—空白平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差 （重復(fù)測(cè)定20次以上）。

通過(guò)計(jì)算得出TD-500DTM、OIL460、OIL480、LX-2RI 4臺(tái)儀器檢出限分別為0.052、0.030、0.026、0.047mg/L。

表3 4臺(tái)儀器空白試驗(yàn)數(shù)據(jù) /(mg·L-1)

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定

分別用4種儀器對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品中心的石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，油標(biāo)準(zhǔn)樣品表見(jiàn)表4，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

表4 油標(biāo)準(zhǔn)樣品表

由表5可以看出，4臺(tái)儀器測(cè)定油標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差從小到大依次是 OIL480、OIL460、TD-500DTM、LX-2RI。OIL480和OIL460測(cè)量油標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確性較好；LX-2RI測(cè)定油標(biāo)準(zhǔn)樣品在濃度范圍內(nèi)，略偏低；TD-500DTM測(cè)定油標(biāo)準(zhǔn)樣品值低于濃度范圍。

1.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

為進(jìn)一步驗(yàn)證各臺(tái)儀器性能，分別用4臺(tái)儀器對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，并統(tǒng)計(jì)每臺(tái)儀器測(cè)定一個(gè)樣品所用的平均時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

表5 四臺(tái)儀器測(cè)定油標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)表 /(mg·L-1)

續(xù)表5 /(mg·L-1)

表6 4臺(tái)儀器加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

2 結(jié) 論

TD-500DTM體積小、體重輕、攜帶方便，測(cè)定方便，測(cè)定所需時(shí)間短，可用于污染初期定性或半定量的監(jiān)測(cè)。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)回收率較低，儀器檢出限較高，不適于精確測(cè)定。

OIL460和OIL480為一個(gè)系列產(chǎn)品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限均較低，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)回收率高，適合于精確測(cè)定樣品中石油類(lèi)。測(cè)定過(guò)程中人與四氯化碳接觸時(shí)間長(zhǎng)，要注意勞動(dòng)保護(hù)。

LX-2RI測(cè)定油標(biāo)準(zhǔn)樣品值在濃度范圍內(nèi)，略偏低；檢出限偏高，不適合測(cè)定低濃度石油類(lèi)樣品。儀器自動(dòng)化程度高，操作時(shí)間短，自動(dòng)萃取，人體與有機(jī)溶劑接觸時(shí)間短，適合于批量監(jiān)測(cè)石油類(lèi)樣品。

[1]GB/T 16488-1996水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法[S].

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

There are different kinds of oil analyzers used in present labs,which are generally divided into portable oil analyzers,fixed oil analyzers,and automatic oil analyzers.The advantages and disadvantages of several oil analyzers are compared with each other by means of experiment analyses,which provides scientific basis for dealing with different kinds of oil substance monitoring rapidly and accurately.

oil analyzer;oil substance;monitoring

姚亮(1981-)，男，工程師，從事油氣田環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。

2012-03-18▎