蔣晶潔，金曲梅，董 妍，王 丹，李 蕾

(哈爾濱師范大學(xué))

0 引言

隨著科技的不斷發(fā)展與進(jìn)步，具有有序孔結(jié)構(gòu)的材料引起了廣大的重視，并在很多領(lǐng)域有極大的應(yīng)用價(jià)值，比如在催化，分離，傳感，生物醫(yī)學(xué)等等［1-4］.介孔分子篩是其中發(fā)展較為突出的材料之一，如新穎結(jié)構(gòu)介孔材料的合成［5-7］、功能材料在介孔分子篩中的組裝和應(yīng)用都得到的快速的發(fā)展［8-11］.多級(jí)有序孔材料由于其所特有的復(fù)合孔體系，有望在催化和生物活性材料等方便得到更加廣泛的應(yīng)用［12］.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

Pluronic P123(Mn-5，800)，乙醇(EtOH)，鹽酸(HCl)，正硅酸乙酯(TEOS)，正己烷(Hexane)，布洛芬(IBU)，紫外-可見(jiàn)光譜.

1.2 復(fù)合孔材料的合成

稱取0.9 g P123將其溶于10 g乙醇與0.1 g 2 mol鹽酸的混合溶液中，然后加入2.08 g正硅酸乙酯，攪拌2 h后放入已經(jīng)準(zhǔn)備好的豆角秧，60℃條件下晶化3 d.取出植物再投入到新配置的前驅(qū)液中，再一次60℃晶化3 d，最后在600℃煅燒6 h除去表面活性劑，得到樣品.

1.3 藥物布洛芬的組裝與釋放

稱取0.206 g復(fù)合孔材料，布洛芬0.206 g，加入10 mL正己烷中攪拌2 h后過(guò)濾，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定藥物的組裝量，組裝量為:18%.

稱取200 mg組裝體投入到300 mL pH=8.0的磷酸緩沖溶液中，37℃靜置恒溫釋放，在指定的時(shí)間間隔取出3 mL溶液，將其定容到25 mL容量瓶中紫外測(cè)定其釋放量，母體溶液再補(bǔ)充3 mL pH=8.0的磷酸緩沖溶液以保證原溶液體積不變.

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的SEM

圖1 A是豆角秧植物模板的SEM，從圖中可以看出其具有1μm的大孔孔道，以及100～300 nm的孔道，圖1 B是已經(jīng)除掉模板的復(fù)合孔材料的SEM，可以看出大孔孔道有一定的收縮，由于在煅燒的過(guò)程中水分的損失，但是其仍然保留著與豆角秧相同的形貌.說(shuō)明植物模板的形貌得到了很好的保持.

圖1 復(fù)合孔材料的SEM照片

圖2是復(fù)合孔材料的小角粉末X射線衍射圖譜.從圖中可以觀察，在小角區(qū)域材料展現(xiàn)了有明顯的六方結(jié)構(gòu)的(100)衍射峰.同時(shí)XRD圖譜具有較高的峰強(qiáng)度，說(shuō)明該材料具有高度有序的介孔孔道結(jié)構(gòu).

圖2 復(fù)合孔材料的小角粉末X射線衍射圖

圖3是材料的氮?dú)馕?脫附等溫曲線.此等溫曲線為Ⅳ型，并且在相對(duì)壓力0.4-0.6間，吸附量都有突躍性的增加，具有H1型滯后環(huán)，說(shuō)明這種材料具有較好的介孔相結(jié)構(gòu)，這個(gè)結(jié)果與XRD的結(jié)果是相符的.復(fù)合孔材料的比表面積、孔容和孔徑列于表1.

圖3 復(fù)合孔材料的氮?dú)馕?脫附曲線

表1 材料的比表面積、孔體積和孔徑

圖4是復(fù)合孔材料的緩釋釋放曲線，材料的釋放體系是pH=8.0的磷酸緩沖溶液.從圖中可以觀察到材料的首釋放量是25%(0.5 h)，隨著時(shí)間的推移釋放量逐漸增加，2 h能釋放32%.在72 h達(dá)到最大釋放量46%.這是由于藥物從介孔孔道中釋放出來(lái)之后，大孔對(duì)藥物釋放也起到一定的緩沖作用，兩種孔道共同作用很好的控制了藥物釋放的過(guò)程.體系展現(xiàn)了良好的藥物緩釋性能.

圖4 復(fù)合孔材料的藥物緩釋釋放曲線

3 結(jié)論

該文選擇了具有有序大孔結(jié)構(gòu)的天然植物豆角秧為大孔模版，以表面活性劑P123為介孔模版，通過(guò)溶劑揮發(fā)的方法，合成了復(fù)合孔材料.該復(fù)合孔材料很好的復(fù)制了植物模板的大孔結(jié)構(gòu)(1 μm 與 100 ～300 nm)，與介孔結(jié)構(gòu)(3.4 nm).由于該材料優(yōu)異的多級(jí)復(fù)合孔結(jié)構(gòu)，使得該材料展現(xiàn)了良好的藥物緩釋性能.

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